【现货速发】实验化学原理与方法（第3版）

前言

本书是面向21世纪工科化学系列课程改革与实践课题组所组建的《实验化学》教材——《实验化学原理与方法》、《实验化学（Ⅰ）》和《实验化学（Ⅱ）》中的一册。在版和第二版的基础上，配合《实验化学（Ⅰ）》和《实验化学（Ⅱ）》的第三版进行了修订。

本书系统讲述了基础无机、分析、有机、物化与生化等各类化学实验的基本原理和共性方法，有利于学生提高实验课的理论思维，理解实验原理与方法的框架与脉络。

本次修订主要从以下几个方面进行：

1.结合实验室安全教育，单列一章进行实验室安全知识的系统讲述。从实验室EHS管理的角度，全面提升学生的安全意识；

2.完善基本物理量的测定方法与技术章节，结合测定技术的发展，及时更新常用的测定仪器及测定方法，如增加热性质测量与材料表征等内容；

3.增加气液平衡数据的测定章节；

4.以实验原理和方法为主线，系统梳理化合物制备、物质分离与提纯、物质组成与结构分析等章节，实现内容的整体优化组合。

总之，本次修订在保持版和第二版风格的基础上，本着贴近实际教学、跟踪技术发展的原则，强化化学原理、实验方法和实验技术，提高学生的实验综合素质。

本书第1～3章由熊焰修订，第4章由刘洪来修订，第5、6章由俞晔和孙慧萍修订，第7章由王燕修订，第8章由王月荣修订，第9章由吴海霞修订，全书由刘洪来和王燕统稿。

本书第三版得以顺利完成，离不开版和第二版编写人员的辛勤工作，在此谨向参加版和第二版编写的所有人员表示深深的谢意。感谢华东理工大学教务处的大力支持，同时也对关心本书的专家、同行和读者表示衷心的感谢。

由于编者水平有限，不妥和疏漏之处在所难免，恳请有关专家和读者对本书提出宝贵意见和建议，并致诚挚谢忱。

编者

2017年5月于华东理工大学

版前言

值此世纪之交,化学教育工作者都在考虑应该把怎样的大学化学带入21世纪。我校开展了“面向21世纪工科化学系列课程改革与实践”的工作,其中组建《实验化学》课程是该系列改革的一个重要组成部分。

鉴于过去无机、分析、有机、物化四门实验分别独立设课的一些缺陷,经过反复研讨,考虑到21世纪我国高校在人才培养上,应该强调学科的综合、知识与能力的综合,必须在整体上对学生进行比较系统、完整的化学实验知识与多方位能力的综合培养,因此有必要对工科院校的几门化学实验课程通盘考虑,进行整体优化组合,提高基础实验的教学质量与层次,以满足新世纪对工程技术人才培养的需求。因此组建一门《实验化学》课,是较为理想的途径之一。

由于生物化学的重要性日益被人们重视,因此在组建《实验化学》新课程时,除了包括传统的四门化学实验外,还增加了基础生物化学的有关内容。

实验作为独立的、探索性的实践,有它自身的原理与方法。因此,《实验化学》课除了按物质性质、化学反应、物质分离与分析、物理量测量与有关参数的测求等板块编写《实验化学（Ⅰ）》、《实验化学（Ⅱ）》教材外,为提高实验课的理论水平,使学生系统地掌握化学实验方法与技术的共性,加强实验原理与方法的教学,开设了与实验内容配套的《实验化学原理与方法》课,将本教材穿插在不同实验板块中进行讲授。

参加本书编写的有张济新、邹文樵、金韬芬、陈大勇、李梅君、肖繁花、欧伶和薛晓莺等。全书由张济新、邹文樵、陈大勇统稿。

同济大学陈秉堄教授对本书初稿提出了审阅意见和宝贵建议,同时本书初稿曾在校内印成讲义供教学改革试点班级的学生使用。本书付梓前,根据陈秉堄教授的意见和建议,以及在教学中试用情况的反馈,对书稿作了修改。在此对关心本书的专家、同行和读者表示衷心的感谢。

《实验化学原理与方法》分为:测量误差与数据处理,实验室一般知识,基本物理量的测量原理与技术,物质分离原理与操作,化学合成,物质组分分析,常见离子与离子鉴定以及研究方法概述等八章。编者力求以此为框架概括基础化学实验原理与方法的共性。

在以此新框架编写教材过程中,编者深感在内容选取与安排上尚有不尽如人意之处,恳切希望读者对本书提出宝贵意见和建议,并致诚挚谢忱。

编者

1998年8月于华东理工大学

第二版前言

本书是面向21世纪工科化学系列课程改革新体系模式中的套《实验化学》教材——《实验化学原理与方法》、《实验化学（Ⅰ）》和《实验化学（Ⅱ）》中的一册。在版的基础上，配合《实验化学（Ⅰ）》（第二版）和《实验化学（Ⅱ）》（第二版）进行了修订。

本书在版的基础上，将传统的无机化学、分析化学、有机化学、物理化学基础实验课的教学要求和实验原理归纳为：测量误差和实验数据处理；基本物理量的测量原理与技术；化合物的合成、分离原理与技术；常见离子和官能团的定性分离与鉴定；物质组成分析——滴定分析；物质组成分析——仪器分析；特殊实验技术等7章，构建成“实验化学”课程的框架，作为穿插在课程的不同阶段进行讲授的教材，以提高学生的化学实验理论水平，力求使学生能够系统地掌握化学实验方法与技术的共性，提高实验教学的质量。

本书第二版由刘洪来教授和任玉杰教授负责修订，其中第1、2章由陈启斌修订，第3、4章由陈娅如和吴海霞修订，第5章由王燕修订，第6章由刘海燕修订，第7章由吴海霞和任玉杰编写，附录部分由任玉杰补充和修订，全书由刘洪来教授和任玉杰教授统稿。

本书第二版得以顺利完成，离不开版编写人员的辛勤工作，在此向参加版编写的所有人员表示深深的谢意。同时感谢虞大红教授在本书第二版编写过程中给予的建议和关注。同时也对关心本书的专家、同行和读者表示衷心的感谢。

限于编者水平，不妥和疏漏之处在所难免，恳请有关专家和读者对本书提出宝贵意见和建议，并致诚挚谢忱。

编者

2007年3月于华东理工大学

第1章 绪论

1.1化学实验的重要意义1

1.2化学实验教学的目的1

1.3化学实验课程的要求2

1.3.1实验预习2

1.3.2实验操作2

1.3.3实验报告3

1.4实验注意事项3

1.5实验室守则4

1.6实验室EHS制度4

1.6.1常见化学药品的分类、危险特性与贮存要求5

1.6.2实验室安全操作8

1.6.3实验室防护设施与个人防护用品9

1.6.4实验室仪器设备的安全使用10

1.6.5实验室废弃物处理11

1.6.6实验室事故处理11

1.7化学手册及GB、ISO简介12

1.7.1化学手册12

1.7.2GB与ISO简介14

1.7.3标准的查询方法16

1.7.4因特网免费检索资源16

第2章 测量误差和实验数据处理18

2.1国际单位制（SI）和我国的法定计量单位18

2.2数据记录、有效数字及其运算规则19

2.2.1数据记录19

2.2.2数字修约规则20

2.2.3有效数字运算规则20

2.3误差21

2.3.1准确度和精密度21

2.3.2误差分类及产生原因22

2.3.3提高测量结果准确度的方法23

2.4测定结果的数据处理24

2.4.1平均偏差（亦称算术平均偏差）24

2.4.2标准偏差25

2.4.3置信度与平均值的置信区间25

2.4.4可疑数据的取舍27

2.5误差传递及其应用27

2.5.1函数相对误差的传递规律27

2.5.2函数标准误差的传递规律28

2.5.3误差传递分析的应用29

2.6实验数据的整理与表达30

2.6.1列表法30

2.6.2图解法30

2.6.3数学方程表示法32

2.6.4计算机处理实验数据和作图34

第3章 基本物理量的测量原理与技术37

3.1温度的测量及其控制37

3.1.1温标37

3.1.2玻璃液体温度计38

3.1.3热电偶42

3.1.4电阻温度计45

3.1.5饱和蒸气温度计47

3.1.6恒温槽及其控温原理48

3.2压力的测量与控制50

3.2.1压力单位50

3.2.2U形液柱压力计50

3.2.3气压计使用与读数校正52

3.2.4电测压力计的原理53

3.2.5恒压控制54

3.2.6真空的获得与测量55

3.3光性测量59

3.3.1折射率与阿贝（Abbe）折射仪59

3.3.2旋光角与旋光仪61

3.3.3光的吸收与分光光度计63

3.4电化学测量65

3.4.1电导、电导率及其测定65

3.4.2抵消法测定原电池电动势67

3.4.3参比电极与盐桥69

3.4.4电极的预处理71

3.4.5离子选择性电极71

3.4.6pH值及其测定72

3.5热性质测量74

3.5.1量热法测定热效应74

3.5.2差热分析76

3.5.3热重分析77

3.6界面性质及其测量77

3.6.1关于表（界）面的一些基本概念77

3.6.2界面分析与检测80

第4章 气液平衡数据的测定104

4.1低压气液平衡的直接测定方法104

4.1.1直接法测定装置的分类104

4.1.2循环法直接测定装置105

4.1.3泡露点低压气液平衡直接测定装置108

4.2气液平衡实验数据的热力学一致性检验110

4.3低压气液平衡的间接测定方法113

4.3.1溶液饱和蒸气压测定113

4.3.2溶液沸点的测定方法114

4.4由温度、压力和液相组成测定数据推算气相组成115

4.4.1Q函数法原理116

4.4.2Barker法117

4.4.3曲面样条函数法117

第5章 化合物合成、分离原理与技术122

5.1化合物合成122

5.1.1无机合成122

5.1.2有机合成127

5.2化合物的分离141

5.2.1固液分离143

5.2.2液液分离147

5.2.3固固分离157

5.2.4色谱分离158

5.2.5离子交换树脂分离165

5.2.6膜分离法167

第6章 常见离子和官能团的定性分离与鉴定170

6.1无机化合物的分离和定性分析170

6.1.1元素及其化合物性质在离子分离鉴定中的应用170

6.1.2离子的分离174

6.1.3离子的鉴定181

6.1.4未知样品的分析188

6.2有机化合物的鉴定190

6.2.1烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃的鉴定190

6.2.2卤代烃的鉴定192

6.2.3醇、酚、醚的鉴定192

6.2.4醛、酮的鉴定194

6.2.5羧酸及其衍生物的鉴定195

6.2.6胺类与硝基化合物的鉴定195

6.2.7碳水化合物的鉴定197

6.2.8氨基酸、蛋白质的鉴定197

第7章 物质组成分析——化学分析法198

7.1滴定分析法198

7.1.1滴定分析法概述198

7.1.2滴定分析法的原理201

7.1.3滴定曲线207

7.1.4终点指示方法213

7.1.5滴定分析法的应用218

7.2重量分析法224

7.2.1重量分析法概述224

7.2.2重量分析对沉淀的要求225

7.2.3沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素225

7.2.4沉淀的形成和沉淀的条件226

7.2.5影响沉淀纯度的因素226

7.2.6重量分析结果的计算227

7.3定量分析的一般步骤227

7.3.1试样的采集和制备227

7.3.2试样的分解228

7.3.3测定方法的选择230

7.3.4分析结果准确度的保证和评价231

第8章 物质组成分析——仪器分析232

8.1电化学分析法232

8.1.1电化学分析法概述232

8.1.2电位分析法原理233

8.1.3电位测定法233

8.1.4电位滴定法234

8.2光谱分析法235

8.2.1原子发射光谱分析法235

8.2.2原子吸收光谱分析法237

8.2.3紫外-可见分光光度法239

8.2.4红外光谱分析243

8.2.5荧光光谱分析法246

8.3色谱分析法248

8.3.1色谱分析法概述248

8.3.2气相色谱法249

8.3.3高效液相色谱法254

8.4核磁共振波谱法256

8.4.1核磁共振基本原理256

8.4.2核磁共振谱与有机化合物结构间的关系257

8.4.3核磁共振波谱仪259

8.4.4核磁共振谱的应用260

8.5质谱分析法261

8.5.1质谱分析法概述261

8.5.2质谱分析法原理261

8.5.3质谱仪261

8.5.4质谱中主要离子峰的类型264

8.5.5质谱法应用265

第9章 特殊实验技术267

9.1高压反应267

9.2无水无氧反应268

9.2.1实验原理269

9.2.2实验方法269

9.3有机电化学合成反应270

9.3.1电化学合成原理271

9.3.2目前电化学的研究方向271

9.3.3实验方法271

9.4有机物的微波合成反应272

9.4.1微波作用原理272

9.4.2微波加热的特点272

9.4.3微波促进反应原理272