化学合成技术实验(新形态版)

第1章无机化学技术1

1.1无机化学方法概述1

1.2无机化学中的若干问题1

1.2.1无机化学与反应规律问题1

1.2.2无机中的实验技术和方法问题2

1.2.3无机中的分离问题2

1.2.4无机中的结构鉴定和表征问题3

1.3无机化学技术与装置3

1.3.1水热与溶剂热法3

1.3.2固相法4

1.3.3化学气相沉积法（CVD）5

1.3.4电化学法6

1.3.5微波法6

1.3.6仿生法8

第2章有机化学技术9

2.1有机化学技术与装置9

2.1.1固相有机9

2.1.2微波反应10

2.1.3超声波10

2.1.4电化学11

2.1.5光化学12

2.1.6无水无氧13

2.1.7无溶剂15

2.2有机化合物的鉴定15

2.2.1有机化合物的化学鉴定15

2.2.2有机化合物的波谱鉴定21

2.3薄层色谱38

2.3.1薄层色谱（TLC）实验步骤38

2.3.2TLC显色试剂的选择39

第3章材料化学技术45

3.1材料化学方法概述45

3.2材料化学技术与装置45

3.2.1液相法45

3.2.2固相法46

3.2.3气相法47

第4章高分子化学技术48

4.1高分子化学方法概述48

4.2高分子化学技术与装置48

4.2.1高分子化学技术48

4.2.2高分子化学装置53

第5章化学技术实验56

5.1无机化学技术实验56

5.1.1简单无机化合物的56

实验1硫代硫酸钠的制备56

实验2碱式碳酸铜的制备58

实验3微波磷酸锌59

5.1.2无机复盐的61

实验4硫酸亚铁铵的制备61

实验5硫酸铝钾的制备63

5.1.3无机过氧化物的

实验6过氧化钙的制备及组成分析

实验7过碳酸钠的及活性氧含量测定66

实验8电解法制备过二硫酸钾69

5.1.4配位化合物的72

实验9硫酸四氨合铜()的制备72

实验10一种钴()配合物的制备74

实验11水合三草酸合铁()酸钾的及结构分析76

5.2有机化学技术实验79

5.2.1烯烃的制备79

实验12环己烯的制备79

实验13魏梯烯的制备和反应——苄基三苯基膦氯化物的制备及1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制备80

5.2.2卤代烃的制备81

实验14正溴丁烷的81

实验15溴乙烷的83

实验16二苯氯甲烷的85

5.2.3醇、酚的制备86

实验17(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇的86

实验18二苯甲醇的87

实验19双酚A的制备88

实验20苯甲醛歧化反应制备苯甲醇89

实验21呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备91

实验22三苯甲醇的93

实验232-甲基-2-己醇的95

5.2.4醚的制备96

实验24正丁醚的制备96

实验25苯乙醚的制备98

实验2-苄氧基-1-硝基苯的制备99

5.2.5醛、酮的制备100

实验27环己酮的制备100

实验28苯乙酮的制备101

实验29苯甲醛的制备103

5.2.6羧酸、磺酸的制备104

实验30对氨基苯磺酸的制备104

实验31对甲基苯磺酸的制备105

实验322，4-二氯苯氧乙酸的制备107

实验33己二酸的制备109

实验34（±）-苯乙醇酸的及拆分111

实验35肉桂酸的制备113

实验36香豆素-3-羧酸的制备116

5.2.7酯、酰胺的制备117

实验37乙酰乙酸乙酯的制备117

实验38邻苯二甲酸二丁酯的制备119

实验39乙酸乙酯的制备120

实验40乙酸正丁酯的制备121

实验41乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备123

实验42水杨酸甲酯(冬青油)的制备125

实验43对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备126

实验44对甲基苯磺酰胺的制备127

实验45己内酰胺的制备128

5.2.8胺及偶氮化合物的制备130

实验46苯胺的制备130

实验47苯佐卡因的132

实验48对硝基苯胺的制备134

实验494-苄氧基苯胺的制备136

实验50甲基橙的制备137

5.2.9杂环化合物的制备138

实验512-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备138

实验523-氨基三氮唑-5-羧酸的制备140

实验532-亚氨基-4-噻唑酮的制备140

实验541,4-二氢-2,6-二甲基-吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的141

5.2.10有机金属化合物的制备142

实验55二茂铁的142

实验56乙酰基二茂铁的144

5.2.11Diels-Alder反应145

实验57蒽与顺丁烯二酸酐的加成145

实验58环戊二烯与马来酸酐的反应147

5.3材料化学技术实验147

实验59固相分解法制备ZnO纳米棒及其光催化性能研究147

实验60溶剂热法制备TiO2微球及其光催化性能研究149

实验61室温条件下铜（）化合物与NaOH的固相反应150

实验62热致变色材料的152

实验63无机高分子絮凝剂的制备及其污水处理153

实验钼酸银纳米带的、组装与染料分离性能155

实验65水热法MFI分子筛157

实验66室温固相反应四氯合镍酸甲基铵159

实验67金纳米颗粒的制备与光学性质表征160

5.4高分子化学技术实验161

实验68甲基丙烯酸甲酯的本体聚合161

实验69醋酸乙烯酯的乳液聚合163

实验70苯乙烯的悬浮聚合1

实验71醋酸乙烯酯的溶液聚合167

实验72热固性脲醛树脂的制备168

实验73聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备169

实验74尼龙-66的制备170

第6章化学综合技术实验173

实验75多吡啶配体及其铁配合物的及表征173

实验76乙酰丙酮钴()配合物的及其在CO2资源化中的应用174

实验77单茂铁羰基化合物的及其表征176

实验782,5-二苯基噻吩的设计与表征177

实验79过氧化氢可视化传感器的制备与应用178

实验807,4′-二甲氧基黄酮的180

附录184

附录1常见溶剂的氢谱化学位移(常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值)184

附录2常见溶剂的碳谱化学位移(常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值)185

附录3核磁共振1H化学位移图表185

附录4常见官能团红外吸收特征频率表186

参考文献190

第1章无机化学合成技术

1.1无机化学合成方法概述

无机化学合成又称无机化合物制备，其主要任务是合成新的无机物，并发展新的合成方法。

无机化学合成的合成对象日益丰富，除了一般的无机物以外，还扩展到金属有机化合物、生物无机化合物、原子簇化合物、无机固体材料等方面。有关无机物的物理、化学性质及反应规律的知识及经验的积累和总结奠定了无机化学合成的基础，据此进行特定结构和性质的无机材料定向设计和合成是无机化学合成的发展方向。有代表性的无机合成技术有经典的水溶液化学法和高温固相反应、电解法、非水溶剂法、化学气相沉积法、电弧法、光化学法、水热法等。近年来又发展了高温、高压等极端条件下的化学合成，以及以溶胶-凝胶法为代表的在温和条件下进行的所谓“软化学”合成。

1.2无机化学合成中的若干问题

1.2.1无机化学合成与反应规律问题

由化学元素周期表中100多种元素组成的1300多万种化合物（其中很多并不在自然界中存在，而是通过人工方法合成的），其性质不尽相同，合成方法也因原料、产物性质、对产品性能的要求不同而异，同种化合物又有多种制备方法。因此，不可能逐一讨论每种化合物的合成方法，而应该在掌握无机元素化学及化学热力学、动力学等知识的基础上，归纳总结合成各类无机化合物的一般原理、反应规律，特别是对主要类型的无机化合物或无机材料如酸、碱、盐、氧化物、氢化物、精细陶瓷二元化合物（C、N、B、Si化合物）、经典配位化合物等的一般合成规律，了解其合成路线的基本模式，才有可能减少工作中的盲目性；才有可能设计合理或选择最优的路线合成出具有一定结构和性能的新型无机化合物或无机材料；才有可能改进或创新现有无机化合物或材料的合成方法。

……

为适应大学化学实验教学改革的发展需要，构建“基本操作—物质合成—测量与表征—综合与设计”为主线的化学实验教学体系，将大学化学实验课程体系、实验内容等整合为化学基本操作技术实验、化学合成技术实验、化学测量及表征技术实验、化学综合与设计技术实验4门实验课程；打破化学学科实验的边界，反映了化学实验内容的层次性，让学生直观理解化学实验体系的概貌；同时为实现现代信息技术与化学实验教学的深度融合，将实验视频资源以二维码的形式编入书中，形成化学实验新形态教材。本书为其中一个分册，全书共80个化学合成技术实验(其有18个实验视频资源)，涉及各类化学合成方法，涵盖无机化学、有机化学、材料化学、高分子化学、化学综合五个部分实验内容。