分析化学实验

高晓燕，1983年7月于北京中医药大学毕业，获学士学位；1983年8月参加工作，1988年9月起攻读硕士学位，1991年3月于北京中医药大学提前半年研究生毕业，同年7月获硕士学位。自工作后先后从事过有机磷化合物的合成、活性物质提取分离分析研究工作、药物分析工作、新药研究与开发及色谱、质谱、液质联用应用研究工作及分析化学、仪器分析、药物分析和中药分析等课程的教学工作。

第一章 分析化学实验基础知识

第一节 实验课程任务和要求

第二节 分析化学实验一般知识

第三节 实验数据处理与实验报告

第二章 分析化学实验基本操作

第一节 分析及基本操作

第二节 分析化学实验常用玻璃器皿

第三节 重量分析法基本操作

第四节 滴定分析器皿的基本操作

第五节 常用分析仪器及其使用

第三章 化学分析实验

实验一 电子分析称量

实验二 挥发重量法测定组分含量

实验三 沉淀重量法测定组分含量

实验四 滴定分析器皿使用与校准

实验五 滴定分析法基本操作

实验六 0.1mol/L NaOH标准溶液配制与标定

实验七 水溶液中多元酸含量测定

实验八 0．1mol/L HCl标准溶液配制与标定

实验九 水溶液中碱含量测定

实验十 0.1mol／L HClO4标准溶液配制与标定

实验十一 非水酸碱滴定法测定弱碱含量

实验十二 银量法的标准溶液配制与标定

实验十三 溴化钾含量测定

实验十四 0.01mol／L EDTA标准溶液配制与标定

实验十五 水的硬度测定

实验十六 0.01 tool／L ZnSO4标准溶液配制与标定

实验十七 明(白)矾中硫酸铝钾含量测定

实验十八 0．1mol／L Na2S2O3标准溶液配制与标定

实验十九 间接碘量法测定胆矾中硫酸铜含量

实验二十 0.05mol／L I2标准溶液配制与标定

实验二十一 直接碘量法测定维生素C含量

实验二十二 0.02mol/L KMnO4标准溶液配制与标定

实验二十三 医用过氧化氢溶液中H2O2含量测定

实验二十四 绿矾中硫酸亚铁含量测定

实验二十五 重铬酸钾法测定黑氧化铁含量

实验二十六 溶液pH测定

实验二十七 弱酸的电位滴定及酸常数的测定

实验二十八 永停滴定法测定碘量法滴定液浓度

第四章 仪器分析实验

实验一 紫外-可见分光光度计操作与性能检验

实验二 邻二氮菲法测定微量铁含量

实验三 显色法测定溶液中芦丁浓度

实验四 KMnO4紫外-可见吸收曲线绘制与含量测定

实验五 丹皮酚紫外吸收曲线绘制与含量测定

实验六 橙皮苷紫外吸收曲线绘制与含量测定

实验七 双波长等吸收法测定安钠咖注射液中咖啡因含量

实验八 双波长等吸收法测定复方片剂中磺胺甲嘿唑含量

实验九 喹啉类药物荧光光谱绘制与含量测定

实验十 荧光分析法测定盐酸土霉素含量

实验十一 原子吸收分光光度法测定水中铜(钙、镁)含量

实验十二 FT-IR分光光度计操作与性能检验

实验十三 固体样品红外光谱测定——KBr压片法

实验十四 硅胶薄层板制备与活度测定

实验十五 薄层色谱法分离与鉴别药物

实验十六 氧化铝的活度测定

实验十七 柱色谱法纯化黄连生物碱

实验十八 纸色谱法分离与鉴别有机酸

实验十九 气相色谱仪基本操作与系统适应性试验

实验二十 气相色谱法测定溶剂残留乙酸乙酯含量

实验二十一 气相色谱法测定合成冰片含量

实验二十二 高效液相色谱仪基本操作与系统适应性试验

实验二十三 高效液相色谱法测定橙皮苷含量

实验二十四 高效液相色谱法测定黄芩苷含量

实验二十五 高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚含量

实验二十六 高效液相色谱法测定咖啡因含量

第五章 综合及设计性实验

实验一 食用白醋中总酸含量测定(综合)

实验二 混合磷酸盐分析(设计)

实验三 葡萄糖酸钙锌口服液含量测定(设计)

实验四 昆布中碘含量测定(综合)

实验五 水中化学耗氧量测定(综合)

实验六 紫外-可见分光光度法分析维生素B12质量(综合)

实验七 邻二氮菲法测定铁含量的条件优化(设计)

实验八 蔬菜与水果中总抗坏血酸含量测定(综合)

实验九 大豆中钙、镁、铁含量测定(设计)

实验十 苯系物气相色谱法定性与归一化法定量(综合)

实验十一 气相色谱法分析麝香祛痛搽剂(综合)

实验十二 程序升温法测定药物中溶剂残留量(综合)

实验十三 HS-GC测定维生素C中甲醇和乙醇残留量(综合)

实验十四 高效液相色谱法分析心可舒片质量(综合)

实验十五 水杨酸有关物质检查与含量测定(综合)

实验十六 高效液相色谱法测定维生素B12含量(设计)

实验十七 GC-MS鉴别薄荷油挥发性成分(综合)

实验十八 HPLC-Ms鉴定复方中药中活性组分(综合)

附录

附录Ⅰ 分析化学实验常用表

附录ⅠA 国际相对原子质量(12C=12)

附录ⅠB 常用化合物的相对分子质量

附录ⅠC 不同温度时纯水的密度

附录ⅠD 常用酸碱密度与浓度

附录ⅠE 常用基准物质及其干燥条件

附录ⅠF 常用酸碱指示剂

附录ⅠG 常用混合酸碱指示剂

附录ⅠH 常用标准缓冲溶液pH

附录ⅠI 常用有机溶剂物理特性与毒性

附录Ⅱ 常见分析仪器操作规程

附录ⅡA 紫外-可见分光光度计操作规程

附录ⅡB 荧光光度计操作规程

附录ⅡC 原子吸收分光光度计操作规程

附录ⅡD 红外分光光度计操作规程

附录ⅡE 气相色谱仪操作规程

附录ⅡF 高效液相色谱仪操作规程

参考文献

第一章分析化学实验基础知识

第一节实验课程任务和要求

一、基本任务

分析化学（analytical chemistry）是研究获取物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及相关理论的一门科学。其主要任务是通过各种方法与手段获取图像、数据等相关信息，用于鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态。根据分析原理可分为化学分析和仪器分析，是理论与实验并重的一门课程，分析化学实验课程是分析化学教学过程中十分重要的教学环节，旨在培养学生正确地掌握化学分析法和仪器分析法的基本操作及各类分析仪器的基本用途，加深对分析化学基础理论、基本概念的理解，确立严格的“量”的概念，培养观察、分析和解决问题的能力，养成严格、认真和实事求是的科学态度，激发学习兴趣和探索精神，为后续专业课程的学习以及将来从事各专业工作打下良好的基础。

二、基本要求

1.实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数。写好实验报告的部分内容，做好实验数据记录表格、查好有关数据，以便实验时及时正确地记录和处理数据。

2.实验中严格按照要求，规范操作；做到手脑并用，善于思考，仔细观察实验现象并及时记录数据，不得随意涂改甚至篡改数据；自觉遵守实验室规则，保持实验室整洁、安静，实验台桌面整洁、仪器安置有序，注意节约、安全。

3.实验后实验完毕及时洗涤、清理，做好实验室卫生；及时处理数据、完成实验报告，并运用所学理论知识解释实验现象，分析实验中的问题。

……

套丛书为“全国普通高等中医药院校药学类‘十三五’规划教材(第二轮规划教材)”修订版，该套教材是针对全国中医药院校药学类专业教育教学需求和复合型药学人才培养目标要求而编写。为了更新知识、优化教材品种，使教材更好地服务于院校教学，启动了该套教材的修订编写工作，修订后品种为48种，并从以下几个方面进行修订：1.对上版教材中不合理的内容框架结构进行适当调整；2.内容(含法律法规、标准及相关学科知识、方法与技术等)上吐故纳新，去除陈旧的知识，补充新的知识；3.对上版教材中存在的不科学、不合理的内容进行纠正修改。