基础化学实验3.分析检测与表征(石志红)(第二版) 大中专理科数理化 石志红,魏海英 主编
分析检测与表征
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作者石志红,魏海英 主编
出版社化学工业出版社
ISBN9787122251350
出版时间2016-01
版次2
装帧其他
开本16
页数197页
字数323千字
定价32元
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上书时间2024-06-27
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商品详情
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目录：
章酸碱滴定法1
实验1-1强酸强碱相互滴定实验1
实验1-2食醋中醋酸含量的测定4
实验1-3纯碱碱度的测定6
实验1-4混合碱的含量测定8
实验1-5硫酸铵肥料中含氮量的测定11
实验1-6食用植物油酸值的测定12
第2章络合滴定法14
实验2-1水的硬度测定及水中钙、镁含量的分别测定14
实验2-2铋、铅混合液中铋、铅含量的连续测定17
实验2-3络合滴定法测定蛋壳中的ca、mg含量19
实验2-4明矾中铝含量的测定20
第3章氧化还原滴定法23
实验3-1高锰酸钾法测定含量23
实验3-2高锰酸钾法测定水的化学耗氧量(cod)25
实验3-3间接碘量法测定中铜的含量28
实验3-4直接碘量法测定维生素c的含量30
实验3-5间接碘量法测定葡萄糖的含量32
实验3-6 溴酸钾法测定苯酚含量34
实验3-7蒸馏后溴化容量法测定水中挥发酚36
第4章沉淀滴定法39
实验4-1莫尔法测定生理盐水中nacl含量39
实验4-2佛尔哈德法测定氯化物中氯含量（包覆法隔离氯化银沉淀）41
实验4-3佛尔哈德法测定调味品中氯化钠的含量(氯化银沉淀过滤法)42
实验4-4氯化物中氯含量的测定（法扬）44
第5章重量分析法47
实验5-1晶形沉淀重量法测定二水合氯化钡中钡含量47
实验5-2微波干燥恒重法测定bacl2·2h2o中钡含量49
第6章紫外可见分光光度法52
实验6-1邻二氮菲分光光度法测定蔬菜中的铁含量52
实验6-2水杨酸溶液紫外吸收光谱的绘制及摩尔吸光系数的测算55
实验6-3高吸光度示差分析法测定铬的含量56
实验6-4和铬混合溶液的光度法测定58
实验6-5分光光度法测定水中的亚硝态氮60
实验6-6双硫腙分光光度法测定水中锌61
第7章分子荧光光谱法64
实验7-1奎宁的荧光特和含量测定64
实验7-2荧光法测定维生素b266
实验7-3以8-羟基喹啉为络合剂荧光法测定铝67
实验7-4荧光光度法测定阿司匹林的含量68
实验7-5荧光法测定水果中抗坏血酸含量70
第8章原子光谱分析法72
实验8-1火焰原子吸收光谱法测定水中钙镁含量72
实验8-2火焰原子吸收光谱法测定血清中铜含量74
实验8-3火焰原子吸收分光光度法测定水果中锌的含量76
实验8-4原子吸收光谱法测定饲料中的78
实验8-5原子吸收分光光度法测定食物中的铁、镁、锰79
实验8-6石墨炉原子吸收光谱法测定血中的镉82
实验8-7石墨炉原子吸收分光光度法测定食品、饮料中的锗84
实验8-8钢中铬、铜、锰、镍、钛的原子发光谱定分析86
实验8-9icp光谱法测定水样中的镉88
第9章电化学分析法90
实验9-1电导池常数的测定及水纯度测定90
实验9-2ph电位滴定法测定混合碱92
实验9-3电位法测定饮用水中氟离子94
实验9-4离子计法测定水样中钾的含量96
实验9-5库仑滴定法测定废水中微量砷98
实验9-6极谱法测定水中的锌100
实验9-7示波极谱法测定血中铅含量101
实验9-8循环伏安法测定铁的电极反应过程103
0章分离分析法108
实验10-1薄层谱法分离偶氮苯和对硝基苯胺108
实验10-2薄层谱法鉴别黄连药材110
实验10-3薄层谱法测定谷物中赭曲霉毒素a112
实验10-4气相谱填充柱的制备114
实验10-5气相谱定分析和谱柱效的测定116
实验10-6白酒中甲醇含量的测定117
实验10-7毛细管气相谱法测定甘油的含量118
实验10-8气相谱法测定食品中甜蜜素120
实验10-9反相液相谱法分离芳香烃121
实验10-10高效液相谱法测定槐米中芦丁的含量122
实验10-11大黄中蒽醌苷元类化合物的测定124
实验10-12高效液相谱法测定畜禽肉中己烯雌酚含量126
实验10-13植物油中游离棉酚的测定127
实验10-14饲料中二甲硝咪唑的测定129
实验10-15反相液相谱法同时检测雷贝拉唑和多潘立酮131
实验10-16高效液相谱法测定食品中苏丹红132
实验10-17高效液相谱-荧光检测法测定蜂蜜中苯酚残留量135
实验10-18离子谱法测定水中无机阴离子136
实验10-19毛细管区带电泳（cze）测定饮料中咖啡因含量139
实验10-20饮用水中阴离子的毛细管电泳定量分析141
实验10-21毛细管电泳法测定制剂中的褪黑激素143
1章谱和质谱联用技术145
实验11-1气相谱-质谱联用测定塑料制品中邻苯二甲酸二异丁酯145
实验11-2气相谱-质谱法测定纺织品中多氯联苯147
实验11-3气相谱-质谱法测定食品中酰胺的含量149
实验11-4高效液相谱-离子阱质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物152
实验11-5超高效液相谱-串联质谱法测定环境水中的氨基甲酸酯类农药154
实验11-6液相谱-串联质谱法测定动物源产品中喹诺酮类药物残留量157
实验11-7液相谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量160
2章其他结构鉴定和表征方法163
实验12-1苯甲酸红外光谱解析163
实验12-2薄膜法测定聚苯的红外吸收光谱165
实验12-3合成橡胶的红外和拉曼光谱测定166
实验12-4圆二光谱法研究牛血清蛋白与维生素b12作用后的构象变化168
实验12-5核磁共振波谱法测定乙酰乙酸乙酯互变异构体169
实验12-6乙酰苯胺碳氢氮元素分析171
实验12-7sio2自然氧化层超薄膜的x线光电子能谱分析172
实验12-8x线衍光谱法进行多晶体物相分析174
3章计算机软件在分析化学实验中的应用176
实验13-1origin软件在分析化学实验中的应用176
实验13-2microsoft excel 软件在分析化学实验中的应用177
实验13-3peakmaster软件计算毛细管电泳缓冲液ph和离子强度179
实验13-4drylab软件在液相谱分析实验中的应用182
附录187
附录一分析实验室规则187
附录二实验室安全规则188
附录三常用酸碱指示剂（18～25℃）189
附录四酸碱混合指示剂189
附录五金属离子指示剂189
附录六氧化还原指示剂190
附录七吸附指示剂190
附录八常用缓冲溶液的配制191
附录九常用浓酸、浓碱的密度和浓度191
附录十常用基准物质及其干燥条件与应用191
附录十一相对原子质量（ar）表(iupac 1993年公布)192
附录十二常用化合物的相对分子质量表193
附录十三气相谱常用固定液195
附录十四气相谱中常用的载体（担体）195
附录十五液相谱常用流动相的质196
附录十六反相液相谱常用固定相196
内容简介：
基础化学实验3分析检测与表征第2版是重量实验示范中心基础化学实验系列教材中的一个分册。将化学分析实验与现代仪器分析实验整合到一起，使对分析化学实验有较为全面的认识。在保持版基本格局的前提下，主要修订内容如下：重新审定了实验，修正了版中的不妥之处；仪器设备更新换代之后，相应的仪器作步骤和实验内容均作了调整；大部分章节增加了新的实验项目；谱和质谱联用技术在补充了新的实验项目的基础上单独设立了一章；增加了3章即计算机软件在分析化学实验中的应用；增设了附录以便于读者查找相关数据。
基础化学实验3分析检测与表征第2版可作为高等学校化学、化工、应化、材化、高分子材料与工程、药学、生命科学、环境科学、环境工程、食品、农林、师范院校等相关专业化学分析和仪器分析实验课程的教材，也可作为高校教师及实验技术人员的参书。
作者简介：
石志红，河北大学化学与环境学院，教授
2004年于北京大学化学与分子工程学院分析化学专业，获理学博士。20092010年在美国purdue univerity化学系做访问学者一年。自1990年参加工作以来，一直从事与分析化学有关的和科研工作。主讲的课程包括?分析化学、分析化学实验、仪器分析、分析化学英文文献选读。
主持和参研自然科学项目二项，参与省级科研项目两项。
目前主持和省人社厅项目各一项。
精彩内容：
实验1016 高效液相谱法测定食品中苏丹红
一、预要点
1. 固相萃取样品预处理方法的和作要点；
2. 梯度洗脱的特点。
二、实验目的
1. 了解梯度洗脱的特点和梯度洗脱条件的设定方法；
2. 学固相萃取样品预处理方法；
3. 学高效液相谱测定食品中的苏丹红ⅰ、苏丹红ⅱ、苏丹红ⅲ、苏丹红ⅳ的和实验方法。
三、实验
苏丹红为人工合成的一类偶氮类染料，主要应用于溶剂、蜡染、增光等方面，由于其成本低廉，鲜艳，不易褪，不少不法商贩将苏丹红添加到鸡鸭饲料以及辣椒制品等食品中去，极大地危害了消费者的健康。研究表明，苏丹红的原型和代谢产物均有潜在致癌作用，已被禁止作为食品添加剂使用。目前已报道食品中苏丹红的检测方法有液相谱法、液质联用法、气质联用法等。
本实验采用高效液相谱法测定食品中苏丹红的含量。样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相谱紫外可见光检测器进行检测，梯度洗脱，采用外标法定量。
四、仪器与试剂
1.仪器
高效液相谱仪（配有紫外可见分光光度检测器）；分析天：感量0.1 mg；旋转蒸发仪；均质机；离心机；0.45 μm有机滤膜；层析柱管：1 cm（内径）×5 cm(高)的注器管。
2．试剂
乙腈、丙酮，均为谱纯；甲酸、乙醚、正己烷、无水硫酸钠，均为分析纯。
层析用氧化铝（中，100~200目）：105 ℃干燥2 h，于干燥器中冷至室温，每100 g中加入2 ml水，混匀后密封，放置12 h后使用。
5%丙酮的正己烷液：吸取50 ml丙酮，用正己烷定容至1 l；标准物质：苏丹红ⅰ、苏丹红ⅱ、苏丹红iii、苏丹红iv，纯度≥95%；标准贮备液：分别称取苏丹红ⅰ、苏丹红ⅱ、苏丹红iii及苏丹红iv各10.0 mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后，用正己烷定容至250 ml。
五、实验步骤
1．氧化铝层析柱的制备：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3 cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10 ml正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。
2．样品处理
（1）红辣椒粉等粉状样品
称取1~5 g红辣椒粉（准确至0.001 g）于锥形瓶中，加入10~30 ml正己烷，超声5 min，过滤，用10 ml正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5 ml以下，慢慢加入氧化铝层析柱中，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2 mm左右时上样，在全程的层析过程中不应使柱干固涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的素带宽宜小于0.5 cm，待样液接近流出后，视样品中含油类杂质的多少，用10~30 ml正己烷洗柱，直至流出液无，弃去正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60 ml洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5 ml，经0.45 μm有机滤膜过滤后待测。
（2）辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品
称取10~20 g（准确至0.01 g）样品于离心管中，加10~20 ml水将其分散成糊状，含增稠剂的样品多加水，加入30 ml正己烷：丙酮=3：1，匀浆5 min，3000 rmin1离心10 min，吸出正己烷层，于下层再加入20 ml×2次正己烷，匀浆，离心，合并3次正己烷，加入无水硫酸钠5.0 g脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5 min，用5 ml正己烷溶解残渣后，按(1)中“慢慢加入氧化铝层析柱过滤后待测”作。
（3）香肠等肉制品
称取粉碎样品10~20 g（准确至0.01 g）于锥形瓶中，加入60 ml正己烷充分匀浆5 min，滤出清液，再以20 ml×2次正己烷匀浆，过滤。合并3次滤液，加入5 g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5 ml以下，按步骤（1）中“慢慢加入氧化铝层析柱中过滤后待测”作。
3. 检测
（1）配制标准溶液
用移液管分别吸取苏丹红标准贮备液0.0 ml、0.1 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、1.6 ml，用正己烷定容至25 ml，此标准系列浓度为0.00 μgml1、0.16 μgml1、0.32 μgml1、0.64 μgml1、1.28 μgml1、2.56 μgml1。
（2）在教师的指导下开启液相谱仪，设定作条件。谱柱：zorbax bc18 (150×4.6 mm i.d. 3. 5 μm)；流动相：溶剂a，0.1%甲酸的水溶液：乙腈=85：15（体积比）;溶剂b， 0.1%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80：20（体积比）；梯度洗脱条件见表101；流速：1 mlmin1；柱温：30 ℃；检测波长：苏丹红ⅰ478 nm；苏丹红ⅱ、苏丹红iii、苏丹红iv 520 nm，于苏丹红ⅰ出峰后切换。进样量10 μl。
表101 梯度洗脱条件
时间/ min流动相/%曲线
a b
02575线形
10.02575线形
25.00100线形
32.00100线形
35.02575线形
40.02575线形
（3）待仪器稳定后，按标准溶液浓度递增的顺序，由稀到浓依次等体积进样10 μl（每个标样重复进样3次），准确记录各自的保留时间。
（4）同样取10 μl待测样品进行谱分析。
（5）根据标准物的保留时间确定样品中的苏丹红组分峰。
（6）计算系列标准物和样品的峰面积。
（7）以标准物的峰面积对相应浓度做工作曲线。
（8）从工作曲线上求得样品中苏丹红的浓度。
六、数据处理
按如下公式（103）计算苏丹红含量
r = c v m （103）
式中 r—样品中苏丹红含量， mgkg1；
c—由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度， μgml1；
v—样液定容体积， ml；
m—样品质量， g。
七．注意事项
1. 不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略作调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1 μgml1 的苏丹红的混合标准溶液1ml 加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60 ml接近洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红ⅱ、苏丹红ⅳ、苏丹红ⅰ、苏丹红iii，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红ⅱ、苏丹红ⅳ的回收率较低，则表明氧化铝活偏低；苏丹红iii的回收率偏低，则表明氧化铝活偏高。
2. 用于梯度洗脱的溶剂需脱气，以止溶剂混合时产生气泡。
3. 每次梯度洗脱之后必须对谱柱进行处理，使其恢复到初始的。需让1030倍柱容积的初始流动相流经谱柱，使固定相和初始流动相达到接衡。
八、思题
1. 如何提高分析的准确度？等度洗脱和梯度洗脱有何区别？
2. 梯度洗脱时应注意哪些问题？
九、参文献
[1] 中华共和国标准gbt 19681—2005.食品中苏丹红染料的检测方法.高效液相谱法.
[2] 孙姝琦田毅敏杜振霞.超高效液相谱串联四极杆质谱联用分析番茄酱中苏丹红ⅰⅳ含量.分析测试学报 2007(26 ) :225.
[3] 严拯宇主编.分析化学实验与指导 版 中国医药科技出版社 2005：189.
[4] 潘志明李忠王冰周路明.食品中苏丹红检测研究进展.世界科技研究与发展 200729(6 ):14.
[5] 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 版. 仪器分析实验.2005: 8687.
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