基础化学实验教程(第五版)9787030737946

第五版前言

第四版前言

第三版前言

第二版前言

第一版前言

第一部分 化学实验的基本知识、基本方法与基本技术

第1章 绪论 1

1.1 基础化学实验课程的教学目的 1

1.2 基础化学实验课程的要求 1

1.3 实验报告格式举例 3

第2章 化学实验的基本知识 5

2.1 化学实验基本知识 5

2.1.1 化学实验规则 5

2.1.2 化学实验安全规则 5

2.1.3 化学实验常见安全事故类型及意外事故的处理 5

2.1.4 消防 7

2.1.5 绿色化学及“三废”处理 7

2.2 常用玻璃仪器 8

2.2.1 常用玻璃仪器简介 8

2.2.2 玻璃仪器的洗涤和干燥 11

2.2.3 玻璃仪器的使用安全 13

2.3 化学试剂的存放、取用及配制 13

2.3.1 试剂的存放 13

2.3.2 试剂的取用 14

2.3.3 试剂的配制 15

2.4 气体的收集、净化及气体钢瓶的使用 16

2.4.1 气体的收集及有毒有害气体的吸收 16

2.4.2 气体的净化与干燥 16

2.4.3 气体钢瓶、减压阀及使用 17

2.5 试纸与滤纸 18

2.5.1 用试纸检验溶液的酸碱性 18

2.5.2 用试纸检验气体 19

2.5.3 滤纸 19

2.6 常用溶剂 20

2.6.1 纯水与水的纯化方法 20

2.6.2 常用有机溶剂及纯化 21

2.7 误差分析与数据处理 24

2.7.1 准确度与精密度 25

2.7.2 误差的分类与减免 25

2.7.3 实验数据的记录与处理 26

2.7.4 误差的传递 29

2.7.5 实验结果的表达 29

2.8 常见网络资源 31

2.8.1 化合物安全防护与毒性数据查询 31

2.8.2 化学信息网 31

2.8.3 《有机合成》期刊 31

2.8.4 有机化合物谱图数据库网站 32

2.8.5 美国国家标准技术研究院网址 32

第3章 化学实验的基本操作 33

3.1 玻璃量器及其使用 33

3.1.1 滴定管 33

3.1.2 吸管 36

3.1.3 容量瓶 37

3.1.4 量筒和量杯 37

3.1.5 微量进样器 38

3.2 称量仪器的使用 38

3.2.1 托盘天平 39

3.2.2 电子天平 39

3.2.3 试样的称取方法 40

3.3 加热与冷却 41

3.3.1 加热装置 41

3.3.2 加热操作 43

3.3.3 冷却方法 46

3.4 干燥 46

3.5 熔点的测定和温度计的校正 47

3.5.1 熔点的测定方法 47

3.5.2 温度计校正 48

第4章 化学实验中的分离与提取 50

4.1 固液分离 50

4.1.1 固液分离的方法 50

4.1.2重量分析的基本操作 52

4.2 重结晶 55

4.2.1 溶剂的选择 55

4.2.2 重结晶操作 55

4.3 升华 56

4.4 蒸馏 58

4.4.1 简单蒸馏原理 58

4.4.2 简单蒸馏操作 58

4.5 分馏 60

4.5.1 分馏原理 60

4.5.2 共沸混合物分馏简介 61

4.5.3 分馏柱与填料 62

4.5.4 分馏操作 63

4.6 减压蒸馏 64

4.6.1 减压蒸馏原理 64

4.6.2 减压蒸馏装置及操作 64

4.7 水蒸气蒸馏 66

4.7.1水蒸气蒸馏原理 66

4.7.2 水蒸气蒸馏装置与操作 67

4.8 萃取分离 68

4.8.1 基本原理 68

4.8.2 实验方法 69

4.8.3 萃取分离的操作 69

4.9 薄层色谱 70

4.9.1 概述 70

4.9.2 薄层色谱分离法 70

第5章 化学实验中的基本原理与基本方法 72

5.1 混合离子的分离与鉴定 72

5.1.1 鉴定反应的灵敏度和选择性 72

5.1.2 鉴定反应进行的条件 74

5.1.3 分离方法 75

5.1.4 离子分离与鉴定的原则和方法 75

5.2 定量分析的一般步骤 77

5.2.1 试样的抽取和制备 77

5.2.2 试样的分解 78

5.2.3 分析方法的选择 78

第6章 基本物理量的测定技术 79

6.1 密度的测量 79

6.1.1 密度定义 79

6.1.2 用密度瓶法测量液体的密度 79

6.2 真空的获得与测量 80

6.2.1 真空获得与测量的基础知识 80

6.2.2 真空的获得 81

6.2.3 真空的测量 82

6.2.4 真空检漏 83

6.3 压力的测定 84

6.3.1 概述 84

6.3.2 液柱式压力计——U形管压力计 85

6.4 温度的测量 89

6.4.1 玻璃液体温度计 89

6.4.2 热电偶温度计 92

6.4.3 电测式测温、测压仪器 92

第二部分 实验

第7章 基本操作与基本原理验证性实验 96

实验一 单、多相离子平衡 96

实验二 氧化还原反应 99

实验三 物质结构和性质的关系 101

实验四 平衡原理综合实验 105

第8章 重要元素及化合物性质实验 107

实验五 p区非金属重要化合物的性质 107

实验六 p区金属元素重要化合物的性质 111

实验七 常见阴离子的分离与鉴定 115

实验八 d区元素重要化合物的性质（一）119

实验九 d区元素重要化合物的性质（二）123

实验十 ds区元素重要化合物的性质 128

实验十一 常见阳离子的分离和鉴定 131

实验十二 元素性质综合实验 134

第9章 制备实验 135

9.1 无机制备 135

实验十三 去离子水的制备 135

实验十四试剂氯化钠的制备 139

实验十五 硫酸亚铁铵的制备 142

实验十六 四碘化锡的制备及*简式的确定 145

实验十七五 水合硫酸铜的制备 146

实验十八 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 148

实验十九 硫酸铜中铜含量的测定 150

实验二十 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定 151

实验二十一 磷系列化合物的制备 155

实验二十二 硫代硫酸钠的制备 157

实验二十三 活性氧化锌的制备 158

9.2 有机制备 158

实验二十四 蒸馏和减压蒸馏 158

实验二十五 环己烯的制备 160

实验二十六 乙酰水杨酸的制备 162

实验二十七 正丁醚的制备 165

实验二十八 正丁醛的制备 167

实验二十九 苯乙酮的制备 168

实验三十 苯甲酸的制备 170

实验三十一 乙酰苯胺的制备 172

实验三十二 对甲苯磺酸钠的制备 174

实验三十三 肉桂酸的制备 175

实验三十四 苯甲醇与苯甲酸的制备 177

实验三十五 天然色素的提取及薄层色谱分析——绿色化学实验Ⅰ 179

实验三十六 反式1，2二苯乙烯的制备 181

实验三十七 溴乙烷的制备 183

实验三十八 苯乙醚的制备 185

实验三十九 溴苯的制备 186

实验四十三 苯甲醇的制备 187

实验四十一 乙酸乙酯的制备 189

实验四十二 1溴丁烷的制备 191

实验四十三 乙酰乙酸乙酯的制备 193

实验四十四 正丁基乙酰乙酸乙酯和2庚酮的制备 195

实验四十五 苯甲酸乙酯的制备 197

实验四十六 香豆素的绿色催化合成——绿色化学实验Ⅱ 197

实验四十七 相转移催化法合成扁桃酸 200

第10章 定量分析、分离与仪器分析实验 202

10.1 基本实验 202

实验四十八 盐酸标准溶液的配制和标定 202

实验四十九 混合碱的测定 204

实验五十 EDTA标准溶液的配制和标定 206

实验五十一 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 207

实验五十二 石灰石中钙、镁含量的测定 208

实验五十三 KMnO4标准溶液的配制和标定 210

实验五十四 石灰石中钙含量的测定 212

实验五十五 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 214

实验五十六 离子选择性电极法测定水中氟含量 216

实验五十七 恒电流电解法测定铜含量 219

实验五十八 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 221

实验五十九 原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量 222

实验六十 有机化合物紫外可见吸收光谱的测定及其影响因素 223

实验六十一 气相色谱法分析空气中的氧、氮含量 225

实验六十二 醇系物的气相色谱分析 226

10.2 设计实验 228

实验六十三 漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定 228

第11章 基本物理量与物化参数的测定实验 230

11.1 基本物理量的测定 230

实验六十四 摩尔气体常量的测定 230

实验六十五 恒温槽的调节及黏度测定 232

实验六十六 凝固点降低法测定摩尔质量 237

实验六十七 液体饱和蒸气压的测定 241

11.2 热力学性质的测定 244

实验六十八 乙酸解离常数的测定 244

实验六十九 平衡常数的测定 247

实验七十 反应焓的测定 250

实验七十一 二组分凝聚系统相图 255

实验七十二 二组分液相完全互溶系统的沸点组成图 259

11.3 电化学性质的测定 262

实验七十三 原电池热力学 262

实验七十四 极化曲线和氢的超电势的测定 266

11.4 动力学性质的测定 269

实验七十五 反应速率与活化能的测定 269

实验七十六 蔗糖水解反应速率常数的测定 272

实验七十七 过氧化氢催化分解 275

实验七十八 乙酸乙酯皂化反应 280

11.5 表面与胶体性质的测定 283

实验七十九 *大泡压法测定液体的表面张力 283

实验八十 溶胶的制备、ζ电势与电解质聚沉值的测定 286

11.6 结构参数的测定 290

实验八十一 偶极矩的测定 290

第12章 综合实验 296

实验八十二 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征 296

实验八十三 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备、水合反应速率常数和活化能的测定 302

实验八十四 安息香及其氧化重排产物的合成及表征 305

实验八十五 淀粉与丙烯腈接枝共聚物及其皂化产物的合成 309

实验八十六 ［Co（Ⅱ）Salen］配合物的制备及载氧作用 311

实验八十七 聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备 314

实验八十八 固体超强酸的制备、表征及其在酯化反应中的应用——绿色化学实验Ⅲ 318

第三部分 附录

第13章 化学实验中的常用测量测定仪器 321

13.1 酸度计、离子计和电位计 321

13.2 气相色谱仪 322

13.3 722S型分光光度计 323

13.4 阿贝折射仪 325

13.5 旋光仪 328

13.6 ICE3300原子吸收光谱仪 330

13.7 TU-1901双光束紫外可见分光光度计 332

13.8 傅里叶变换红外光谱仪 334

13.9 核磁共振波谱仪 335

13.10 电导仪和电导率仪 336

13.11 热分析仪 338

13.12 磁天平 341

13.13 BDX自动X射线衍射仪 343

13.14 直流电位差计 348

第14章 常用数据表 351

14.1 常见阳离子的主要鉴定反应 351

14.2 常见阴离子的主要鉴定反应 354

14.3 常见阳离子与常用试剂的反应 357

14.4 常见阴离子与常用试剂的反应 359

14.5 常见离子和化合物的颜色 360

14.6 不同温度下水的饱和蒸气压（Pa）363

14.7 元素的相对原子质量 365

14.8 实验室常用酸、碱溶液的浓度 367

14.9 酸碱指示剂 367

14.10 氧化还原指示剂 368

14.11 金属离子指示剂 369

14.12 实验室中一些试剂的配制方法 370

14.13 常用缓冲溶液的pH范围 372

14.14 不同温度下KCl的摩尔溶解焓 372

14.15 摩尔凝固点降低常数 373

参考文献 374

第一部分化学实验的基本知识、基本方法与基本技木

 第1章绪论

 1.1基础化学实验课程的教学目的

 化学是在原子、分子及分子以上层次研究物质及其变化过程的基础科学，是一门理论与实验并重、富有创造性的中心学科。化学实验是化学学科形成和发展的基础，是检验化学科学理论知识是否正确的标准和手段。考虑到化学各分支学科的相互交叉和紧密融合，基础化学实验作为理工科高等院校化工、材料、药学、生命科学等专业的主要基础课程，已经打破了原四大化学实验分科设课的界限。作为一个整体，统一按照制备、结构、性能的基本关系，突出化学实验技能的培养’重新组织实验教学，强化对化学实验基本原理的掌握和对化学实验基本方法和技术的运用。通过实验教学达到以下目的：

 （1）通过“基本实验一系列实验一综合实验”三个层次的实验教学，加深对化学基础理论的理解和运用，强化化学基础理论与实践的结合，提高学生的综合能力和实践能力，培养学生的创新精神和团队协作意识。

 （2）熟练掌握化学实验的基本技能;树立“安全化学、绿色化学”的意识和可持续发展的理念。

 （3）初步了解化学研究或化学品设计、生产、开发和应用等的基本方法和手段，培养学生以化学实验为工具获取新知识的能力。

 （4）掌握必要的信息技术，能够获取、加工和应用相关的化学信息。学生经过严格的实验训练后，具有一定的查阅、收集和处理化学信息的能力，分析和解决较复杂问题的实践能力，并初步具备自主学习、自我发展的能力。

 1.2基础化学实验课程的要求

 为了达到上面提出的课程目标，学生应在以下环节严格要求自己。

 1.实验前的预习

 明确实验目的和原理，所用仪器、使用方法和注意事项’药品或试剂的等级、物化性质（熔点、沸点、折射率、密度、毒性与安全等数据），实验装置’实验步骤。要做到心中有数’避免边做实验边翻书的“照方抓药”式实验。实验前认真地完成预习报告。预习报告应简明扼要，切忌照抄书本。实验过程或步骤可以用框图或箭头等符号表示。

 2.学习方法

 本书所选的基本实验是在教学过程中多年使用较为成熟的，因而容易得出结果，但不要认为生产或科研中的实际问题都可以如此顺利地解决，应当多问几个为什么。对于综合实验，更要明白解决问题的思路。为了培养创新和开拓意识，还安排了部分设计实验，对这部分实验，首先要明确需要解决的问题;然后根据所学的知识（必要时应当查阅文献资料）和实验室能提供的条件选定实验方法，并深入研究这些方法的原理、仪器、实验条件和影响因素’以此作为设计方案的依据;*后写出预习报告并和指导教师讨论、修改，定稿后即可实施。所选的题目较为简单，目的是给学生在“知识”和“应用”之间架设一座“能力”的桥梁。

 3.实验记录

 实验过程中要如实准确记录并妥善保存原始数据，不能随意记在纸片上，更不能涂改。对可疑数据，如确知原因，可用铅笔轻轻圈去;否则应用统计学方法判断取舍，必要时应补做实验核实，这是科学态度的具体体现。实验结束后，实验记录请指导教师签字，留作撰写实验报告的依。

 4.实验报告

 实验报告不仅是概括与总结实验过程的文献性资料，而且是学生以实验为工具，获取化学知识实际过程的模拟，同样是实验课程的基本训练内容。实验报告从一定角度反映了一个学生的学习态度、实验水平与能力。实验报告的格式与要求，在不同的学习阶段略有不同，但基本应包括：实验目的’实验简明原理，实验仪器（厂家、型号、测量精度），药品（纯度、等级及物理性质），实验装置（画图表示），原始数据记录表（附在报告后），实验现象与观测数据，实验结果（包括数据处理，必要时用列表或作图形式表达），讨论。

 要养成专心致志地观察实验现象的良好习惯，在需要等待的时间内不能做其他事情。善于观察、勤于思考、正确判断是能力的体现。

 处理实验数据时，宜用列表法、作图法，具有普遍意义的图形还可以回归成经验公式’得出的结果应尽可能地与文献数据进行比较。通过这种形式培养学生科学的思维模式，锻炼文献和文表。

 对实验结果进行讨论是实验报告的重要组成部分，往往也是*精彩的部分。它包括实验的心得（指经提炼后学术性的体会，并非泛泛的性性表达），做好实验的关键所在，实验结果的可靠程度与合理性评价，以及对实验现象的分析与解释。如能进一步提出改进意见，或提出另一种更好的合成路线或方案等，就是创新思维’是创新能力的表现。当然，一般情况下的讨论是的，有些是的"但重要的是有识地培养思考分的，其是培养发散性思维和收敛性思维的模式’为具有真正的创新性思维打基础。

 下面以无机制备和测定等实验报告的格式为例，为低年级学生提供示范。高年级学生可参照前面的要求，并在教师指导下拟定实验报告格式。

 1.3实验报告格式举例

 一年级化学实验大致可分为三种类型：无机制备实验、测定性实验和验证性实验。制备实验主要写出物质制备原理、流程、原料量、产量、产率、产品质量及性质等。原料经多步实验操作和处理过程，*终得到产品。一般流程可用“框图”表示，每一操作可作为一个“框图”。性质测定实验主要是测定数据及数据处理过程。所有原始数据都要准确无误，计算时应该有具体数据处理过程。验证性实验主要是对物质性质的验证，可加深对无机反应原理和物质性质的理解。一般可分为实验步骤、实验现象、反应方程式及解释、结论等。在实验报告中要注意这四部分一一对应。

 “无机制备实验”报告格式示例

 一、实验目的（略）

 二、制备反应式及有关计算（原料、产量）（略）

 三、简略实验步骤

 四、实验结果

 五、问题与讨论

 “无机测定性实验”报告格式示例

 一、实验目的（略）

 二、简略实验步骤

 三、数据记录与结果处理

 “无机验证性实验”报告格式示例

 一、实验目的（略）

 二、实验步骤

 三、问题与讨论

 第2章化学实验的基本知识

 2.1化学实验基本知识

 2.1.1化学实验规则

 （1）实验前必须认真预习，明确实验目的和要求，掌握实验的基本原理，了解实验操作技术和基本仪器的使用方法，熟悉实验内容以及注意事项，写好预习报告。

 （2）实验过程中应严格遵守实验室规则，在教师的指导下正确操作，独立、认真地进行实验。仔细观察并记录实验现象和数据。爱护仪器，节约药品、水、电和气体。

 （3）实验后须及时处理实验数据，认真分析实验现象，对实验结果进行讨论和总结，根据不同的实验要求写出不同格式的实验报告。实验结束后做好实验室的整理工作。

 （4）严格遵守实验室安全制度和规定。

 2.1.2化学实验安全规则

 （1）必须熟悉实验室的环境，了解与安全有关的一切设施（如电闸、水管阀门、气体阀门、急救箱和消防用品等）的位置和使用方法。离开实验室前，仔细检查水、电和气体阀门是否。

 （2）实验室内药品严禁任意混合，更不能品尝其味道。试剂、溶剂的瓶盖、瓶塞不能混用。

 （3）实验室内禁止饮食、吸烟及保存食物。实验时须保持安静，禁止打闹。使用有毒试剂（如氟化物、氰化物、铅盐、钡盐、六价铬盐、汞的化合物和砷的化合物等）时’剩余药品或废液应倒入回收瓶中集中处理。

 （4）能产生有毒、有剌激性气味气体（如硫化氢、一氧化碳、氯气、二氧化硫等）的实验必须在通风厨内进行。

 （5）有机溶剂大多易燃如卩乙醚、苯、乙醇、丙酮等），不能用烧杯等敞口容器盛装，装有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源，更不能直接加热易燃溶剂。回流或蒸馏溶剂时应放沸石，防止液体过热暴沸，引起火灾。切勿将易燃溶剂倒人废液缸内，用过的溶剂要回收。

 （6）使用具有强腐蚀性的浓酸、浓碱、溴、洗液时，应避免接触皮肤和溅在衣服上，更要注意保护眼睛’实验过程中需穿实验服，必要时应佩戴防护眼镜。

 （7）加热、浓缩液体时，不能俯视正在加热的液体，以免溅出的液体灼伤眼、脸。加热试管中的液体时’不能将试管口对着人。需要借助于嗅觉鉴别少量气体时，应用手把少量气体轻轻地。

 （8）使用电器设备时’不要用湿手接触仪器’以防触