仪器分析实验（禚林海 ）

仪器分析实验课程是仪器分析课程的重要组成部分，是高等学校化学、化工、材料、环境科学、生命科学、食品、农业等多个专业的基础实验课程之一。仪器分析实验具有很强的实践性，通过该课程的学习，不仅可以进一步巩固学生的基本操作技能，提高观察问题、分析问题和解决问题的能力，还能培养学生严谨求实的科学态度和独立创新的能力。加强仪器分析实验教学对于全面提高学生素质非常重要，仪器分析实验教材则是实验教学质量的重要保障。 
《仪器分析实验》在内容的编排上，力求结合实际，突出实验方法的简洁明了。第一章为分析实验室基础知识，其中的部分内容在《基础化学实验》或者《分析化学实验》等教材上已经阐述过，但是由于涉及实验室的安全以及一些基本的规章制度，将其再次收录在本书中十分必要。第二章讲述了实验的准备、预习和实验报告，对实验准备教师、指导教师和学生如何进行实验进行了规范化的指导。第三章为实验数据记录与处理。第四章为实验部分，主要包括光学分析法实验、电化学分析法实验、色谱分析法实验，还收录了一些现代仪器分析方法，每类分析仪器分别安排了有代表性的实验，力争实现基础与前沿、经典与现代的有机结合。本章实验包括基本实验46个，设计性实验16个。第五章收录了一些常规仪器的操作规程，在进行实验之前，可以查阅一些常规仪器的使用方法。附录为一些常用的文献查阅方法以及一些基本的实验参数等。 
《仪器分析实验》由泰山学院化工与材料科学学院与山东理工大学测试中心共同编写。禚林海任主编，刘晶静、王桂香任副主编，另外，王芬、侯现明、赵燕云、张金军、常建国、何春红、程学礼、牛金叶、赵仕华、李群、王昌安参与了本书内容的编写。本教材的编写按照仪器分析实验教学大纲的要求，参考了近年来国内外仪器分析实验教材的众多优点，并吸收了一些内容，在此表示感谢！本教材的出版得到了泰山学院“教材建设基金”的支持，谨致谢意！ 
由于编者水平有限，书中的不当和疏漏之处在所难免，诚恳地希望读者批评指正。 

编者 
2022年8月于泰山学院 

《仪器分析实验》是根据实验教学的发展需要，结合多年的教学实践，参考了近年来国内外仪器分析实验教材的众多优点而编写的实验教材。全书共分为五章。第一章为分析实验室基础知识;第二章为实验的准备、预习和实验报告;第三章为实验数据记录与处理;第四章为实验部分，包括基本实验46个，并设置16个与日常生活以及科研等密切相关的设计实验;第五章收录了一些常规仪器的操作规程。《仪器分析实验》可作为高等学校化学、化工、材料、环境科学、生命科学、食品、农业等多个专业本科生的仪器分析实验教材，也可以供各高等院校相关领域的教师、实验技术人员和研究生参考使用。

禚林海，男，1974年9月生，泰山学院化学化工学院教授、校重点学科分析化学学科带头人、分析化学教研室主任、化工系党支部书记、武汉纺织大学兼职硕士生导师、泰安市高层次人才。1998年本科毕业于山东师范大学，2008年博士毕业于山东师范大学，2013年中科院长春应化所博士后，2017.8-2018.8美国圣 地亚哥州立大学访问学者。目前主要从事纳米催化材料的合成以及光电催化性能方面的研究，近年来发表SCI论文30余篇，获得国家授权发明专利十余项，2006年获得山东省高校优秀科研成果一等奖1项，2008年分别获得山东省自然科学一等奖1项、山东省高校优秀科研成果二等奖1项。完成国家自然科学基金面上项目1项，山东省科技发展计划1项，山东省高校科技发展计划1项，泰安市科技发展计划1项。

第一章分析实验室基础知识1 
第一节仪器分析实验相关知识1 
一、仪器分析的作用1 
二、仪器分析实验的作用2 
三、实验室管理规则2 
四、学生守则3 
五、分析仪器使用规定3 
第二节实验安全相关知识4 
一、实验室安全基本知识4 
二、实验室安全规则5 
三、实验室常见急救及意外事故的处理6 
四、实验室三废的处理7 

第二章实验准备、预习和实验报告9 
第一节实验准备教师工作细则9 
第二节实验指导教师工作细则9 
第三节实验预习10 
第四节实验报告撰写格式和要求10 

第三章实验数据记录与处理13 
第一节误差13 
第二节实验数据处理和结果的表达16 
第三节Origin在数据处理中的使用18 

第四章实验部分22 
实验一火焰光度法测定样品中的钾、钠22 
实验二电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定大米中的铜和铅24 
实验三原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量26 
实验四原子吸收标准加入法测定黄酒中铜的含量28 
实验五原子吸收分光光度法测定奶粉中锌的含量29 
实验六邻二氮菲分光光度法测定铁31 
实验七分光光度法测定配合物的组成32 
实验八分光光度法对维生素B12的定性鉴别与含量测定33 
实验九紫外吸收光谱法测定食品中的防腐剂——苯甲酸35 
实验十紫外吸收光谱法同时测定维生素C和维生素E36 
实验十一紫外吸收光谱法鉴定苯酚及其含量测定37 
实验十二紫外双波长分光光度法测定对氯苯酚存在时苯酚含量38 
实验十三奎宁的荧光特性和含量测定39 
实验十四荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸混合物中二组分的含量41 
实验十五以8-羟基喹啉为络合剂荧光法测定铝的含量43 
实验十六苯甲酸红外光谱测定及结构分析45 
实验十七薄膜法测定聚乙烯和聚苯乙烯的红外光谱47 
实验十八醛和酮的红外光谱测定48 
实验十九玻璃电极响应斜率和溶液pH值的测定49 
实验二十单扫描示波极谱法测定铅和镉53 
实验二十一电位滴定法测定醋酸的浓度和离解常数54 
实验二十二库仑滴定法测定砷的含量56 
实验二十三库仑滴定法测定维生素C的含量58 
实验二十四水中Ca2 、Mg2 的连续滴定——电位滴定法60 
实验二十五循环伏安法判断电极过程62 
实验二十六直接电导法测定不同水的纯度65 
实验二十七薄层色谱法分离鉴定有机化合物67 
实验二十八黄连药材的薄层色谱法鉴别69 
实验二十九纸色谱分离氨基酸70 
实验三十气相色谱法测定乙酸乙酯中微量水分71 
实验三十一醇系物的气相色谱定性和定量分析74 
实验三十二气相色谱—质谱法测定水中挥发性有机物76 
实验三十三高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量80 
实验三十四高效液相色谱法分析中药大黄的有效成分及大黄酸含量的测定82 
实验三十五液相色谱-质谱联用测定食品中苯甲酸、山梨酸的含量84 
实验三十六黏度法测定高聚物的分子量86 
实验三十七扫描电子显微镜观察碳纳米管的表面形貌89 
实验三十八透射电镜观察碳纳米管精细结构92 
实验三十九Gaussian09软件的使用及乙腈红外光谱的模拟96 
实验四十荧光光谱的模拟及数据处理100 
实验四十一FeSO4·7H2O脱水的热重量分析105 
实验四十二全自动气体吸附仪测试CMK-3多孔碳的比表面积106 
实验四十三离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量108 
实验四十四离子色谱法测定粉尘中可溶性无机阴、阳离子的含量111 
实验四十五二氧化钛粉末X射线衍射分析114 
实验四十六核磁共振氢谱实验116 
实验四十七设计实验117 

第五章常规仪器操作规程121 
第一节UV5100型分光光度计使用规程121 
一、基本操作121 
二、比色皿的使用方法121 
三、注意事项122 
第二节岛津AA-6800原子吸收分光光度计操作规程122 
一、火焰法测量122 
二、石墨炉法测量123 
第三节F-7000荧光光度计仪器结构及性能124 
一、主要性能指标124 
二、仪器结构125 
三、基本操作步骤125 
四、注意事项125 
第四节Nicolet 6700型傅立叶红外光谱仪操作规程125 
一、试样的制备125 
二、傅立叶红外光谱仪基本操作126 
第五节气相色谱仪器及操作方法129 
一、气相色谱法129 
二、GC-2014气相色谱仪结构及性能129 
三、主要性能指标130 
四、操作步骤130 
五、注意事项130 
第六节液相色谱法仪器及操作方法131 
一、液相色谱法131 
二、Aglient 1200液相色谱仪结构及性能131 
三、操作步骤131 
四、日常维护132 
五、注意事项132 
第七节LK98Ⅱ电化学工作站操作说明132 
一、仪器的启动与自检132 
二、循环伏安法133 
三、差分脉冲溶出伏安法133 

附录134 
附录一分析实验室用水的规格和制备134 
一、分析实验室用水的规格134 
二、水纯度的检查135 
三、水纯度分析结果的表示135 
四、各种纯度水的制备135 
附录二纯水的表观密度136 
附录三常用缓冲溶液的配制136 
附录四市售酸碱试剂的密度、含量及浓度137 
附录五常见参比电极在水溶液中的电极电位137 
附录六KCl溶液的电导率138 
附录七无限稀释时常见离子的摩尔电导率（25℃）139 
附录八原子吸收分光光度法中常用的分析线139 

参考文献140