大学化学实验（第二版）（任健敏）

前 言

自2011年本教材出版以来，已进行多次印刷，教师学生使用得心应手，教学效果良好，得到广大师生好评。教材将传统的无机化学、分析化学、仪器分析、有机化学和物理化学实验重组为一门“大学化学实验”课程，建立了基础性实验、提高性实验、综合性实验、创新与设计性实验四个教学层次，形成“一体化、多层次”的大学化学实验课程体系，密切联系应用型人才培养的目标定位。编写组教师在使用多年的基础上，根据自己的教学体会和目前的教学改革，多方征求意见并参阅国内外同类院校优秀教材，对版教材进行修改。教材的主要特色：

1. 在保留版的优势外，删除了一些陈旧过时的实验仪器，对实验内容进行修改和补充，实验项目增加至120个，进一步完善了基础性实验、提高性实验、综合性实验、创新与设计性实验四个教学层次，使四大化学实验“一体化”的系统性和实用性更强，能恰当反映当今科技发展的新成果。   

2.实验项目由浅入深，由易至难，由简到繁、由单技能到组合技能训练，基本配合四大化学的理论课程教学，使学生的学习循序渐进，能灵活地运用所学理论知识指导实验，实验基本技能训练贯穿于整个课程。本教材既考虑了学科之间相互交叉渗透的特点，同时又满足大学化学实验和技术知识系统化和少学时教学的需要。

3.教材反映了编者长期积累的丰富教学经验，实验内容及仪器设备符合地方性院校培养应用型人才的要求，可作为理工科化学、环境、材料、食品、农业、生命以及医学类等各专业学生的化学实验教材，也可供其他理学、工学、农学和医学等相关专业学生参考。

由于版编写人员中部分教师退休，因此本版编写人员有所调整。本书由韶关学院化学与环境工程学院任健敏、赵三银担任主编，王小兵、丘秀珍、洪显兰、郭会时、焦琳娟、彭翠红、曾宪标担任副主编。编写过程中，得到了“广东省现代分析与测试专业综合改革项目”的支持；同时也得到学校和学院领导以及广大教师的大力支持，在此向所有支持者表示衷心的感谢！

限于编者水平,书中疏漏之处难免，敬请读者批评指正。

编者

2018年4月

版前言

化学是一门实践性很强的学科，可以说没有实验就没有化学。大学化学实验课程在化学课程教学中处于极其重要的地位，是化学、环境、食品、生物、农业及医学等相关专业人才培养的一门重要的基础课程。化学实验教学的改革更加强调学生动手能力、科学思维、协作精神、创新意识以及实事求是科学精神的培养。

2006年以来，韶关学院化学与环境工程学院对原有实验课程的设立和实验教材的内容进行了重组和改革，并组织了《大学化学实验》教材的编写工作。将传统的无机化学、分析化学、仪器分析、有机化学和物理化学实验重组为一门“大学化学实验”课程，建立了基础性实验、提高性实验、综合性实验、设计性实验四个教学层次，形成了“一体化、多层次”的大学化学实验课程体系。在保证原四大化学实验基本教学要求的基础上，对实验内容进行了优化，内容贴近实际，反映教学改革成果。

编写组教师集多年无机化学、分析化学、仪器分析、有机化学和物理化学实验教学经验，在已试用多年的“大学化学实验”讲义的基础上，经过优化、整合、提高，并参考部分国内外优秀化学实验教材、相关文献和资料，编写了这本大学化学实验教材。本教材精选了110个实验项目，实验项目由浅入深，由易至难，由简到繁，由单技能到组合技能训练，基本配合四大化学的理论课程教学，使学生的学习循序渐进，能灵活地运用所学理论知识指导实验，实验基本技能训练贯穿于整个课程。考虑了学科之间相互交叉渗透的特点，同时满足大学化学实验与技术知识系统化和少学时教学的需要。

本书由韶关学院任健敏、赵三银、高岐、徐永群、洪显兰、曾宪标、刘宏文、王少玲、彭翠红、李灵芝、彭珊珊、曾懋华、周悦、叶芳、黄冬兰、丘秀珍等老师参加编写。编写过程中，得到了广东省高等教育教学改革工程项目(地方高校化学化工类实验教学新平台的研究与实践)和韶关学院高等教育教学改革研究项目(基础化学实验课程体系的改革研究)的支持；同时也得到学校和学院领导以及许多老师的大力支持，在此向所有支持者表示衷心的感谢！

本书可作为理工科化学、环境、材料、食品、农业、生命以及医学类等各专业本科学生的化学实验教材，也可供其它理学、工学、农学和医学等相关专业学生参考。

限于编者水平，书中疏漏之处敬请读者批评指正。

编者

2011年3月

1绪论1

1.1大学化学实验课程简介及教学目标1

1.1.1大学化学实验课程简介1

1.1.2大学化学实验课程教学目标1

1.2大学化学实验课程学习方法2

1.2.1大学化学实验课程学习方法及要求2

1.2.2实验报告示例2

1.3实验室学生守则6

1.4实验室安全技术基本规程7

1.5实验室危险药品的分类、性质和管理9

1.6实验室意外事故的处理9

1.7实验室三废的处理10

2化学实验的基本知识和基本技术12

2.1实验室用水规格12

2.2常用玻璃仪器及其它制品12

2.2.1常用玻璃仪器12

2.2.2标准磨口玻璃仪器16

2.2.3其它制品17

2.2.4常用玻璃仪器的洗涤及干燥18

2.3化学试剂20

2.3.1化学试剂的分类和规格20

2.3.2化学试剂的使用20

2.4分析天平21

2.4.1分析天平的类型21

2.4.2电子分析天平的结构和使用方法22

2.5分离操作技术24

2.5.1离心分离24

2.5.2过滤分离25

2.5.3沉淀分离27

2.5.4结晶和重结晶分离27

2.5.5蒸馏、分馏分离28

2.5.6萃取分离33

2.5.7升华分离34

2.5.8色谱分离35

2.6加热与冷却39

2.6.1加热39

2.6.2冷却技术42

2.7滴定分析基本操作43

2.7.1滴定管43

2.7.2容量瓶47

2.7.3移液管和吸量管48

2.7.4容量器皿的校准49

2.7.5容量分析仪器的选用原则50

2.8常用分析仪器50

2.8.1紫外-可见分光光度计50

2.8.2红外光谱分析仪52

2.8.3分子发光分析仪54

2.8.4原子吸收分析仪55

2.8.5原子发射光谱分析仪57

2.8.6酸度计60

2.8.7离子计63

2.8.8自动电位滴定仪65

2.8.9电导率仪66

2.8.10电化学分析仪/工作站67

2.8.11气相色谱仪68

2.8.12高效液相色谱仪69

3基础性实验73

实验一天平的使用和称量练习73

实验二溶液的配制74

实验三酸碱反应与缓冲溶液77

实验四配合物与沉淀溶解平衡79

实验五氧化还原反应81

实验六气体常数的测定83

实验七化学反应速率和活化能的测定85

实验八弱电解质醋酸解离常数的测定88

实验九粗食盐的提纯及纯度检验89

实验十转化法制备硝酸钾91

实验十一主族金属(碱金属和碱土金属)92

实验十二主族非金属元素(氧、硫)95

实验十三主族非金属元素(氯、溴、碘)96

实验十四过渡元素100

实验十五常见阴离子的分离与鉴定102

实验十六常见阳离子的分离与鉴定105

实验十七升华操作——樟脑的提纯107

实验十八蒸馏操作和沸点的测定108

实验十九熔点测定及温度计校正111

实验二十重结晶和过滤116

实验二十一萃取119

实验二十二有机物质纸色谱与薄层色谱121

实验二十三从茶叶中提取咖啡因128

实验二十四环己烯的制备130

实验二十五1-溴丁烷的制备132

实验二十六正丁醚的制备134

实验二十七环己酮的制备135

实验二十八己二酸的制备137

实验二十九肉桂酸的制备138

实验三十苯甲酸乙酯的制备139

实验三十一乙酰乙酸乙酯的制备141

实验三十二Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的制备142

实验三十三Beckmann反应——己内酰胺的制备144

实验三十四7，7-二氯双环［4.1.0］庚烷146

实验三十五羟醛缩合反应——苯亚甲基苯乙酮的合成147

实验三十六α-苯乙胺的合成148

实验三十七NaOH和HCl溶液的配制及比较滴定150

实验三十八NaOH和HCl标准溶液浓度的标定152

实验三十九食用白醋中总酸度的测定154

实验四十混合碱的分析(双指示剂法)155

实验四十一EDTA标准溶液的配制及标定156

实验四十二水总硬度的测定158

实验四十三铅铋混合液中铅铋的连续配位滴定160

实验四十四铝盐中铝含量的测定161

实验四十五高锰酸钾标准溶液的配制和标定162

实验四十六高锰酸钾法测定过氧化氢的含量164

实验四十七SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量165

实验四十八Na2S2O3溶液的配制和标定166

实验四十九间接碘量法测铜盐中的铜含量167

实验五十直接碘量法测定维生素C的含量（半微量滴定分析法）168

实验五十一钡盐中钡含量的测定(灼烧法)170

实验五十二钡盐中钡含量的测定（微波法）172

实验五十三邻二氮菲分光光度法测定试样中微量铁174

实验五十四高碘酸钠光度法测定合金钢中锰量175

4提高性实验178

实验五十五分光光度法测定混合物中铬和钴的含量178

实验五十六有机化合物的紫外光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响179

实验五十七紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸光系数180

实验五十八红外光谱测定有机化合物的结构182

实验五十九分子荧光法测定奎宁的含量183

实验六十火焰原子发射光谱法测定水中K 、Na 184

实验六十一电感耦合等离子体发射光谱测定废水中镉、铬含量186

实验六十二火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量187

实验六十三石墨炉原子吸收光谱法测定水样中锰含量189

实验六十四离子选择性电极测定水中氟含量191

实验六十五硫酸铜电解液中氯离子的自动电位滴定193

实验六十六循环伏安法测定电极反应参数194

实验六十七阳极溶出伏安法测定水样中的微量镉196

实验六十八混合物的气相色谱分析198

实验六十九酒精饮料中各成分的分离和分析199

实验七十高效液相色谱法测定苯和甲苯200

实验七十一固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的痕量苯酚201

实验七十二溶液表面张力的测定202

实验七十三恒温槽性能的测试204

实验七十四黏度法测定高聚物相对分子质量206

实验七十五Fe(OH)3溶胶的制备和电泳209

实验七十六蔗糖水解反应速率常数的测定212

实验七十七燃烧热的测定214

实验七十八凝固点降低法测定萘的分子量218

实验七十九中和热的测定220

实验八十纯液体饱和蒸气压的测定222

实验八十一双液系气-液平衡相图的绘制224

实验八十二二组分固-液相图的绘制226

实验八十三碳钢阳极极化曲线的测定229

实验八十四电导法测定难溶盐的溶解度231

实验八十五电极制备和电池电动势的测定233

5综合性实验236

实验八十六四氧化三铅组成的测定236

实验八十七一种钴（Ⅲ）配合物的制备237

实验八十八CuSO4·5H2O的制备、提纯及纯度检验239

实验八十九阿司匹林的制备与表征242

实验九十阿司匹林药片中主成分的含量测定与结构分析244

实验九十一局部麻醉剂——苯佐卡因的合成246

实验九十二乙酰苯胺的制备及重结晶248

实验九十三磺胺药物的合成250

实验九十四植物生长调节剂——2,4-二氯苯氧乙酸的合成252

实验九十五金属有机化合物——二茂铁的合成253

实验九十六双酚A的制备255

实验九十七安息香缩合反应——1，2-二苯乙醇酮的合成256

实验九十八甲基橙的制备259

实验九十九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的系统分析260

实验一百萃取光度法测定合金钢中的微量铜265

实验一百零一人发中铁、铜、锌、钙含量的测定266

实验一百零二肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定268

实验一百零三CuSO4·5H2O脱水过程热分析实验271

实验一百零四胶体的制备和性质275

实验一百零五植物中可溶性还原糖的测定277

实验一百零六酱油中氨基酸态氮含量的测定278

实验一百零七乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定279

6设计性实验282

实验一百零八硫酸亚铁铵的制备及其组分分析282

实验一百零九混合酸(或碱)中各组分的测定283

实验一百一十胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定284

实验一百一十一铁矿石中铁元素的形态分析285

实验一百一十二环境水样中重金属离子的测定285

实验一百一十三酱油的鉴别检验286

实验一百一十四硫酸银溶度积和溶解热的测定287

实验一百一十五利用废电池中的锌片制备硫酸锌及锌含量的测定287

实验一百一十六钢渣的EDTA-碱溶液浸提液中钙、镁、铁、铝含量的测定288

实验一百一十七苯酚相转移催化合成水杨醛及香豆素289

实验一百一十八各类有机化合物的性质290

实验一百一十九原电池电动势的测定与应用290

实验一百二十从铅锌尾矿中回收铅、锌及含量的测定291

7附录292

参考文献302