基础化学实验3.分析检测与表征(石志红)(第二版)
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作者石志红,魏海英 主编
出版社化学工业出版社
ISBN9787122251350
出版时间2016-01
版次2
装帧其他
开本其他
纸张胶版纸
页数197页
字数323千字
定价32元
货号SC:9787122251350
上书时间2024-12-03
商品详情
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作者简介:
石志红，河北大学化学与环境学院，教授
2004年毕业于北京大学化学与分子工程学院分析化学专业，获理学博士学位。2009-2010年在美国Purdue University化学系做访问学者一年。自1990年参加工作以来，一直从事与分析化学有关的教学和科研工作。主讲的课程包括《?分析化学》、《分析化学实验》、《仪器分析》、《分析化学英文文献选读》。
主持和参研国家自然科学基金项目二项，参与省级科研项目两项。
目前主持教育部和省人社厅项目各一项。
精彩内容:
无
内容简介:
《基础化学实验3分析检测与表征》第2版是重量实验教学示范中心基础化学实验系列教材中的一个分册。将化学分析实验与现代仪器分析实验整合到一起，使学生对分析化学实验有较为全面的认识。在保持第一版基本格局的前提下，主要修订内容如下：重新审定了全部实验，修正了第一版中的不妥之处；仪器设备更新换代之后，相应的仪器操作步骤和实验内容均作了调整；大部分章节增加了新的实验项目；色谱和质谱联用技术在补充了新的实验项目的基础上单独设立了一章；增加了第13章即计算机软件在分析化学实验中的应用；增设了附录以便于读者查找相关数据。
《基础化学实验3分析检测与表征》第2版可作为高等学校化学、化工、应化、材化、高分子材料与工程、药学、生命科学、环境科学、环境工程、食品、农林、师范院校等相关专业学生化学分析和仪器分析实验课程的教材，也可作为高校教师及实验技术人员的参考书。
摘要:
实验10-16 高效液相色谱法测定食品中苏丹红
一、预习要点
1. 固相萃取样品预处理方法的原理和操作要点；
2. 梯度洗脱的特点。
二、实验目的
1. 了解梯度洗脱的特点和梯度洗脱条件的设定方法；
2. 学习固相萃取样品预处理方法；
3. 学习高效液相色谱测定食品中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的原理和实验方法。
三、实验原理
苏丹红为人工合成的一类偶氮类工业染料，主要应用于溶剂、蜡染、增光等方面，由于其成本低廉，颜色鲜艳，不易褪色，不少不法商贩将苏丹红添加到鸡鸭饲料以及辣椒制品等食品中去，极大地危害了消费者的健康。研究表明，苏丹红的原型和代谢产物均有潜在致癌作用，已被禁止作为食品添加剂使用。目前已报道食品中苏丹红的检测方法有液相色谱法、液质联用法、气质联用法等。
本实验采用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的含量。样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱-紫外可见光检测器进行检测，梯度洗脱，采用外标法定量。
四、仪器与试剂
1.仪器
高效液相色谱仪（配有紫外可见分光光度检测器）；分析天平：感量0.1 mg；旋转蒸发仪；均质机；离心机；0.45 μm有机滤膜；层析柱管：1 cm（内径）×5 cm(高)的注射器管。
2．试剂
乙腈、丙酮，均为色谱纯；甲酸、乙醚、正己烷、无水硫酸钠，均为分析纯。
层析用氧化铝（中性，100~200目）：105 ℃干燥2 h，于干燥器中冷至室温，每100 g中加入2 mL水，混匀后密封，放置12 h后使用。
5%丙酮的正己烷液：吸取50 mL丙酮，用正己烷定容至1 L；标准物质：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红III、苏丹红IV，纯度≥95%；标准贮备液：分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红III及苏丹红IV各10.0 mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后，用正己烷定容至250 mL。
五、实验步骤
1．氧化铝层析柱的制备：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3 cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10 mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。
2．样品处理
（1）红辣椒粉等粉状样品
称取1~5 g红辣椒粉（准确至0.001 g）于锥形瓶中，加入10~30 mL正己烷，超声5 min，过滤，用10 mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5 mL以下，慢慢加入氧化铝层析柱中，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2 mm左右时上样，在全程的层析过程中不应使柱干固涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5 cm，待样液接近流出后，视样品中含油类杂质的多少，用10~30 mL正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60 mL洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5 mL，经0.45 μm有机滤膜过滤后待测。
（2）辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品
称取10~20 g（准确至0.01 g）样品于离心管中，加10~20 mL水将其分
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目录:
第1章酸碱滴定法1
实验1-1强酸强碱相互滴定实验1
实验1-2食醋中醋酸含量的测定4
实验1-3工业纯碱总碱度的测定6
实验1-4混合碱的含量测定8
实验1-5硫酸铵肥料中含氮量的测定11
实验1-6食用植物油酸值的测定12
第2章络合滴定法14
实验2-1水的总硬度测定及水中钙、镁含量的分别测定14
实验2-2铋、铅混合液中铋、铅含量的连续测定17
实验2-3络合滴定法测定蛋壳中的Ca、Mg含量19
实验2-4明矾中铝含量的测定20
第3章氧化还原滴定法23
实验3-1高锰酸钾法测定过氧化氢含量23
实验3-2高锰酸钾法测定水的化学耗氧量(COD)25
实验3-3间接碘量法测定铜合金中铜的含量28
实验3-4直接碘量法测定维生素C的含量30
实验3-5间接碘量法测定葡萄糖的含量32
实验3-6 溴酸钾法测定苯酚含量34
实验3-7蒸馏后溴化容量法测定水中挥发性酚36
第4章沉淀滴定法39
实验4-1莫尔法测定生理盐水中NaCl含量39
实验4-2佛尔哈德法测定氯化物中氯含量（有机溶剂包覆法隔离氯化银沉淀）41
实验4-3佛尔哈德法测定调味品中氯化钠的含量(氯化银沉淀过滤法)42
实验4-4氯化物中氯含量的测定（法扬司法）44
第5章重量分析法47
实验5-1硫酸钡晶形沉淀重量法测定二水合氯化钡中钡含量47
实验5-2微波干燥恒重法测定BaCl2·2H2O中钡含量49
第6章紫外可见分光光度法52
实验6-1邻二氮菲分光光度法测定蔬菜中的铁含量52
实验6-2水杨酸溶液紫外吸收光谱的绘制及摩尔吸光系数的测算55
实验6-3高吸光度示差分析法测定硝酸铬的含量56
实验6-4硝酸钴和硝酸铬混合溶液的光度法测定58
实验6-5分光光度法测定水中的亚硝态氮60
实验6-6双硫腙分光光度法测定水中锌61
第7章分子荧光光谱法64
实验7-1奎宁的荧光特性和含量测定64
实验7-2荧
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