基础质谱学(原著第3版)9787122451231
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作者(德)于尔根·H.格罗斯|译者:王昊阳//李博
出版社化学工业
ISBN9787122451231
出版时间2024-10
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定价398元
货号32224871
上书时间2024-11-15
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作者简介
王昊阳，中国科学院上海有机化学研究所，gao级工程师、支撑课题组长，主要从事有机质谱学研究，致力于开发和设计新质谱学新技术解决有机化学中有挑战的难题，并基于有机化学基本理论发展新的质谱学方法。在新型质谱离子源研发，反应机理与气相化学研究，食品安全和药物分析的质谱快检技术开发等方面取得了一些科研成果。
目录
第1章 概论1
1.1 质谱学：用途广泛且不可或缺1
1.2 历史回顾2
1.2.1 第一批质谱图2
1.2.2 汤姆逊的抛物线摄谱仪3
1.2.3 质谱学的里程碑4
1.3 本书的目标和范围4
1.3.1 质谱学面面观6
1.4 什么是质谱学？6
1.4.1 质谱学的基本原理7
1.4.2 质谱仪8
1.4.3 质量标度8
1.4.4 质谱图10
1.4.5 质谱图的统计学性质11
1.4.6 棒状图、轮廓图和数据列表12
1.5 离子色谱图12
1.6 质谱仪的性能15
1.6.1 灵敏度15
1.6.2 检出限15
1.6.3 信噪比15
1.7 公认的术语16
1.8 单位、物理量和物理常数18
1.9 拓展阅读18
1.10 质谱学精髓19
参考文献19
第2章 电离和离子解离的原理26
2.1 高能电子引起的气相电离26
2.1.1 离子的形成27
2.1.2 伴随电子电离的过程28
2.1.3 彭宁电离产生的离子29
2.1.4 电离能30
2.1.5 电离能和电荷局域化30
2.2 垂直跃迁32
2.3 电离效率和电离截面34
2.4 离子的内能及其进一步的命运35
2.4.1 自由度35
2.4.2 出现能36
2.4.3 键解离能和生成热37
2.4.4 能量的随机化40
2.5 准平衡理论41
2.5.1 准平衡理论的基本前提41
2.5.2 基本准平衡理论42
2.5.3 速率常数及其意义43
2.5.4 k(E)函数——典型示例43
2.5.5 由k(E)函数描述的反应离子44
2.5.6 直接裂解和重排裂解44
2.6 质谱中事件的时间尺度45
2.6.1 稳定离子、亚稳离子和不稳定离子46
2.6.2 离子存储设备的时间尺度47
2.7 内能的实际影响48
2.8 逆反应——活化能和动能释放49
2.8.1 逆反应的活化能49
2.8.2 动能释放50
2.8.3 能量分配51
2.9 同位素效应52
2.9.1 一级动力学同位素效应52
2.9.2 同位素效应的测定54
2.9.3 二级动力学同位素效应55
2.10 电离能的测定56
2.10.1 电离能的传统测定方法56
2.10.2 通过数据后处理提高电离能的准确度56
2.10.3 电离能准确度的实验改进57
2.10.4 光电离过程57
2.10.5 光电子能谱及其衍生方法58
2.10.6 质量分析阈值电离技术59
2.11 测定出现能61
2.11.1 动力学位移61
2.11.2 分解图62
2.12 气相碱度和质子亲和能63
2.13 离子-分子反应64
2.13.1 反应级数65
2.13.2 溶液相与气相反应的对比66
2.14 气相离子化学小结68
参考文献68
第3章 同位素组成和准确质量75
3.1 元素的同位素分类75
3.1.1 单同位素元素76
3.1.2 双同位素元素76
3.1.3 多同位素元素77
3.1.4 同位素丰度的表示77
3.1.5 原子、分子和离子质量的计算79
3.1.6 相对原子质量的自然变化82
3.2 同位素分布的计算84
3.2.1 碳：一种X+1元素84
3.2.2 与同位素组成相关的术语86
3.2.3 二项式方法86
3.2.4 卤素87
3.2.5 碳和卤素的组合89
3.2.6 多项式方法90
3.2.7 氧、硫和硅91
3.2.8 多同位素元素93
3.2.9 同位素模式的实际应用方面94
3.2.10 质谱图中同位素模式的精确记录和分析94
3.2.11 从复杂同位素模式中获取的信息95
3.2.12 解读同位素模式的系统方法96
3.3 同位素富集与同位素标记97
3.3.1 同位素富集97
3.3.2 同位素标记98
3.4 分辨率和分辨力98
3.4.1 定义98
3.4.2 分辨率及其实验测定100
3.4.3 分辨力及其对相对峰强度的影响101
3.5 准确质量101
3.5.1 精确质量和分子式102
3.5.2 相对论中的质量亏损103
3.5.3 质量亏损在质谱分析中的作用103
3.5.4 质量准确度104
3.5.5 准确度和精密度105
3.5.6 质量准确度和分子式的确定106
3.5.7 极端质量准确度：特殊考虑107
3.6 高分辨质谱分析的应用107
3.6.1 质量校准108
3.6.2 外标法质量校准108
3.6.3 内标法质量校准112
3.6.4 质量准确度的规范112
3.6.5 根据质谱数据确定分子式114
3.7 分辨率与同位素模式的相互作用116
3.7.1 超高分辨率下的多重同位素组成116
3.7.2 同位素组成异构体和准确质量117
3.7.3 大分子——在足够分辨率下的同位素模式121
3.7.4 大分子的同位素模式与分辨率的关系122
3.8 电荷状态与同位素模式的相互作用123
3.9 可视化复杂高分辨质谱数据集的方法124
3.9.1 质量差124
3.9.2 Kendrick质量标度125
3.9.3 Van Krevelen图126
3.10 同位素和质量世界中的制高点127
参考文献128
第4章 质谱仪器133
4.1 如何产生离子束136
4.2 飞行时间仪器137
4.2.1 飞行时间仪器的基本原理137
4.2.2 TOF仪器：离子的速度和飞行时间138
4.2.3 线形飞行时间分析器140
4.2.4 较好的真空度可以提高分辨力141
4.2.5 激光解吸离子的能量扩散142
4.2.6 反射式飞行时间分析器143
4.2.7 延迟引出以提高分辨力145
4.2.8 正交加速TOF分析器146
4.2.9 oaTOF分析器的运行148
4.2.10 占空比149
4.2.11 具有折叠“8”字形飞行轨迹的TOF分析器149
4.2.12 多重反射TOF153
4.2.13 TOF仪器的要点154
4.3 扇形磁场仪器155
4.3.1 扇形磁场仪器的演变155
4.3.2 扇形磁场仪器的原理156
4.3.3 磁场的聚焦作用157
4.3.4 双聚焦扇形场仪器158
4.3.5 双聚焦扇形场仪器的几何形状160
4.3.6 调整扇形场质谱仪的分辨力162
4.3.7 扇形场仪器的优化163
4.3.8 扇形磁场质谱仪的要点165
4.4 线形四极杆仪器165
4.4.1 简介165
4.4.2 线形四极杆分析器的构造及工作原理166
4.4.3 线形四极杆的分辨力169
4.4.4 仅射频四极杆、六极杆和八极杆172
4.5 线形四极离子阱175
4.5.1 线形仅射频多极离子阱175
4.5.2 带有轴向逐出的质量分析线形四极离子阱177
4.5.3 具有径向逐出的质量分析线形离子阱180
4.5.4 根据LIT构建质谱仪器181
4.6 三维四极场离子阱183
4.6.1 简介183
4.6.2 四极离子阱的原理183
4.6.3 离子阱中离子运动的可视化186
4.6.4 质量选择稳定性模式187
4.6.5 质量选择不稳定模式187
4.6.6 共振逐出187
4.6.7 离子数量的轴向调制和控制188
4.6.8 非线性共振189
4.6.9 离子阱的小型化与简化190
4.6.10 数字波形四极离子阱192
4.6.11 四极离子阱的外部离子源192
4.6.12 离子阱的维护193
4.6.13 射频四极杆设备概述194
4.7 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪194
4.7.1 从离子回旋共振到质谱法194
4.7.2 离子回旋运动的基础知识195
4.7.3 回旋运动的激发和检测196
4.7.4 回旋频率带宽和能量-时间的不确定性198
4.7.5 傅里叶变换的基本性质200
4.7.6 Nyquist准则202
4.7.7 FT-ICR-MS中的激发模式203
4.7.8 轴向捕集204
4.7.9 磁控运动和回旋频率的降低204
4.7.10 FT-ICR-MS的检测和质量准确度205
4.7.11 ICR检测池的设计207
4.7.12 FT-ICR质谱仪209
4.7.13 FT-ICR仪器概述211
4.8 静电场轨道阱分析器212
4.8.1 静电场轨道阱的工作原理212
4.8.2 静电场轨道阱的离子检测和分辨力214
4.8.3 静电场轨道阱的离子注入216
4.8.4 与线形四极离子阱进行融合216
4.8.5 静电场轨道阱小结218
4.9 融合型仪器218
4.10 离子淌度-质谱系统222
4.10.1 离子淌度分离222
4.10.2 叠环离子导向器224
4.10.3 用于离子淌度的行波离子导向器226
4.10.4 带有离子淌度的融合型仪器227
4.10.5 包括离子淌度-质谱在内的融合型仪器概述227
4.11 离子的检测228
4.11.1 模数转换器228
4.11.2 数字化速率229
4.11.3 时间-数字转换器229
4.11.4 离散打拿极电子倍增器230
4.11.5 通道电子倍增器231
4.11.6 微通道板232
4.11.7 后加速和转换打拿极233
4.11.8 焦平面检测器233
4.12 真空技术234
4.12.1 基本质谱仪的真空系统234
4.12.2 高真空泵235
4.13 购买一台质谱仪器的参考236
参考文献237
第5章 电子电离的实用方面255
5.1 EI离子源255
5.1.1 EI离子源的布局255
5.1.2 初级电子的产生257
5.1.3 EI离子源的总体效率和灵敏度258
5.1.4 离子束几何形状的优化258
5.1.5 安装离子源259
5.2 样品的导入260
5.2.1 储罐/参考物进样器系统261
5.2.2 直接进样杆262
5.2.3 与直接进样杆一起使用的样品管264
5.2.4 如何使用直接进样杆进行质谱测试265
5.2.5 自动式直接进样杆265
5.2.6 使用直接进样杆时的分馏效应266
5.2.7 直接暴露进样杆268
5.3 热裂解质谱法270
5.4 EI与气相色谱仪联用270
5.5 EI与液相色谱仪联用270
5.6 低能量EI质谱法271
5.7 适合EI的分析物272
5.8 用于EI的质量分析器273
5.9 EI质谱数据库273
5.9.1 NIST/EPA/NIH质谱数据库273
5.9.2 Wiley Registry质谱数据库275
5.9.3 质谱数据库：概述275
5.10 EI小结276
参考文献277
第6章 有机离子的裂解和EI质谱图的解析282
6.1 σ键的裂解283
6.1.1 分子离子的书写规范283
6.1.2 无官能团小分子的σ键裂解284
6.1.3 偶电子规则285
6.1.4 含官能团小分子中的σ键裂解287
6.2 α-裂解288
6.2.1 丙酮分子离子的α-裂解288
6.2.2 Stevenson规则289
6.2.3 不对称烷基酮的α-裂解291
6.2.4 酰基正离子和碳正离子293
6.2.5 含杂原子烷基链的α-裂解294
6.2.6 烷基胺的α-裂解295
6.2.7 氮规则297
6.2.8 烷基醚和烷基醇的α-裂解298
6.2.9 电荷保留在杂原子上300
6.2.10 硫醚的α-裂解300
6.2.11 卤代烃的α-裂解301
6.2.12 串联α-裂解303
6.2.13 串联α-裂解用于鉴定位置异构体303
6.3 荷基异位离子304
6.3.1 荷基异位离子的定义304
6.3.2 荷基异位离子的形成和性质305
6.3.3 荷基异位离子作为中间体306
6.4 苄基裂解306
6.4.1 烷基苯中苄基裂解306
6.4.2 [C6H5]+ 和[C7H7]+ 进一步的命运308
6.4.3 [C7H8]+? 和[C8H8]+? 的异构化309
6.4.4 环加双键数311
6.5 烯丙基裂解312
6.5.1 脂肪族烯烃中烯丙基键的裂解312
6.5.2 定位双键的方法314
6.6 非活化键的裂解314
6.6.1 饱和烃类314
6.6.2 碳正离子316
6.6.3 分子量非常大的烃类318
6.7 分子离子峰的识别319
6.7.1 分子离子峰识别的规则319
6.7.2 常见的中性丢失320
6.8 McL重排321
6.8.1 醛和酮的McL重排321
6.8.2 羧酸及其衍生物的裂解324
6.8.3 烷基苯的McL重排327
6.8.4 双氢转移的McL重排328
6.8.5 苄基与苯甲酰基的区别330
6.8.6 无处不在的增塑剂330
6.9 逆Diels-Alder反应331
6.9.1 逆Diels-Alder反应的机理331
6.9.2 逆Diels-Alder反应的广泛存在333
6.9.3 天然产物中的逆Diels-Alder反应333
6.10 CO的消除334
6.10.1 酚类化合物的CO丢失335
6.10.2 醌的CO和C2H2丢失337
6.10.3 芳基烷基醚的裂解338
6.10.4 过渡金属羰基配合物的CO丢失341
6.10.5 羰基化合物的CO丢失341
6.10.6 区分CO、N2和C2H4的丢失342
6.11 热降解与离子裂解的区别342
6.11.1 脱羰和脱羧343
6.11.2 RDA反应343
6.11.3 烷基醇的脱水343
6.11.4 有机盐的EI质谱图345
6.12 离子中丢失烯烃345
6.12.1 离子的McL重排346
6.12.2 反应349
6.13 离子-中性复合物351
6.13.1 离子-中性复合物存在的证据352
6.13.2 离子-中性复合物中的引力353
6.13.3 离子-中性复合物的标准353
6.13.4 自由基正离子的离子-中性复合物354
6.14 邻位消除355
6.14.1 分子离子的邻位消除356
6.14.2 偶电子离子的邻位消除357
6.14.3 硝基芳烃裂解中的邻位消除359
6.15 杂环化合物361
6.15.1 饱和杂环化合物361
6.15.2 芳香杂环化合物364
6.16 质谱解析指南368
6.16.1 规则总结368
6.16.2 解析质谱图的系统方法369
参考文献370
第7章 化学电离382
7.1 化学电离的基本原理382
7.1.1 正离子化学电离中离子的形成382
7.1.2 CI离子源384
7.1.3 化学电离技术及其术语385
7.1.4 化学电离的灵敏度385
7.2 化学电离中的质子化385
7.2.1 质子的来源385
7.2.2 甲烷试剂气形成的等离子体386
7.2.3 CH5+及其相关离子388
7.2.4 质子化的能量学388
7.2.5 比试剂气PA更高的杂质389
7.2.6 以甲烷为试剂气的PICI图谱389
7.2.7 使用其他试剂气的PICI391
7.3 质子转移反应-质谱法394
7.3.1 PTR-MS中试剂离子的形成394
7.3.2 PTR-MS中分析物离子的形成394
7.4 电荷转移化学电离396
7.4.1 CT的能量学396
7.4.2 CTCI中的试剂气397
7.4.3 化合物类别——选择性的CTCI399
7.4.4 CTCI的区域选择性和立体选择性399
7.5 负离子化学电离400
7.6 电子捕获负离子化402
7.6.1 通过电子捕获形成离子402
7.6.2 电子捕获的能量学402
7.6.3 产生热电子404
7.6.4 ECNI图谱的外观405
7.6.5 ECNI的应用406
7.7 解吸化学电离406
7.8 大气压化学电离408
7.8.1 大气压电离408
7.8.2 大气压化学电离409
7.8.3 APCI中正离子的形成410
7.8.4 APCI中负离子的形成412
7.8.5 APCI图谱413
7.9 大气压光电离415
7.9.1 APPI中的离子形成416
7.9.2 APPI图谱418
7.10 CI、APCI和APPI小结421
参考文献422
第8章 场电离和场解吸432
8.1 场电离和场解吸的演变432
8.2 场电离过程433
8.3 场电离和场解吸的离子源434
8.4 场发射极435
8.4.1 空白金属丝作为发射极435
8.4.2 活化过的发射极436
8.4.3 发射极温度436
8.4.4 活化发射极的操作437
8.5 场电离质谱法438
8.5.1 FI-MS中[M+H]+的来源439
8.5.2 FI-MS中的多电荷离子439
8.5.3 场诱导解离440
8.5.4 FI的准确质量图谱440
8.5.5 气相色谱-场电离质谱联用441
8.6 场解吸图谱442
8.6.1 通过场电离在FD-MS中形成离子443
8.6.2 在FD-MS中预先形成离子的解吸444
8.6.3 在FD-MS中团簇离子的形成446
8.6.4 离子型分析物的FD-MS447
8.6.5 FD图谱采集的时间演变449
8.6.6 最佳阳极温度和热分解449
8.6.7 聚合物的FD-MS451
8.6.8 负离子场解吸——一种罕见的例外451
8.6.9 FD-MS中的离子类型452
8.7 液体注射场解吸电离453
8.7.1 LIFDI概述453
8.7.2 毛细管的定位454
8.8 FI-MS和FD-MS的一般性质456
8.8.1 FI-MS和FD-MS的灵敏度456
8.8.2 FI、FD和LIFDI的分析物及实际考虑因素458
8.8.3 FI和FD的质量分析器458
8.9 FI、FD、LIFDI小结459
参考文献461
第9章 串联质谱法469
9.1 串
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