液相色谱与液质联用技术及应用

丛书前言

为了出版一套服务于分析检验行业和企业的优质系列丛书，化学工业出版社联合全国部分高等院校、职业院校，进出口检验检疫局及国内外著名仪器公司的专家，于2016年12月在北京召开“分析与检验技术类专业丛书编写研讨会”，对目前国内分析检测行业的现状和发展趋向进行了充分的研讨，确定编写一套适应目前行业发展情况，具有指导意义的分析检测丛书，并明确了本系列丛书的编写内容和编写方案。丛书编写委员会以全国石油和化工职业教育教学指导委员会高职工业分析与环境类专业委员会副主任王炳强教授为主任，天津大学范国樑教授、班睿教授，天津科技大学杨志岩教授，天津出入境检验检疫局许泓研究员，南京科技职业学院王建梅副教授，江西省化学工业学校曾莉教授为专家组成员。参加研讨会的沃特世（Waters）科技公司北区应用部经理仇雯丽、安捷伦（AgilentTechnologies）科技公司应用市场部经理祝立群、岛津（Excellence in Sicence）仪器设备公司市场部经理梁志莹、美国热电（Thermo Fisher）公司市场部经理贾伟和项目博士也在研讨会上充分发表了意见并提出很多建设性方案设想。相信本系列丛书的出版能有助于提高我国分析检测技术人员的创业创新意识，更好地服务于现代化企业和科学研究机构，并为从事分析检测工作人员服务。

为了更好地指导一线化验员和分析检测人员进行常规的工作，丛书分为六个板块单独成册，即：化验员实用操作指南、化学分析与电化学分析技术及应用、原子光谱分析技术及应用、分子光谱分析技术及应用、气相色谱与气质联用技术及应用、液相色谱与液质联用技术及应用。主持编写工作的专家都是分析检测线工作的博士、高级技术人员和专家学者。

本套丛书力求突出如下特色：

1.注重内容的先进性和实用性。本书编写按照理论联系实际、注重实用的原则。在内容选用上，主要是依据有关国家标准所收载的内容及新规定而编写，并适当反映现阶段国内外新技术概况，以满足读者从事质量监控、面向国际市场的要求。

2.注重理论与实践紧密结合。书中各章节理论知识都配有具体案例分析。这些案例都是作者长期实验的结晶和工作的总结，方便读者通过案例拓展相关的检测工作。实用案例中有很多是近年来形成的分析检验的行业案例，尚未形成国家标准，以满足在分析检测重要岗位上分析研究的特殊需要。

3.注重实践操作指导。努力使本书适应高级技术应用型人才的使用，在一些问题的讨论上力求有一定的深度。在一些应用上给出一定的讨论空间，对层次比较高的读者可以查阅相关专著和资料去解决。

4.注重方便于读者阅读和查找有关资料。本书内容编排上，把有关案例放在相关的章节内，使基本理论和案例训练衔接更为紧密，便于读者查找并使用。

本套丛书在编写过程中，沃特世、安捷伦、岛津、美国热电、美瑞泰克科技等公司提供了大量案例供编者参考，编者还参考了有关专著、国标、图书、论文等资料，在此向有关专家、老师、作者致以衷心的感谢。

本套丛书编写过程中，得到中国化工教育协会和全国石油和化工职业教育教学指导委员会的指导和帮助；得到化学工业出版社的热情支持和业务指导，在此表示深深的谢意！

由于时间和水平所限，书中缺陷在所难免，欢迎广大读者提出宝贵意见。

编委会

2018年3月

前言

商品化的高效液相色谱仪问世已有半个多世纪，经过不断完善，功能越来越多。现在的商品机，其输液泵的性能、检测器的类型、色谱柱的填料种类和规格较之早期仪器都有极大提升，因此分离效果越来越好，分析速度越来越快，检测的化合物种类越来越多，覆盖的领域越来越广，成为化学分析检测不可缺少的仪器。

20世纪末，常压电离接口技术解决了液相色谱-质谱联用的难题，使商品化液相色谱-质谱联用仪进入成熟期，成为真正能满足实用分析检测的仪器，其应用技术亦有了长足进步。液相色谱-质谱/质谱联用仪及技术以其独有的优势，成为21世纪以来发展和普及快的化学分析检测仪器及技术。由于液相色谱-质谱/质谱联用仪定性准确，检测灵敏度高，定量有较宽的线性范围，使其应用领域更加广泛，已成为现代分析检测实验室不可或缺的仪器，是本书介绍的重点。

本书为分析检测类图书，书中简单介绍了液相色谱仪和液相色谱-质谱/质谱联用仪的技术原理、主要组成部件、功能、参数指标等。重点介绍两种仪器主要应用领域中的典型实例，以及采用该技术做分析检测时遇到的一些常见问题的解决方法。涉及色谱和质谱的基础理论知识部分，请参阅丛书的“气相色谱与气质联用技术及应用”。

本书在编写过程中主要参考了有关专著、国家标准和行业标准、图书、论文等资料，并结合我们实验室日常检测实际工作，描述了部分标准方法操作的关键控制点。安捷伦、SCIEX、岛津、赛默飞世尔科技、沃特世等公司的技术专家还为本书提供了部分应用方法实例。在此向有关老师、专家、论文作者、实验室人员致以衷心的感谢。

由于时间和水平所限，书中存在缺陷在所难免，欢迎广大读者提出宝贵意见。

编者

2018年5月

章液相色谱技术及应用/ 001

节概述/ 001

一、液相色谱发展简史/ 001

二、液相色谱基本原理/ 003

三、液相色谱的分类/ 008

第二节高效液相色谱仪器的基本结构及发展/ 010

一、高效液相色谱仪器的基本组成/ 010

二、液相色谱仪的发展方向/ 027

第三节液相色谱技术的应用/ 040

一、液相色谱技术在医药领域的应用/ 040

二、液相色谱技术在食品安全领域的应用/ 047

三、液相色谱技术在环境监测领域的应用/ 062

第二章液相色谱与质谱的联用技术及应用/ 070

节概论/ 070

一、液相色谱的局限性及联用的必要性/ 070

二、联用接口的特点及要求/ 071

第二节质谱简介/ 071

一、质谱技术的发展/ 071

二、质谱仪的分析原理及基本结构/ 073

三、主要的商品化质谱仪类型/ 078

第三节液相色谱和质谱的连接接口/ 084

一、液体直接导入接口/ 085

二、连续流动快原子轰击/ 085

三、“传送带式”接口/ 087

四、离子束接口/ 087

五、热喷雾接口/ 087

六、激光解吸离子化接口及基质辅助激光解吸离子化接口/ 088

七、（大气压）电喷雾离子化接口/ 088

八、大气压化学离子化接口/ 091

九、大气压光电离接口/ 092

第四节主流的液相色谱-质谱联用仪/ 093

一、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪/ 093

二、液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪/ 095

三、液相色谱-四级杆/线性离子阱-轨道离子阱质谱仪/ 096

四、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱/ 097

第五节液相色谱质谱联用技术的应用/ 098

一、液相色谱-质谱联用技术在医药司法领域的应用/ 098

二、液相色谱-质谱联用技术在食品安全领域的应用/ 120

三、液相色谱-质谱联用技术在环境监测领域的应用/ 144

四、液相色谱-质谱联用技术在兴奋剂检测领域的应用/ 157

缩略语表/ 170

参考文献/ 172