气体纯化和检测技术

高纯气体通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮、氢、氩、氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯原料气体的质量对标准气体制备的准确性，起着至关重要的作用。原料气的不确定度是影响标准气体合成不确定度的极为重要因素，因此，没有高质量的高纯原料气，就根本制备不出高纯度的标准气体。 
高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮、氢、氩、氦可作为运载气和保护气；高纯气体还可作为配制混合气的底气。高纯气体直接会影响产品的生产和质量，尤其是气体纯度对元器件性能、成品率有着决定性的影响。从超大规模集成电路到太阳能光伏、半导体照明、光纤，再到微机电产业，高纯气体都起到了重要作用。集成电路芯片制造厂由于工艺技术难度更高、生产过程更为复杂，因而所需的气体种类更多、品质要求更高、用量更大，也对气体纯化提出了更高的要求。 
广大气体工作者为此进行了气体合成、净化、分析等系列工作，取得了骄人的成绩。标准气体在配制前后，都需要分析检测。近几年标准气体组分正由10-6向10-9发展。为了推广近年来气体纯化和检测技术方面的研究和技术成果，在广泛收集国内外资料的基础上，结合实际的研究和操作，组织编写了《气体纯化和检测技术》一书。全书共分为5章，系统地介绍了十余种常见气体的物化性质、制备原理、应用方向、气体包装技术，介绍了气体纯化的意义和纯化技术，列举了最新的高纯气体检测技术和仪器测试及安全使用要求，展示了近年来气体纯化和检测技术最新的研究成果。全书内容翔实，语言简练，数据实用性强，很多资料来源于作者经验总结，可作为气体研究工作者的参考用书。 
本书参阅了近几年气体行业发表的论文以及行业内许多专家的著作，在此向文献的作者表示衷心的感谢。 
因作者水平有限，书中难免有不足之处，敬请读者批评指正。 

编者 
2023年2月 

随着我国国民经济的快速发展，气体产品应用范围不断扩大，用量不断增加，新产品不断推出，纯度不断提高，市场需求不断扩大。虽然气体工业总产值在国民经济生产总值中所占的比例不算大，但它对近年来飞速发展的微电子、航空航天、生物工程、新型材料、精密冶金、环境科学等领域有重要影响，是不可缺少的原材料气或工艺气。正是由于各种新兴工业部门和现代科学技术的需要和推动，气体工业产品才在品种、质量和数量等方面取得令人瞩目的飞跃发展。本书按主要气体产品分类，共五章，系统地介绍了各种常用气体和特种气体的物理和化学性质，生产、制备和分离纯化方法，产品标准和分析检测技术，应用领域及主要用途，包装和贮运，以及安全、卫生、环保等方面的知识。本书可供从事气体产品生产、科研和设计的工程技术人员使用，也可供石油、化工、冶金、钢铁、机械、电子、玻璃、陶瓷、建材、建筑、食品加工、医药医疗、航天航空、生物工程、新型材料、环境科学等应用气体产品的领域科研及技术人员参考。

荀其宁，现任中国兵器工业集团第五三研究所副所长，五三所是中国兵器工业集团公司所属的从事国防非金属材料开发与应用的专业研究所。同时也是国防科工委化学计量一级站、全国化工标准物质研究开发中心、兵器工业非金属材料理化检测中心。主要从事先进树脂基复合材料、隐身材料、高性能工程塑料的改性与应用、功能高分子材料、烧蚀与热防护材料、特种橡胶制品、密封材料、胶粘剂等应用研究；负责国防、化学计量标准的建立、维护、应用、化学计量器具校准检定；从事化学计量校准技术、标准物质、标准方法等研究和理化测试与无损检测、环境试验等研究及技术服务工作。

第1章常见气体种类1 
1.1氮气1 
1.1.1简介1 
1.1.2物理性质1 
1.1.3化学性质4 
1.1.4制备方法5 
1.1.5应用7 
1.2氧气9 
1.2.1简介9 
1.2.2物理性质10 
1.2.3化学性质13 
1.2.4制备方法15 
1.2.5应用17 
1.3氢气18 
1.3.1简介18 
1.3.2物理性质18 
1.3.3化学性质23 
1.3.4制备方法25 
1.3.5应用27 
1.4一氧化碳28 
1.4.1简介28 
1.4.2物理性质28 
1.4.3化学性质32 
1.4.4制备方法36 
1.4.5应用37 
1.5二氧化碳37 
1.5.1简介37 
1.5.2物理性质38 
1.5.3化学性质42 
1.5.4制备方法45 
1.5.5应用46 
1.6一氧化氮46 
1.6.1简介46 
1.6.2物理性质47 
1.6.3化学性质50 
1.6.4制备方法51 
1.6.5应用53 
1.7二氧化氮53 
1.7.1简介53 
1.7.2物理性质53 
1.7.3化学性质56 
1.7.4制备方法58 
1.7.5应用59 
1.8一氧化二氮59 
1.8.1简介59 
1.8.2物理性质59 
1.8.3化学性质62 
1.8.4制备方法63 
1.8.5应用64 
1.9二氧化硫65 
1.9.1简介65 
1.9.2物理性质65 
1.9.3化学性质68 
1.9.4制备方法70 
1.9.5应用72 
1.10氯气73 
1.10.1简介73 
1.10.2物理性质74 
1.10.3化学性质76 
1.10.4制备方法78 
1.10.5应用80 
1.11氯化氢81 
1.11.1简介81 
1.11.2物理性质81 
1.11.3化学性质83 
1.11.4制备方法84 
1.11.5应用86 
1.12氟化氢87 
1.12.1简介87 
1.12.2物理性质87 
1.12.3化学性质89 
1.12.4制备方法90 
1.12.5应用91 
1.13硫化氢91 
1.13.1简介91 
1.13.2物理性质92 
1.13.3化学性质96 
1.13.4制备方法99 
1.13.5应用100 
1.14甲烷101 
1.14.1简介101 
1.14.2物理性质101 
1.14.3化学性质105 
1.14.4制备方法107 
1.14.5应用107 
1.15丙烷107 
1.15.1简介107 
1.15.2物理性质108 
1.15.3化学性质111 
1.15.4制备方法112 
1.15.5应用112 
1.16氦气112 
1.16.1简介112 
1.16.2物理性质113 
1.16.3化学性质120 
1.16.4制备方法120 
1.16.5应用120 
1.17氩气121 
1.17.1简介121 
1.17.2物理性质121 
1.17.3化学性质128 
1.17.4制备方法129 
1.17.5应用129 

第2章气体纯化技术130 
2.1气体的纯度及对产品质量的影响130 
2.1.1气体的纯度及表示方法130 
2.1.2气体中的杂质131 
2.1.3集成电路对气体纯度的要求132 
2.2气体纯化方法133 
2.2.1气体纯化剂133 
2.2.2纯化材料制备及性能137 
2.2.3气体纯化装置144 
2.2.4气体膜分离纯化技术154 
2.2.5低温精馏175 
2.2.6变压吸附法气体纯化179 
2.2.7变温吸附法气体纯化181 
2.2.8金属吸气法气体纯化184 
2.2.9硫化物杂质脱除187 

第3章气体检测技术194 
3.1气相色谱法194 
3.1.1气相色谱基础知识194 
3.1.2色谱基本理论196 
3.1.3气相色谱仪组成199 
3.1.4气相色谱固定相204 
3.1.5气相色谱定性定量分析209 
3.1.6检测器分类213 
3.1.7常用检测器介绍214 
3.1.8气相色谱气体分析新技术222 
3.1.9色谱仪的保养和维护251 
3.2有机质谱法253 
3.2.1有机质谱仪的结构和原理253 
3.2.2气相色谱-质谱联用仪262 
3.2.3基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱264 
3.2.4质谱定性分析及谱图解析264 
3.2.5GC-MS测定高纯气体中痕量杂质266 
3.2.6有机质谱仪保养和维护267 
3.3红外光谱法269 
3.3.1光谱学的总体概述269 
3.3.2红外光谱法的基本原理270 
3.3.3红外光谱仪结构275 
3.3.4红外光谱在气体分析中的应用278 
3.3.5可调谐半导体激光吸收光谱281 
3.3.6红外光谱仪的保养和维护284 
3.3.7常见故障及排查方法285 
3.4紫外-可见光谱法287 
3.4.1紫外-可见光谱法的基本原理287 
3.4.2紫外-可见光谱仪的结构290 
3.4.3紫外-可见吸收光谱法定性定量分析296 
3.4.4紫外差分吸收光谱技术299 
3.5核磁共振波谱法300 
3.5.1核磁共振波谱法基本原理300 
3.5.2核磁共振波谱仪的结构306 
3.5.3核磁共振波谱仪的保养和维护307 
3.6露点法309 
3.6.1测量原理及方法309 
3.6.2露点法测量中应注意的问题311 

第4章气体包装容器及内壁处理技术313 
4.1气体包装容器——气瓶313 
4.1.1气瓶的定义313 
4.1.2气瓶的分类313 
4.1.3气瓶的命名315 
4.1.4气瓶的标志316 
4.2气瓶附件319 
4.2.1气瓶阀320 
4.2.2安全泄压装置322 
4.2.3瓶帽323 
4.2.4防震圈323 
4.3气体包装容器材质324 
4.3.1气瓶基体材质324 
4.3.2对气瓶主体材料的基本要求324 
4.3.3焊接气瓶主体材料的基本要求325 
4.3.4无缝气瓶主体材料的基本要求325 
4.3.5标准气体气瓶材质选择327 
4.3.6液化气钢瓶材质选择327 
4.3.7复合材料储氢气瓶材质选择327 
4.4包装容器对气体质量影响328 
4.4.1气瓶内壁界面的状态328 
4.4.2气体的凝结328 
4.4.3气体与气瓶基材的反应329 
4.4.4气体被气瓶内壁吸附330 
4.5气体包装容器内壁处理技术330 
4.5.1内壁抛光330 
4.5.2金属镀覆331 
4.5.3有机涂覆331 
4.5.4磷化处理332 
4.5.5硅烷化处理333 
4.5.6化学转化333 
4.5.7阳极氧化334 
4.5.8微弧氧化334 

第5章气体的安全使用335 
5.1气体的危险性335 
5.1.1气体的燃烧性335 
5.1.2气体的毒害性336 
5.1.3气体的窒息性337 
5.1.4气体的腐蚀性337 
5.1.5气体的爆炸性337 
5.2气体容器的危险性338 
5.2.1气瓶的危险性339 
5.2.2其他压力容器及管道的危险性339 
5.3气体灾害339 
5.3.1气体灾害的分类339 
5.3.2高压气体泄漏339 
5.3.3气体容器破裂340 
5.3.4气体着火爆炸341 
5.4气体的安全使用341 
5.4.1气瓶安全充气341 
5.4.2气体安全贮存342 
5.4.3气体安全运输343 
5.4.4高压气体的安全使用344 
5.4.5可燃气体和毒性气体的安全使用345 
5.4.6液态气体的安全使用346 
5.4.7输气管道的防灾措施346 
5.4.8废气处理347 
5.5气体发生事故时的处理措施350 
5.5.1泄漏时的处理措施350 
5.5.2火灾时的处理措施351 
5.5.3中毒时的处理措施351 
5.6气体灾害事故的预防356 
5.6.1压力容器及管道安全管理356 
5.6.2气体泄漏预防及检查措施356 

参考文献358 

随着我国国民经济的快速发展，气体产品应用范围不断扩大，用量不断增加，新产品不断推出，纯度不断提高，市场需求不断扩大。虽然气体工业总产值在国民经济生产总值中所占的比例不算大，但它对近年来飞速发展的微电子、航空航天、生物工程、新型材料、精密冶金、环境科学等领域有重要影响，是不可缺少的原材料气或工艺气。正是由于各种新兴工业部门和现代科学技术的需要和推动，气体工业产品才在品种、质量和数量等方面取得令人瞩目的飞跃发展。本书按主要气体产品分类，共五章，系统地介绍了各种常用气体和特种气体的物理和化学性质，生产、制备和分离纯化方法，产品标准和分析检测技术，应用领域及主要用途，包装和贮运，以及安全、卫生、环保等方面的知识。本书可供从事气体产品生产、科研和设计的工程技术人员使用，也可供石油、化工、冶金、钢铁、机械、电子、玻璃、陶瓷、建材、建筑、食品加工、医药医疗、航天航空、生物工程、新型材料、环境科学等应用气体产品的领域科研及技术人员参考。

荀其宁，现任中国兵器工业集团第五三研究所副所长，五三所是中国兵器工业集团公司所属的从事国防非金属材料开发与应用的专业研究所。同时也是国防科工委化学计量一级站、全国化工标准物质研究开发中心、兵器工业非金属材料理化检测中心。主要从事先进树脂基复合材料、隐身材料、高性能工程塑料的改性与应用、功能高分子材料、烧蚀与热防护材料、特种橡胶制品、密封材料、胶粘剂等应用研究；负责国防、化学计量标准的建立、维护、应用、化学计量器具校准检定；从事化学计量校准技术、标准物质、标准方法等研究和理化测试与无损检测、环境试验等研究及技术服务工作。