分析化学实验（王艳玮）

分析化学是一门实践性很强的学科，分为化学分析和仪器分析，其实验课是教学中的一个重要环节。化学分析实验和仪器分析实验都是理工类各专业学生的基础实验课程，主要向学生传授物质组成的分析原理和分析方法，是学生将来从事科研和生产活动必不可少的知识和技能。 化学分析实验旨在使学生巩固、加深对分析化学基本原理的理解，培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学作风以及独立思考问题和解决问题的能力。仪器分析实验的目的是使学生了解各类现代分析仪器的基本结构原理，熟悉多种仪器的操作方法及使用维护,掌握化学物质的现代分析手段，深刻理解物质组成、结构和性质的内在关系。

本书共有四章，章为绪论,介绍了分析化学实验课的要求、分析化学实验的学习方法、化学实验室安全知识、实验室的三废处理及化学实验室守则等。第二章为分析化学实验基本知识，介绍了纯水的制备及鉴定、化学试剂规格、溶液及其配制、滴定分析的仪器和基本操作等。第三章为化学分析实验，编入了二十四个实验，包括验证性实验和综合性实验，基本满足了理工科对化学分析实验的要求。第四章为仪器分析实验，编入了二十个实验，包含了在仪器分析实验教学中广泛使用的色谱分析、光谱分析和电化学分析的主要方法。书后附录列出了进行各类实验可能需要的参考数据，以便查阅。本书可作为高等学校化学、化工、材料、环境类专业及相关专业本科生的分析化学实验教材。

本书由编者结合所在学校的仪器条件和多年的教学实践经验，借鉴了多个兄弟院校的相关教材，在原来使用多年的自编讲义《基础化学实验》和《仪器分析实验》的基础上编写而成。

本书由青岛大学马兆立负责编写章和第四章，青岛大学的王艳玮负责编写第二章和第三章。本书由王艳玮和马兆立主编，王艳玮负责全书的筹划和统稿。参加本书编写的还有青岛大学的王越、王蕊、刘会峦、胡艳芳、黄震、张慧、王凤云、高翠丽、张浴晖等。本教材在编写过程中，得到了青岛大学有关领导和同行的大力支持，在此表示衷心感谢。

由于编者水平有限，书中难免会有疏漏和不当之处，敬请读者批评指正。

编者

2019-9-16

《分析化学实验》共分四章，*章为绪论，介绍了分析化学实验课的要求和分析化学实验的学习方法、化学实验室安全知识等。第二章为分析化学实验基本知识，介绍了纯水的制备及鉴定、化学试剂规格、溶液及其配制、滴定分析的仪器和基本操作等。第三章为化学分析部分，编入了二十四个实验，包括验证性实验和综合性实验，基本满足了理工科对化学分析实验的要求。第四章为仪器分析部分，编入了二十个实验，包含了教学中广泛使用的色谱分析、光谱分析和电化学分析等主要方法。

《分析化学实验》可作为高等院校化学、化工、材料、环境类专业及相关专业本科生的教材。

《分析化学实验》共分四章，*章为绪论，介绍了分析化学实验课的要求和分析化学实验的学习方法、化学实验室安全知识等。第二章为分析化学实验基本知识，介绍了纯水的制备及鉴定、化学试剂规格、溶液及其配制、滴定分析的仪器和基本操作等。第三章为化学分析部分，编入了二十四个实验，包括验证性实验和综合性实验，基本满足了理工科对化学分析实验的要求。第四章为仪器分析部分，编入了二十个实验，包含了教学中广泛使用的色谱分析、光谱分析和电化学分析等主要方法。

《分析化学实验》可作为高等院校化学、化工、材料、环境类专业及相关专业本科生的教材。

王艳玮，青岛大学化学实验中心，副教授， 教学：分析化学、分析化学实验、仪器分析、仪器分析实验、普通化学实验

科研：光电功能材料的研究

章绪论1

节分析化学实验课的要求1

一、化学分析实验要求1

二、仪器分析实验要求2

第二节分析化学实验的学习方法2

一、课前充分预习2

二、课堂规范操作3

三、课后如实书写实验报告3

第三节化学实验室安全知识5

一、分析化学实验守则5

二、危险品的使用6

三、化学中毒和化学灼伤事故的预防6

四、一般伤害的救护7

五、灭火常识7

第四节实验室的三废处理8

一、实验室的废气8

二、实验室的废渣8

三、实验室的废液8

第五节化学实验室守则9

第二章分析化学实验基本知识11

节纯水的制备及鉴定11

一、纯水的规格11

二、纯水的制备11

三、纯水的检验及合理选用12

第二节化学试剂规格12

第三节溶液及其配制13

一、非标准溶液13

二、标准物质14

三、标准溶液14

四、缓冲溶液14

第四节气体钢瓶15

第五节滴定分析的仪器和基本操作15

一、滴定管16

二、容量瓶17

三、移液管17

第六节重量分析基本操作18

一、沉淀的过滤18

二、沉淀的洗涤和转移19

第七节样品处理20

一、样品前处理在分析化学中的地位及分类20

二、样品前处理技术的发展20

三、样品前处理技术研究进展21

第三章化学分析实验23

节验证性实验23

实验一电子天平的使用方法及称量操作练习23

实验二溶液的配制26

实验三滴定分析基本操作练习27

实验四酸碱标准溶液的标定28

实验五有机酸（草酸）摩尔质量的测定（酸碱滴定法）30

实验六铵盐中氮含量的测定32

实验七混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定33

实验八缓冲溶液的配制与性质实验36

实验九酸碱解离平衡常数的测定38

实验十双氧水中H2O2含量的测定39

实验十一水样中化学耗氧量的测定41

实验十二漂白液中有效氯含量的测定——间接碘量法44

实验十三碘量法测定铜盐中铜含量47

实验十四自来水总硬度的测定（配位滴定法）49

实验十五自来水中氯含量的测定（莫尔法）51

实验十六生理盐水中NaCl含量的测定（银量法）54

实验十七重量法测定钡盐中钡的含量55

第二节综合性实验59

实验十八胃舒平中Al2O3和MgO含量的测定59

实验十九铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）62

实验二十钢铁中镍含量的测定（丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法）63

第三节自主设计实验65

实验二十一白醋酸度的测定65

实验二十二维生素C含量的测定67

实验二十三粗盐提纯及海水中Ca、Mg含量分析68

实验二十四蛋壳中Ca、Mg含量的测定73

第四章仪器分析实验76

节色谱分析法76

一、气相色谱法76

实验二十五气相色谱法对苯系物的分离分析79

实验二十六程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析82

二、高效液相色谱法83

实验二十七反相色谱法测定饮料中咖啡因的含量85

三、离子色谱法86

实验二十八离子色谱法测定环境水样中的无机阴离子88

四、凝胶渗透色谱法90

实验二十九凝胶渗透色谱法测定聚合物的分子量及分子量分布91

第二节电化学分析法95

一、电位滴定法95

实验三十K2Cr2O7电位滴定法滴定硫酸亚铁铵溶液96

二、离子选择性电极分析法98

实验三十一离子选择性电极法测定水中的微量氟99

三、循环伏安法101

实验三十二循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程102

第三节毛细管电泳法105

实验三十三毛细管电泳法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量107

第四节光谱分析法109

一、紫外-可见光谱法109

实验三十四邻菲啰啉分光光度法测定铁112

实验三十五紫外分光光度法测定苯酚115

实验三十六四溴双酚A存在时苯酚含量的紫外分光光度法测定116

二、荧光分析法117

实验三十七荧光法测定维生素B2的含量121

实验三十八硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱的测定124

三、红外光谱分析法125

实验三十九液体石蜡、乙苯、苯甲酸钠的红外光谱测定与谱图分析129

实验四十聚苯乙烯的红外光谱测定与谱图分析131

四、原子吸收光谱法132

实验四十一火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁137

实验四十二石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量镉139

五、原子荧光光谱法141

实验四十三氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量142

六、电感耦合等离子体发射光谱法144

实验四十四电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的多种元素145

第五节质谱法147

实验四十五气相色谱-质谱联用定性分析正构烷烃148

实验四十六液质联用定性分析苯甲酸和十六烷基三甲基溴化铵150

附录151

附录一市售酸碱的浓度和密度151

附录二常用指示剂151

附录三常用缓冲溶液的配制153

附录四常用基准物质的干燥及应用153

附录五弱电解质的电离常数（约0.1～0.01mol/L水溶液）154

附录六某些配离子的稳定常数156

附录七化合物的溶度积常数(25℃，I=0)157

附录八原子吸收分光光度法中常用的分析线158

附录九原子吸收分光光度法中的常用火焰158

附录十红外光谱的九个重要区段159

参考文献160

《分析化学实验》共分四章，*章为绪论，介绍了分析化学实验课的要求和分析化学实验的学习方法、化学实验室安全知识等。第二章为分析化学实验基本知识，介绍了纯水的制备及鉴定、化学试剂规格、溶液及其配制、滴定分析的仪器和基本操作等。第三章为化学分析部分，编入了二十四个实验，包括验证性实验和综合性实验，基本满足了理工科对化学分析实验的要求。第四章为仪器分析部分，编入了二十个实验，包含了教学中广泛使用的色谱分析、光谱分析和电化学分析等主要方法。

《分析化学实验》可作为高等院校化学、化工、材料、环境类专业及相关专业本科生的教材。

王艳玮，青岛大学化学实验中心，副教授， 教学：分析化学、分析化学实验、仪器分析、仪器分析实验、普通化学实验

科研：光电功能材料的研究

分析化学是一门实践性很强的学科，分为化学分析和仪器分析，其实验课是教学中的一个重要环节。化学分析实验和仪器分析实验都是理工类各专业学生的基础实验课程，主要向学生传授物质组成的分析原理和分析方法，是学生将来从事科研和生产活动必不可少的知识和技能。 化学分析实验旨在使学生巩固、加深对分析化学基本原理的理解，培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学作风以及独立思考问题和解决问题的能力。仪器分析实验的目的是使学生了解各类现代分析仪器的基本结构原理，熟悉多种仪器的操作方法及使用维护,掌握化学物质的现代分析手段，深刻理解物质组成、结构和性质的内在关系。

本书共有四章，章为绪论,介绍了分析化学实验课的要求、分析化学实验的学习方法、化学实验室安全知识、实验室的三废处理及化学实验室守则等。第二章为分析化学实验基本知识，介绍了纯水的制备及鉴定、化学试剂规格、溶液及其配制、滴定分析的仪器和基本操作等。第三章为化学分析实验，编入了二十四个实验，包括验证性实验和综合性实验，基本满足了理工科对化学分析实验的要求。第四章为仪器分析实验，编入了二十个实验，包含了在仪器分析实验教学中广泛使用的色谱分析、光谱分析和电化学分析的主要方法。书后附录列出了进行各类实验可能需要的参考数据，以便查阅。本书可作为高等学校化学、化工、材料、环境类专业及相关专业本科生的分析化学实验教材。

本书由编者结合所在学校的仪器条件和多年的教学实践经验，借鉴了多个兄弟院校的相关教材，在原来使用多年的自编讲义《基础化学实验》和《仪器分析实验》的基础上编写而成。

本书由青岛大学马兆立负责编写章和第四章，青岛大学的王艳玮负责编写第二章和第三章。本书由王艳玮和马兆立主编，王艳玮负责全书的筹划和统稿。参加本书编写的还有青岛大学的王越、王蕊、刘会峦、胡艳芳、黄震、张慧、王凤云、高翠丽、张浴晖等。本教材在编写过程中，得到了青岛大学有关领导和同行的大力支持，在此表示衷心感谢。

由于编者水平有限，书中难免会有疏漏和不当之处，敬请读者批评指正。

编者

2019-9-16