高分子科学实验（汪存东)

高分子化学和高分子物理属于高分子科学中的两大分支学科，是工科院校高分子化工、高分子材料、高分子材料与工程等有关专业学生必修的专业基础课，也为理科、师范院校化学系学生的必修课或选修课。由于聚合物的产量大、品种多、应用广、经济效益高，高分子科学已渗透到每一个科学技术领域和部门，许多非高分子专业的学生毕业后，也从事聚合物的合成和应用研究。高分子科学实验是帮助学生更好地掌握相关理论知识的配套课程，在教材编写过程中，我们按照“以能力培养为核心，知识、能力、素质协调发展”的实验教学理念，对实验内容进行了选择和编排，使学生掌握高分子合成、结构和性能测试的基本技能和方法，熟悉高分子领域的近代分析仪器和技术，进而提高学生的专业实验能力、创新能力和综合素质。

本书以中北大学自编的高分子化学实验、高分子物理实验讲义和高分子实验为基础，同时吸收了该校高分子化学及高分子物理课程组多年从事高分子合成和应用研究的科研成果以及其他院校教材中一些较好的实验编写而成。本书不仅是一本理论联系实际的实验教科书，而且是一本有实际应用价值、可用于进行有关高分子科学技术开发的参考书。可供大专院校涉及高分子的各个专业的师生选用，也可以作为从事高分子合成和应用研究的科技人员的参考资料。

本书内容共分四篇：高分子实验室操作规程和基本操作，高分子化学实验，高分子物理实验，高分子近代仪器分析实验。其中，杜拴丽副教授编写了第1章高分子实验室制度和实验基础及附录部分；谢龙副教授编写了第2章高分子化学实验；张丽华教授编写了第3章高分子物理实验；汪存东副教授编写了第4章高分子近代仪器分析实验。全书由汪存东副教授统稿、审校。

  本书编写的内容覆盖面较广，可作为高分子材料科学与工程、材料化学、应用化学、化学工程与工艺、化学等专业的教学用书。

本教材的编写得到了中北大学教材立项资金的支持，特别感谢程原教授、王香梅教授和何振副教授的宝贵意见和建议。在编写过程中得到了很多老师的支持和帮助，在此一并表示衷心的感谢。限于编者水平有限，书中定有疏漏和欠妥之处，敬请读者给予批评指正。

编者

2018年5月

第1章实验室制度及实验基础1

1.1实验室工作制度1

1.2实验室安全制度1

1.3高分子科学实验基础知识3

1.3.1实验常用的玻璃仪器3

1.3.2实验常用的聚合反应装置4

1.3.3聚合反应的温度控制5

1.4高分子科学实验报告要求及格式7

第2章高分子化学实验8

2.1常用引发剂的精制8

2.1.1过氧化二苯甲酰(BPO)的精制8

2.1.2偶氮二异丁腈(ABIN)的精制8

2.1.3过硫酸钾和过硫酸铵的精制9

2.2常用单体的精制9

2.2.1甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析9

2.2.2苯乙烯的精制和纯度分析11

2.2.3醋酸乙烯酯的精制和纯度分析11

2.2.4丙烯腈的精制和纯度分析12

2.3高分子合成实验14

实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合14

实验2苯乙烯的悬浮聚合16

实验3丙烯酰胺的水溶液聚合18

实验4醋酸乙烯酯的乳液聚合19

实验5苯乙烯/丙烯酸丁酯乳液共聚合21

实验6丙烯腈阴离子聚合23

实验7四氢呋喃阳离子开环聚合25

实验8环氧树脂的制备及性能测试27

实验9聚醚型聚氨酯弹性体的合成28

实验10聚醚型聚氨酯泡沫塑料的制备30

实验11己内酰胺的封管聚合及端基测定32

实验12聚醋酸乙烯酯及其衍生物的制备35

实验13有机玻璃的解聚37

实验14膨胀计法测定丙烯酰胺光引发聚合反应速率40

实验15苯乙烯溶液聚合链转移常数的测定42

第3章高分子物理实验45

实验16密度梯度管法测定高聚物的密度和结晶度45

实验17偏光显微镜法观察高聚物的球晶50

实验18聚合物熔点的测定53

实验19高聚物熔融指数的测定54

实验20用毛细管流变仪测定聚合物熔体的流变性能59

实验21用旋转黏度计测定高聚物浓溶液的流动曲线63

实验22高聚物形变-温度曲线的测定67

实验23用拉力试验机测定高聚物的拉伸力学性能71

实验24端基滴定法测定高聚物的分子量76

实验25黏度法测定高聚物的分子量83

实验26溶胀平衡法测定交联聚合物的交联度89

实验27高聚物的电性能测定93

实验28聚合物燃烧及阻燃性能实验103

第4章高分子近代仪器分析实验110

实验29光散射法测定高聚物的分子量110

实验30凝胶渗透色谱法测定高聚物的分子量及其分布116

实验31裂解气相色谱法测定共聚物的组成122

实验32红外光谱法测定聚合物的结构125

实验33核磁共振法测定聚合物的结构128

实验34差示扫描量热法测定聚合物的热转变132

实验35聚合物的热重分析135

实验36扫描电子显微镜观察聚合物的微观形貌137

实验37透射电子显微镜观察聚合物的微相结构139

实验38X射线衍射法分析聚合物的晶体结构142

附录147

一、常见有机溶剂的纯化147

二、常见单体的物理常数152

三、一些单体及聚合物的折射率和密度153

四、常用冷却剂的配制方法153

五、常用干燥剂的性质153

六、一些加热用液体的沸点154

七、高聚物的精制154

八、一些聚合物的玻璃化转变温度158

九、常用高聚物的特性黏度-分子量关系式［η］=KMαη中的参数值159

参考文献161