应用化学实验(陈连清)

《应用化学实验》是一门有关应用化学专业本科实验教学专业课。按照应用化学专业人才实验技能培养的目标：厚基础、强能力、高素质、宽口径的要求，培养学生具备应用化学方面的基本技能以及相关的工程技术知识和较强的实验技能，具有应用化学专业研究方面的科学思维和科学实验训练，为此我们编写了这本符合应用化学专业人才培养目标的实验教学用书——《应用化学实验》。

《应用化学实验》根据国家民委高教司和*化学化工教学指导委员会关于应用化学专业实验的基本教学要求，并在教学实践的基础上编写而成，内容先进，课程教学内容丰富，更突出综合实验和研究设计实验，着重培养学生的动手实践能力，以及分析和解决问题的能力。每个实验项目均附有思考题和部分参考文献，书后附有部分实验参考数据。本书根据应用化学专业的原理和方法对人类生产、生活实践中与化学有关的问题进行应用基础理论和方法的研究以及实验开发与应用研究，涉及的实验范围涵盖了整个化学领域，融化学理论和实践于一体，并与多门学科相互渗透，在推动科学技术进步中显示出勃勃生机。本书专业性比较强、特色明显的实验不仅包括开发基本精细化学品，能源催化材料、有机合成化学、高分子材料和药物化学等基础实验，还包括在工农业生产、海洋开发、航天航空、信息产业、环境保护、生物工程、国防建设以及日常生活中发挥着重要作用的环保实验、精细化学品等。

由于应用化学专业知识领域范畴极其广泛，本书主要选择现代分析方向（14个）；精细化学品方向（11个）；绿色有机合成方向（16个）；高分子化学（7个）；能源催化材料（15个）；药物化学（6个）等实验，另外，为了满足教学的实际需要，书的后还提供了一些附录。全书实验内容具有很强的应用性，学生可通过实验活动达到理论联系实际的目的，同时培养学生进行创造性的学习，提高学生实验技能及分析问题和解决问题的能力。通过综合设计性实验，培养学生独立思考、创新能力以及团结协作精神，使其初步具有独立开展试验工作的能力，为今后从事生产和相关领域的科学研究与技术开发工作，打下必要的坚实基础。

本书由中南民族大学应用化学教研室老师编写，其中章得到了赵新筠老师的大力帮助，唐定国老师、李覃老师、蒋青青老师、韩小彦老师分别编写了能源催化材料部分实验。部分内容得到了黄裕峰、张成江、杜艳婷等研究生的协助。由于编者水平有限，书中疏漏或不当之处在所难免，敬请读者批评指正。

编者

2017年9月

1应用化学实验的一般知识1

1.1应用化学实验安全知识1

1.1.1实验室安全守则1

1.1.2实验室事故的预防和处理3

1.1.3急救常识和急救用具6

1.1.4药品的贮藏和废品的回收7

1.2应用化学实验常用仪器和装置8

1.2.1常用普通玻璃仪器8

1.2.2常用的标准接口玻璃仪器8

1.2.3常用装置9

1.2.4常用仪器设备13

1.3实验预习、实验记录和实验报告17

1.3.1实验预习17

1.3.2实验记录18

1.3.3实验报告18

1.4应用化学实验评分标准19

2应用化学实验21

2.1 现代分析方向21

实验一食盐中碘含量的测定21

实验二工业硫酸纯度的测定23

实验三工业硫酸中SO2含量的测定25

实验四邻二氮菲分光光度法测定微量铁27

实验五工业氨水纯度的测定30

实验六农用NH4HCO3中氨态氮含量的测定32

实验七食品中NO-2含量的测定34

实验八工业硼酸纯度的测定37

实验九磷肥中游离酸的测定38

实验十原子吸收法测定水中镁的含量39

实验十一有机酸摩尔质量的测定41

实验十二天然水中碳酸盐和总碱度的测定43

实验十三稻壳多孔炭的制备及对孔雀石绿的吸附性能研究45

实验十四气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量48

2.2精细化学品方向50

实验十五表面活性剂水溶液动态表面张力的测定及吸附动力学50

实验十六卡拉胶的提取和果冻的制备53

实验十七从淡奶粉中分离、鉴定酪蛋白和乳糖56

实验十八从黄连中提取黄连素58

实验十九水杨酸甲酯(冬青油)的合成60

实验二十膏霜类护肤化妆品雪花膏的配制62

实验二十一表面活性剂:十二烷基硫酸钠的合成65

实验二十二抗暴剂：甲基叔丁基醚的合成67

实验二十三Ⅱ号橙染料的合成及染色69

实验二十四聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制71

实验二十五聚醋酸乙烯乳胶涂料的配制75

2.3 绿色有机合成方向79

实验二十六二苯乙醇酮(安息香)的合成79

实验二十七水杨醛的合成82

实验二十八乙酸异戊酯的制备84

实验二十九醋酸正丁酯的制备86

实验三十α-苯乙胺的合成88

实验三十一黄酮中间体邻羟基苯乙酮的制备90

实验三十二苯甲酰肼的合成92

实验三十三苯亚甲基苯乙醛酮(查尔酮)的制备93

实验三十四2-巯基-4，6-二甲基嘧啶的合成94

实验三十五桂皮酰哌啶的制备96

实验三十六烟酸的制备99

实验三十七香豆素-3-羧酸的合成101

实验三十八苯佐卡因的合成103

实验三十九席夫碱衍生物的合成109

实验四十二茂铁单羧酸和二茂铁单羧乙酯的合成112

实验四十一超声波辐射法仿生催化合成取代二苯乙醇酮(安息香)115

2.4高分子化学118

实验四十二无机添加型阻燃剂低水合硼酸锌的制备118

实验四十三丙交酯的制备及聚乳酸的合成119

实验四十四大环配合物［Ni(14)4，11 -二烯-N4］I2合成和特性121

实验四十五液致相分离法制备聚苯乙烯微孔膜123

实验四十六溶胶的制备及性质研究125

实验四十七疏水型大孔树脂吸附亚甲基蓝130

实验四十八苯乙烯的溶液聚合及聚合物分子量的表征132

2.5能源催化材料135

实验四十九溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子及其表征135

实验五十溶胶凝胶法制备Li4Ti5O12锂离子电池负极材料139

实验五十一石墨烯-TiO2基Pickering乳液的合成及表征140

实验五十二皮克林微胶囊的构建及其制备条件优化143

实验五十三带隙可控的Zn1-xCdxS固溶体的制备及其可见光催化产氢性能测定145

实验五十四硫醇自组装动力学的测定148

实验五十五液相水热合成法制备磷酸亚铁锂151

实验五十六高温固相碳热还原法制备磷酸亚铁锂153

实验五十七海胆型TiO2空心微球光催化降解染料X3B155

实验五十八TiO2半导体光催化降解罗丹明B染料活性测试159

实验五十九锂离子电池电极片的制备162

实验六十纳米MnO2的制备165

实验六十一沉淀法制备Co1-xNix(OH)2正极材料前驱体167

实验六十二MoSe2纳米薄片的制备及其表征169

实验六十三MoSe2纳米薄片的电催化产氢(HER)性能研究171

2.6药物化学172

实验六十四苯妥英钠(Phenytoin Sodium)的合成172

实验六十五磺胺醋酰钠的制备175

实验六十六阿魏酸哌嗪盐和阿魏酸川芎嗪盐的合成177

实验六十七扑热息痛的制备179

实验六十八扑炎痛(Benorylate)的合成181

实验六十九阿司匹林铝(Aluminum Acetylicylate)的合成183

附录185

附录1常用实验数据185

附录2危险化学品192