分析检验的质量保证(毛云飞)

分析检验涉及的范围非常广泛，化学成分、理化特性有关的生产过程控制、产品质量的检验与评价、物料的定值、环境监测、质量纠纷的仲裁、有关案件的调查、临床化验、实验室认证、有关仪表的校准和定度、检验人员的考核等，都需要有可靠的分析测试数据。在分析检验中，过去曾经把重点放在通过特定方法获得的结果的精密度，而不是他们对所定义的标准或SI单位的溯源性。这种思路导致使用“官方方法”来满足法定要求和贸易要求。但是，因为现在正式要求建立结果的可信度，所以必须要求测量结果可以溯源至所定义的标准，如SI单位、标准物质或(如果适用)定义的方法或经验方法。内部质量控制程序、水平测试和实验室认可可以作为辅助方法来证明与给定标准的溯源性。分析检验工作，也正受到越来越大的、要求其证明其结果质量的压力，特别是通过度量结果的可信度来证明结果的适宜性。并且，在国际贸易和科技交往中，测试结果必须要有国际可比性。如何实现这样的溯源性、适宜性和可比性呢？这就要求工业分析技术专业的学生和分析检验人员在掌握分析检验的方法和技术的基础上，还应该掌握分析检验的质量保证体系、检验质量的控制技术和评定技术、实验室认可、实验室资质认定、标准方法和标准物质、标准的编写、计量检定等方面的分析检验质量管理知识。出于这样的目的，笔者编写了本书。

本书的编写特点如下：

1.主要针对工业分析专业高职的学生，突出高职高专以服务为宗旨、以就业为导向、以能力为本位的办学指导思想，同时兼顾分析检验人员在实际操作中的需要，在内容设计上做到通俗易懂，注重理论联系实际。

2.对分析检验工作中遇到的实际案例，进行必要的理论讲解，直接用实例进行分析。

3.教材中所使用的名词、术语、法定计量单位等内容与标准中规定保持一致。

4.教材采用*的标准、*的国家法律法规，方便读者阅读。

5.教材中的相关标准以二维码的形式展现，方便读者选择性阅读。

6.教材中的重要知识点均提供了微课，采用二维码技术嵌入教材，方便读者进一步学习。

本书可作为大专院校的教材使用，也可作为分析检验人员培训用教材和参考书。

本书共分四个项目，项目一由毛云飞编写，项目二由丁邦东编写，项目三由龚安华、龚爱琴编写，项目四由龚安华、毛云飞编写。黄菲、王元有对稿件进行了整理与校对。全书由毛云飞统稿。本书为江苏省青蓝工程工业分析技术核心课程教学团队建设成果。在本书的编写过程中得到了有关领导的支持和鼓励，扬州工业职业技术学院化学工程学院工业分析教研室的老师给予了大力协助，在此表示衷心的感谢！

由于编者水平有限，缺点和不足在所难免，敬请读者批评、指正。

编者

2018年11月

项目一分析检验的质量保证概述

【项目引导】001

任务一何为分析检验的质量保证002

一、分析检验的质量保证的目的和内容002

二、质量保证在分析检验中的意义002

三、分析检验的质量保证体系003

任务二分析检验的精密度003

一、精密度的基本概念004

二、重复性精密度和重复性标准差(sr)004

三、再现性精密度和再现性标准差(sR)004

四、重复性限和再现性限005

五、重复性临界极差005

任务三离群值的检验与数据样本之间显著性检验006

一、离群值概述007

二、已知标准差情形离群值的判断规则008

三、未知标准差情形离群值的判断规则(限定检出离群值的个数不超过1)009

四、数据样本之间显著性检验011

任务四测量不确定度013

一、测量不确定度概述014

二、不确定度的评定方法016

三、不确定度的A类评定——贝塞尔法017

四、不确定度的B类评定018

五、合成标准不确定度021

六、不确定度的表达023

任务五分析检验的质量控制023

一、质量控制的基本要素024

二、标准物质025

三、分析检验过程的质量控制028

四、内部质量控制(IQC)与外部质量控制030

任务六分析检验的质量评定技术033

一、内部质量评定技术033

二、质量控制图的使用040

三、外部质量评定技术041

任务七样品的质量保证045

一、抽样的重要性045

二、样品的质量评价047

【知识拓展】047

【项目小结】049

【练一练测一测】050

项目二计量基础知识与计量检定

【项目引导】053

任务一认识计量053

一、计量和计量法053

二、计量器具及其分类055

任务二法定计量单位057

一、法定计量单位的构成057

二、法定计量单位的使用061

任务三量值传递、量值溯源与计量检定063

一、量值传递与量值溯源063

二、计量检定067

【知识拓展】071

【项目小结】071

【练一练测一测】072

项目三标准化工作与标准的编写

【项目引导】073

任务一标准化与标准化法规073

一、标准与标准化概述074

二、我国的标准体系075

三、标准化法规075

任务二标准的制定与实施076

一、制定标准的原则和程序076

二、试验方法标准的编写079

三、化学分析标准操作程序(SOP)的编制085

四、标准的实施与监督087

五、企业标准化090

任务三质量管理标准化093

一、质量与标准化093

二、质量管理体系标准095

【知识拓展】103

【项目小结】104

【练一练测一测】105

项目四实验室认可及检测检验机构资质认定

【项目引导】106

任务一概述107

一、资质认定和实验室认可的作用和意义107

二、资质认定和实验室认可的标志108

三、认可认证基本术语108

任务二质量体系文件的编写112

一、质量体系文件113

二、质量手册114

三、程序文件116

四、作业指导书和实验室记录文件118

任务三检测检验机构资质认定120

一、资质认定通用要求120

二、检验检测机构资质认定评审工作程序121

任务四实验室认可126

一、实验室认可与检测检验机构资质认定的区别和联系126

二、质量管理在实验室中的应用128

三、实验室认可准则和资质认定评审准则简介131

四、实验室管理体系的内部审核和管理评审135

五、实验室认可准备工作139

六、实验室认可程序要求142

【知识拓展】147

【项目小结】148

【练一练测一测】148

附录

附录1计量控制图系数表150

附录2部分随机数表151

附录3奈尔检验的临界值表(部分)153

附录4格拉布斯检验的临界值表(部分)153

附录5单侧狄克逊检验临界值表154

附录6双侧狄克逊检验临界值表154

附录7偏度检验的临界值表155

附录8T检验值表155

附录9峰度检验的临界值表 156

参考文献