仪器分析实验（朱鹏飞）

仪器分析实验技术是人们认识客观物质世界的眼睛，是从事化学、化工、材料、环境、安全、石油、地质、生物、医学、药物、食品、刑侦等领域专业研究和生产实践中不可缺少的关键手段，是当代相关专业大学生的基本实验素质。当前，仪器分析实验技术发展十分迅速，仪器分析实验方法的应用更加广泛，越来越多的科研工作和生产实践都离不开仪器分析，社会对学生运用仪器进行分析的能力要求也越来越高。仪器分析实验教学在培养学生仪器分析实验技能以及发现问题、分析问题和解决问题等能力方面发挥着不可替代的重要作用。仪器分析实验已经成为一门极其重要的专业基础实验课。

本教材根据仪器分析教学的要求和我校现有仪器设备条件，总结了历年仪器分析实验教学经验，参考了其他有关资料，编写了这本《仪器分析实验》教材。教材主要内容包括：紫外-可见分光光度法实验、红外光谱法实验、原子吸收光谱法实验、原子发射光谱法实验、分子荧光法实验、核磁共振波谱法实验、质谱法实验、气相色谱法实验、高效液相色谱法实验、离子色谱法实验、电化学分析法实验、化学发光法实验以及部分综合设计型实验，共有实验项目46个。此外，为了提高学生的实际应用能力，本教材还介绍了样品前处理技术、仪器分析实验条件的优选方法、实验数据的处理与表达方法及常用仪器设备的操作规程，使《仪器分析实验》这门课程从内容到体系更趋合理和完善。本书所编写的实验项目中既有与社会生活密切相关的实验，又有与石油、天然气相关的特色实验，同时还有一些反映教师科研成果和应用技术的实验。使用者可根据实际需要和学时多少，灵活选择适当项目作为教学内容（部分实验项目还可以进行模块化教学），其余项目供学生自学之用。此外，本书还编写了部分综合设计性实验，供学生自主开展综合性、创新性、研究性实验活动，希望有助于培养学生的综合能力、创新能力和探索精神，开拓学生的视野和思路，激发学生的学习热情，同时提高仪器设备的利用率。

本书的第1章由刘梅、朱鹏飞编写，第2～5章由朱鹏飞、刘梅编写，第6、11、13章由段明、熊艳编写，第7～10、12、14章由朱鹏飞、段明编写，附录由朱鹏飞汇编，全书由朱鹏飞统稿。在本教材的编写过程中，西南石油大学陈集教授给予了很多的关心和指导，对此表示衷心的感谢！本书的编写还得到了西南石油大学教务处和化学化工学院的大力支持，在此一并感谢！同时也要真诚感谢本书参考文献的作者以及支持和关心本书出版的朋友！

由于时间仓促、编者水平所限，书中难免会有疏漏之处，敬请读者批评指正！

编者

2020年5月

《仪器分析实验》共分14章，分别为仪器分析实验基本知识、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、分子荧光法、核磁共振波谱法、质谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、电化学分析法、化学发光法以及部分综合设计型实验，共有实验项目46个,介绍了样品前处理技术、仪器分析实验条件的优选方法、实验数据的处理与表达方法及常用仪器设备的操作规程。

《仪器分析实验》可作为高校化学、应用化学、材料、食品、农学、生物专业等相关专业的本科生教材，也可供其他相关专业选作教材和参考书。

朱鹏飞，西南石油大学，实验中心主任/高级实验师，朱鹏飞，男，1983年3月生，博士研究生（在职），硕士研究生导师，主讲《仪器分析》、《有机波谱解析》及相关实验课程。主要从事化工新型材料、环境催化（功能）材料、废水催化净化技术及仪器分析等方面的研究工作。四川省大型科研设施与仪器开放共享平台专家，入选西南石油大学首届实验室中青年骨干人员培养计划。公开发表论文50余篇（SCI 17篇，CSCD 19篇）；授权专利6项；主编教材2部（含四川省“十二五”规划教材1部，中国石油和化学工业出版物奖一等奖、二等奖各1部）。获校级及以上教学科研奖励20项。近三年指导大学生获国*家级、省*部级奖10余项。

第1章仪器分析实验基本知识1

1.1仪器分析实验要求1

1.1.1实验室与仪器设备1

1.1.2实验预习1

1.1.3实验报告2

1.2实验数据处理3

1.2.1有效数字及其运算3

1.2.2误差4

1.2.3提高分析结果准确度的方法6

1.2.4灵敏度、检出限与测定限7

1.2.5置信区间及测量值的取舍8

1.2.6实验数据及分析结果的表达10

1.3仪器分析实验室用水12

1.3.1仪器分析实验室用水规格12

1.3.2各种纯度水的制备13

1.4样品前处理技术14

1.4.1样品的分解、溶解14

1.4.2样品的提取、纯化与富集16

1.5标准样品的配制18

本章参考文献19

第2章紫外-可见分光光度法20

2.1概述20

2.2实验部分20

实验一分光光度法测铁实验条件的研究及铁配合物组成的测定20

实验二紫外-可见分光光度法测定混合物组分及含量25

实验三紫外-可见分光光度法测定配合物的组成及稳定常数27

实验四紫外分光光度法测定苯甲酸解离常数pKa31

实验五紫罗兰酮异构体含量测定——紫外分光光度法33

实验六苯酰丙酮的互变异构现象研究——紫外分光光度法35

实验七紫外分光光度法测定废水中的油含量37

本章参考文献39

第3章红外光谱法41

3.1概述41

3.2实验部分41

实验八有机化合物C7H6O2和C2H6O2的红外光谱分析41

实验九红外吸收光谱法鉴定几种有机化合物结构43

实验十聚烯烃中抗氧剂含量的测定——红外吸收光谱法44

实验十一光谱分析法分析几种半导体材料的结构和光学性能47

本章参考文献49

第4章原子吸收光谱法50

4.1概述50

4.2实验部分50

实验十二火焰原子吸收光谱法实验操作条件的选择50

实验十三原子吸收光谱法测定饮用水中金属离子含量53

实验十四原子吸收光谱法测定黄酒中铜、镉含量57

实验十五石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量59

本章参考文献61

第5章原子发射光谱法63

5.1概述63

5.2实验部分63

实验十六电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水样中微量铜、锰、镉、铅、锌含量63

本章参考文献65

第6章分子荧光法66

6.1概述66

6.2实验部分67

实验十七荧光法测定牛奶中维生素B2含量67

实验十八荧光法测定面粉中过氧化苯甲酰含量69

实验十九荧光法测定塑料瓶中双酚A含量71

实验二十荧光素和联吡啶钌荧光性质的测定74

本章参考文献75

第7章核磁共振波谱法76

7.1概述76

7.2实验部分76

实验二十一1HNMR法鉴定有机化合物的结构76

本章参考文献77

第8章质谱法78

8.1概述78

8.2实验部分78

实验二十二质谱法鉴定有机化合物的结构78

实验二十三气相色谱-质谱联用法测定车用柴油中多环芳烃含量79

本章参考文献80

第9章气相色谱法81

9.1概述81

9.2实验部分81

实验二十四气相色谱法分析石油裂解气中C1～C3含量81

实验二十五气相色谱法测定混合芳烃中各组分含量84

实验二十六气相色谱外标法测定天然气中苯系物含量86

实验二十七酒精中甲醇含量的测定——气相色谱法88

本章参考文献91

第10章高效液相色谱法93

10.1概述93

10.2实验部分93

实验二十八高效液相色谱法测定废水中苯酚含量93

实验二十九高效液相色谱法测定航空煤油中芳烃总含量95

实验三十高效液相色谱法测定饮料中的维生素C含量97

本章参考文献99

第11章离子色谱法100

11.1概述100

11.2实验部分101

实验三十一离子色谱法测定红酒中甜蜜素和二氧化硫含量101

实验三十二离子色谱法测定牙膏中氟离子含量103

实验三十三离子色谱法测定水溶液中亚硝酸盐含量105

实验三十四离子色谱法测定油田废水中氯离子含量107

本章参考文献109

第12章电化学分析法110

12.1概述110

12.2实验部分110

实验三十五水样中微量氟的测定——离子选择电极法110

实验三十六恒电流库仑滴定法测定微量砷113

实验三十七电导滴定法测定醋酸的解离常数114

本章参考文献116

第13章化学发光法117

13.1概述117

13.2实验部分118

实验三十八化学发光法测定水体中苯二酚含量118

实验三十九化学发光法测定抗坏血酸含量122

实验四十化学发光法测定水体中金属离子含量125

实验四十一化学发光法测定水体中双酚A含量129

实验四十二化学发光法测定可待因132

本章参考文献135

第14章综合设计型实验136

14.1概述136

14.2实验部分136

实验四十三2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成及表征136

实验四十四氧化锌及过渡金属掺杂氧化锌复合材料的制备及其光催化性能研究137

实验四十五聚集诱导发光荧光聚合物合成、表征及光物理性质研究137

实验四十六葡萄皮中天然色素的提取、分离和分析138

本章参考文献138

附录部分仪器操作规程139

附录1V-1800型及723型可见分光光度计139

附录2UV-1800型双光束紫外-可见分光光度计140

附录3UV-2601型双光束紫外-可见分光光度计141

附录4WQF-520型傅立叶变换红外光谱仪145

附录5AA-7000型原子吸收分光光度计151

附录6WYS-2000型原子吸收分光光度计153

附录7SC-3000型气相色谱仪155

附录8Vario EL有机元素分析仪157

附录9Perkin-Elmer LS-55荧光分光光度计159

附录10960型荧光分光光度计160

附录11OIL480型红外分光测油仪165

附录12BI-200SM广角激光光散射仪167