仪器分析实训教程
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作者任雪峰 主编 著作
出版社科学出版社
ISBN9787030534620
出版时间2017-06
装帧平装
开本16开
定价35元
货号1201541048
上书时间2024-11-23
商品详情
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目录
前言
第1章仪器分析实训的基本知识
1.1仪器分析实训的基本要求
1.2实验报告和实验结果处理
1.3分析试样
1.4特殊器皿的使用
1.5气体钢瓶的使用及注意事项
1.6常用分析仪器的种类
1.7分析仪器的性能参数和分析方法的评价
1.8仪器设备使用守则
1.9实验室安全规则
第2章气相色谱法
2.1基本原理
2.2气相色谱仪
2.3实验部分
实验1气相色谱性能测定及定性分析
实验2空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析
2.49790 Ⅱ气相色谱仪操作流程
第3章高效液相色谱法
3.1基本原理
3.2高效液相色谱系统
3.3实验部分
实验3高效液相色谱法测定可乐饮料中咖啡因的含量
实验4高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷
3.41260高效液相色谱仪操作流程
第4章离子色谱法
4.1基本原理
4.2离子色谱仪
4.3实验部分
实验5离子色谱法测定自来水中常见阴离子的含量
实验6离子色谱法比较不同啤酒中常见阳离子的含量
4.5ICS—1600离子色谱仪操作规程
第5章电位分析法
5.1基本原理
5.2电极和测量仪器
5.3实验部分
实验7直接电位法测定水溶液pH
实验8离子选择性电极法测定牙膏中氟的含量
实验9电位滴定法测定乙酸的含量
5.4pHS—3C型酸度计操作规程
第6章电导分析法
6.1基本原理
6.2仪器结构与原理
6.3实验部分
实验10水及溶液电导率的测定
实验11电导滴定法测定食用白醋中乙酸的含量
6.4DDS—11A型电导率仪操作规程
第7章电解和库仑分析法
7.1基本原理
7.2仪器结构与原理
7.3实验部分
实验12库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸的含量
实验13库仑滴定法测定Na2S2O3的浓度
7.4KLT—1型通用库仑仪操作规程
第8章极谱法和伏安法
8.1基本原理
8.2伏安分析仪器的基本组成
8.3实验部分
实验14单扫描极谱法同时测定铅和镉
实验15循环伏安法测定电极反应参数
实验16差分脉冲伏安法测定维生素C药片中抗坏血酸的含量
8.4CHI600E电化学工作站操作规程
第9章原子吸收光谱法
9.1基本原理
9.2原子吸收光谱仪
9.3实验部分
实验17火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁的含量
实验18原子吸收光谱法测定黄苠中常见金属元素含量
9.4ZEEnit 700P火焰—石墨炉原子吸收光谱仪操作规程
第10章原子发射光谱法
10.1基本原理
10.2原子发射光谱仪
10.3实验部分
实验19ICP原子发射光谱法测定水中常见的金属离子含量
实验20微波消解ICP—AES法测定当地土壤中的常见重金属含量
10.4Optima 8000等离子体原子发射光谱仪操作规程
第11章紫外吸收光谱法
11.1基本原理
11.2紫外—可见分光光度计
11.3实验部分
实验21紫外吸收光谱鉴定物质的纯度
实验22紫外分光光度法测定维生素c的含量
11.4U—3900H紫外坷见分光光度计操作规程
11.5Lambda 35紫外—可见分光光度计操作规程
第12章红外吸收光谱法
12.1基本原理
12.2红外光谱仪
12.3试样的制备
12.4实验部分
实验23溴化钾压片法测绘苯甲酸的红外吸收光谱
实验24液体试样乙酸乙酯的红外吸收光谱测定
12.5Nicolet iS50红外光谱仪操作规程
第13章荧光分析法
13.1基本原理
13.2荧光分析仪
13.3实验部分
实验25荧光光度分析法测定维生素B2
实验26荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸
13.4F—7000荧光分光光度计操作规程
第14章核磁共振波谱法
14.1基本原理
14.2脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的基本组成
14.3实验部分
实验271H核磁共振波谱法测定有机化合物的结构
14.4AVANCE Ⅲ 400MHz核磁共振谱仪操作流程
参考文献
附录
附录1一些基本物理常量
附录2气相色谱常用固定液
附录3气相色谱相对质量校正因子（f）
附录4高效液相色谱固定相与应用
附录5高效液相色谱法常用流动相的性质
附录6部分离子选择性电极的特性
附录7KCl溶液的电导率
附录8无限稀释时常见离子的摩尔电导率（25℃）
附录9常见火焰类型及最高温度
附录10常见待测元素标准溶液的制备方法
附录11紫外光谱吸收特征及计算
附录12有机化合物的键能（kJ·mol—1）
附录13基团振动与波数的关系
附录14荧光物质的波长
内容摘要
本书共14章，包括仪器分析实训的基本知识、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、电位分析法、电导分析法、电解和库仑分析法、极谱和伏安分析法、原子吸收分光光度法、原子发射光谱法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法。本书介绍了目前常用的一些仪器分析方法的基本知识、方法原理、仪器组成和方法应用，并详细介绍了常见主流仪器的操作及使用方法。
精彩内容
靠前章 仪器分析实训的基本知识
1.1仪器分析实训的基本要求
1.1.1仪器分析实训的教学目的
仪器分析作为获得有关物质结构、组成，甚至微观上时间或空间分布状态等方面信息的主要手段，已经成为高等学校中许多专业的重要课程之一。仪器分析的一些基本原理和实验技术已成为化学工作所必须掌握的基础技能。要想学好仪器分析这门课程，必须认真做好仪器分析实训。
通过仪器分析实训的系统学习，要求学生达到以下目的：
（1）理解并掌握必要的仪器分析实训基础知识、基本概念及基本理论。
（2）了解常用分析仪器的分析原理，掌握仪器的特点和应用范围。
（3）学会典型仪器的使用和维护，掌握其基本操作和主要参数的选择、设定，了解其常见故障的判断和处理。
（4）培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力，掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
（5）提高学生独立思考、分析问题和解决问题的能力，为未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。
1.1.2仪器分析实训的教学要求
仪器分析实验大多会使用一些精密仪器，这些精密仪器都有严格的操作规范，为了保证良好的学习和工作环境，必须遵守以下要求：
（1） 实验之前必须做好预习工作，认真阅读实验教材，明确实验的目的要求、基本原理、实验方法与步骤，未预习者不得进行实验。
（2） 对初次接触的仪器，尤其是大型分析仪器，应服从教师的指导，未经允许不得擅自开启仪器，以防仪器损坏。
（3） 认真听教师讲解实验及注意事项，明确操作顺序及操作过程中的注意事项，实验时必须严守操作规程，保证实验操作正确无误。
（4） 实验过程中应保持实验场所安静、整洁，遵守实验室安全规则，本着节约的原则，不得浪费水、气、电及实验药品等耗材。
（5） 实验中发现异常情况，应及时报告教师或工作人员，以便及时处理，不得擅自排除故障。
（6）实验结束后，使用操作软件在线分析并保存测定结果，按要求及时处理实验数据，如发现测定数据与理论不符，应尊重实验事实，并认真分析和检查原因。
（7）仪器使用完毕，应将所用仪器复原，对于实验中使用过的玻璃仪器及时清洗干净，使用过的工具、药品、试剂等清理后按要求存放，废液、废渣、废物统一回收到指定场所，认真填写仪器使用记录。
（8）实验完成后按要求及时写出实验报告，不得抄袭他人实验成果，一经发现，该次实验成绩为零。
（9）打扫实验室内卫生，在征得教师同意后方可按要求关闭水、气、电，检查合格后才可离开实验室。
1.1.3仪器分析实训的操作规则
1. 预习
实训前应认真预习，写好预习报告，预习报告要简明扼要，不可一味抄写实验教材。因实验中涉及的精密仪器大多较为昂贵，且有严格的操作规程，对于初次接触的实验仪器，在实验前务必认真阅读教材中相关仪器的操作规程、分析方法及工作的基本原理，保证实验操作的规范化。
2. 听讲
认真听教师讲解实验内容，积极回答教师提问，仔细观察教师示范操作，明确实验操作顺序及操作过程中的注意事项，注重培养规范操作的实验习惯。
3. 实验
实验中要保持安静，严格按照操作规范进行实验，认真观察实验现象，注意记录实验数据，实验中如果发现仪器不正常应及时报告教师，不得随意自行处理。
4. 安全
为了预防事故的发生，保证实验正常进行，实验者必须严格遵守实验室安全规则，熟悉并掌握一般安全事故的处理方法。
1.2实验报告和实验结果处理
1.2.1评价分析方法和分析结果的基本指标
分析方法及分析结果的评价对于化学分析研究工作的建立、选择和应用都很重要，其评价指标一般有以下几种。
1. 准确度
准确度（accuracy）是表示在一定测定精密度条件下多次测定平均值与真实值之间的符合程度，其优劣取决于系统误差，常用保证误差或相对误差表示。
2. 精密度
精密度（precision）表示用同一分析方法对样品多次测定结果的离散程度。它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小，体现了测定结果的再现性。平行测定结果越接近，分析结果的精密度越高。
3. 线性范围、检出限及测定限
线性范围（linear range）：对于不同浓度X和相应信号值Y，经一元线性回归处理所得到的校正曲线（或标准曲线）具有良好线性关系所包含的范围值。当线性关系良好时，其回归方程对应的相关系数R将趋近保证值1。
检出限（detection limit）：指适当置信度内被检出组分的很小量或很小浓度。检出限除与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
测定限：指定量范围的两端，分为测定上限和测定下限。在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的很小浓度或量（优选浓度或量）称为该方法的测定下限（测定上限）。
4. 灵敏度
灵敏度（sensitivity）指某种方法对单位浓度或单位量待测物质变化所导致的响应量变化程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。
一个好的分析方法应具有良好的检测能力，可获得可靠的测定结果，且具有广泛的适用性和操作的简便性。其检测能力用检出限表示，测定结果的可靠性用准确度和精密度表示，应根据具体情况选择适合实验的评价指标。
1.2.2 实验报告
实验完成后应按要求及时写出实验报告，不得抄袭他人实验成果。实验报告应包括以下项目：实验名称、实验目的、实验原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、实验步骤（流程图）或仿真步骤、实验数据及其处理（对于仿真实验需要实验截图）、问题讨论等。
写实验报告时要忠于原始记录，测定数据如与理论不符时应认真分析和检查原因，不得涂改数据。报告中所列实验数据要符合有效数字的表示方式，各种数据与结论表达要简明正确、符合逻辑、有条理性，还要附上应有的原始资料与图表（原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上，同组的合作者要复制原始资料）。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但一般涉及对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键，失败的教训及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析及对该实验的改进意见等各个方面，以上内容学生可就其中体会较深者讨论一项或几项。如果本次实验失败了，应找出失败的原因及以后实验应注意的事项，不要简单地复述教材上的理论而缺乏自己主动思考的内容。总之，要对实验结果进行客观的评价，然后综合各种实验因素提出更加切实可行的实验方案。
1.2.3 实验数据及分析结果的表达
仪器分析实验会得到许多实验数据，需要对数据处理后才能表达实验的很终结果。获得数据后，应以简明的方式表达出来，通过对数据的整理、计算、分析、拟合等，从中获得实验结果或验证相应的规律。实验数据及分析结果的表达一般有以下几种方法：
（1）文字叙述。根据实验目的将原始资料系统化、条理化，用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果，要有时间顺序以及各项指标在时间上的关系。
（2）列表法。将实验数据按一定规律用列表方式表达出来是记录和处理实验数据很常用的方法。实验前要根据实验内容设计合理的表格，记录的数据应符合有效数字的规定，以便更好地比较分析数据。
（3）作图法。在坐标纸上用图线表示物理量之间的关系，揭示物理量之间的联系。作图法能简明、直观、形象地表达数据之间的关系，便于更好地比较研究实验结果。
（4）曲线法。应用记录仪器描出曲线图，图中指标的变化趋势更形象生动、直观明了，通过对曲线的分析可以获得物质结构、组成等重要信息。
与其他化学实验相比，仪器分析实验的数据和信息量大得多。对于自带适合自身实验数据处理的软件的分析仪器，在实验结束后，要及时使用操作软件在线分析并保存测定结果；对于没有处理软件的实验，要注意利用熟悉的软件处理数据，如Microsoft Excel、Origin、Chemdraw、SigmaPlot等，这些软件可以针对原始数据，利用公式、函数、图表之间的关系进行数据的传递、链接、编辑等操作，从而实现对原始数据的综合处理。
1.3 分析试样
1.3.1分析试样的准备
送到实验室分析的试样，对一整批物料应具有代表性。在制备分析试样的过程中，不使其失去足够的代表性，与分析结果的准确性同等重要。下面介绍各种类型试样的采取方法。
1. 气体试样的采取
（1）常压下取样：用一般吸气装置，如吸筒、抽气泵，使盛气瓶产生真空，自由吸入气体试样。
（2）气体压力高于常压取样：可用球胆、盛气瓶直接盛取试样。
（3）气体压力低于常压取样：先将取样器抽成真空，再用取样管接通进行取样。
2. 液体试样的采取
（1）装在大容器中的液体试样的采取：采用搅拌器搅拌或用无油污、水等杂质的空气深入容器底部充分搅拌，然后用直径约1cm、长80～100cm的玻璃管，在容器的不同深度和不同部位取样，经混匀后供分析。
（2）密封式容器的采样：先弃去前面放出的一部分，再接取供分析的试样。
（3）几个小容器分装的液体试样的采取：先分别将各容器中试样混匀，然后按该产品规定取样量，从各容器中取近等量的试样于一个试样瓶中，混匀供分析。
（4）炉水按密封式容器的采样方法取样。
（5）管中样品的采取：应先放去管内净水，取一根橡皮管，其一端套在水管上，另一端伸入取样瓶底部，在瓶中装满水后，让其溢出瓶口少许即可。
（6）河、池等水源中采样：在尽可能背阴的地方，离水面0.5cm深度，离岸1～2m采取。
3. 固体试样的采取
（1）粉状或松散试样（如精矿、石英砂等）的采取：其组成较均匀，可用碳料钻插入包内钻取。
（2）金属锭块或制件试样的采取：一般可用钻、刨、切削、击碎等方法，按锭块或制件的采样规定采取试样。如无明确规定，则从锭块或制件的纵横各部位采取。如送检单位有特殊要求，可协商采取。
（3）大块物料试样（如矿石、焦炭、块煤等）的采取：这种物料不但组分不均匀，而且其大小相差很大。所以，采样时应以适当的间距，从不同部位采取小样，原始试样一般按全部物料的万分之三至千分之一采集小样。对极不均匀的物料，有时取五百分之一，取样深度为0.3～0.5m。固体试样加工的一般程序如图1-1所示。
图1-1 固体试样加工程序
实际上不可能把全部试样都加工为分析试样，因此在处理过程中要不断进行缩分。具有足够代表性的试样的大力度优惠可靠质量，按照切乔特（Qegott）公式进行计算：
式中，Q为试样的大力度优惠可靠质量，kg；k为根据物料特性确定的缩分系数；d为试样中优选颗粒的直径，mm。
试样的优选颗粒直径（d），以粉碎后试样能全部通过的孔径很小的筛号孔径为准。
根据试样的颗粒大小和缩分系数，可以从手册上查到试样大力度优惠可靠质量（Q），很后将试样研细到符合分析试样的要求。
缩分采用四分法，即将试样混匀后堆成锥状，然后略微压平，通过中心分成四等份，弃去任意对角的两份。由于试样不同粒度、不同密度的颗粒大体上分布均匀，留下试样的量是原样的一半，仍然代表原样的成分。
缩分的次数不是任意的。每次缩分时，试样的粒度与保留试样之间都应符合切乔特公式，否则就应进一步破碎。如此反复经过多次破碎缩分，直到试样的质量减至供分析用的标准，然后放入玛瑙研钵中磨到规定的细度。根据试样的分解难易，一般要求试样通过100～200号筛，这在生产单位均有具体规定。我国现
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