材料分析测试技术（刘洪权）

材料分析测试技术是高等学校材料类专业本科课程。材料类专业涉及面广，已有的同类教材对金属材料专业方向适用性不足。根据《关于全面深化课程改革落实立德树人根本任务的意见》和《关于深化本科教育教学改革全面提高人才培养质量的意见》等文件精神，为进一步深化材料分析测试教学和课程改革，切实提高材料分析测试技术人才的培养水平，编者在多轮课程教学实践基础上编写了本书。本书强化材料分析测试技术基础概念、夯实常用实用分析测试技术、拓展新型先进分析测试技术，突出材料工艺、微结构、性质与性能综合关联分析能力的培养，融入新课改的立德树人元素，配合线上课程视频，形成全方位立体化教学体系。本书突出了如下特色：1.加强综合运用材料分析测试技术能力的培养。为了增强、提升学生对材料工艺、微结构、性质与性能综合关联分析能力，本书在阐述理论知识基础上专设综合案例分析章节，以金属、半导体、氧化物三个案例，结合工艺调控、微结构分析综合讨论工艺与微结构及性能的关系，培养学生综合运用各类分析测试技术的能力。2.符合高等教育本科教学改革发展趋势。本书配套线上课程，实现数字化教学资源一体化，可在智慧树平台搜索“材料分析测试技术”（山东科技大学）课程进行学习。本书强化了教材育人功能，将专业技术内容的阐述与课程思政有机结合，培养学生的科学素养、创新精神、批判思维、工程伦理和工匠精神。3.体现技术实用性和前沿性。重点抓住X 射线分析、电子显微分析和热分析中的实用性技术，拓展新分析测试技术。例如在透射电镜显微技术分析中拓展相位衬度像、莫尔条纹像等；在X 射线应用技术部分融入JADE 软件分析和结构精修等技术；在X 射线分析方法中介绍单晶衍射分析及X 射线吸收谱等。本书由山东科技大学从事材料分析测试技术课堂教学及实验教学十余年的多位教师合作编写完成。本书绪论和第6、7、12 章由刘洪权编写；第1 章和线上课程衔接由迟静编写；第2、11 章由汪静编写；第3、4 章由张强编写；第5 章由张桐编写；第8 章由宋晓杰编写；第9 章由吴杰编写；第10 章由赫庆坤编写。本书的编写得到哈尔滨工业大学孟庆昌教授、宋英教授，哈尔滨师范大学李刚教授，山东科技大学田健教授的指导和帮助，感谢他们严谨、细致的工作。由于编者水平有限，加之时间仓促，本书不足之处在所难免，请读者不吝批评指正。编者2021年10月

《材料分析测试技术》介绍了材料物相结构、缺陷、形貌、成分分析中有典型代表性的分析测试技术，包括X射线衍射分析（物相晶体结构种类及含量）、电子衍射分析、电子显微分析技术、扫描电镜分析技术、电子探针分析技术、热分析等分析测试方法及应用技术；拓展性地介绍了Rietveld全谱拟合结构精修技术、X射线单晶衍射分析、X射线荧光分析、吸收谱分析、复杂衍射斑点分析、莫尔条纹分析技术。本书分为绪论（概述分析测试原理、内容等）、X射线衍射分析技术、电子显微分析技术、热分析技术和综合案例5个部分。在内容组织上从物理基础到测试理论再到应用技术，简化了理论推导，强化了应用实例分析。在综合案例部分，将材料制备工艺与各项分析测试技术融会贯通。本书可供高等学校材料类专业本科教学使用，也可供从事材料分析测试的专业人员参考。

刘洪权，山东科技大学硕士导师。承担材料分析测试、材料科学基础等本科教学工作。完成金属材料工程特色专业建设和材料分析测试技术、金属固态相变原理两门省级精品课程建设；开展了材料分析测试、材料科学基础的MOOC和智慧树线上课程建设。先后主持国家自然基金、山东省英才计划项目、山东省自然基金等省部级项目，获得中国商业联合会一等奖、山东省科技进步二等奖各一项，发表SCI论文三十余篇。

绪论1第1章 X 射线物理基础51.1　X射线的本质 51.2　X射线的产生 61.3　X射线谱 71.3.1　连续谱 71.3.2　特征谱 91.4　X射线与物质的相互作用 101.4.1　X射线的散射 101.4.2　X射线的吸收 111.4.3　吸收限的应用 121.4.4　X射线的衰减 121.5　X射线的安全防护 13习题 14第2章 X 射线衍射理论152.1　晶体学基础 152.1.1　实空间晶体学基础 152.1.2　倒易点阵 212.2　X射线衍射方向理论 252.2.1　布拉格方程 252.2.2　衍射矢量方程 282.2.3　埃瓦尔德球图解法及其在粉末衍射应用 292.3　X射线衍射强度理论 302.3.1　晶胞对 X射线的散射 302.3.2　结构因子 332.3.3　实际晶体结构因子计算 352.3.4　粉末多晶 X射线衍射的积分强度 362.3.5　多晶体衍射的积分强度公式 38习题 38第3章 X 射线的分析方法403.1　多晶 X射线衍射分析方法 403.1.1　粉末照相法 413.1.2　多晶 X射线衍射仪法 433.2　单晶 X射线衍射分析方法 533.2.1　四圆单晶衍射仪简介 543.2.2　四圆单晶衍射仪的构造 553.2.3　单晶样品的选择 563.2.4　四圆单晶衍射仪的晶体结构分析过程 573.3　X射线荧光光谱分析法 573.3.1　X射线荧光光谱分析的基本原理 583.3.2　X射线荧光光谱仪的构造与工作原理 593.3.3　试样制备要求 613.3.4　元素定性、定量分析方法及注意事项 623.4　X射线吸收精细结构分析方法 633.4.1　XAFS谱 633.4.2　XAFS 实验方法 643.4.3　国内 XAFS光束现状 65习题 66第4章 多晶X 射线衍射的应用分析674.1　点阵常数精密计算 674.1.1　点阵常数精密计算原理 674.1.2　测量点阵常数的误差来源 694.1.3　外推法消除系统误差 694.1.4　小二乘法 704.1.5　标准样品校正法 714.2　物相定性分析 744.2.1　物相定性分析基本原理 754.2.2　ICDD-PDF卡片 754.2.3　物相定性分析方法 774.2.4　物相定性分析注意事项及局限性 814.3　定量分析 814.3.1　定量分析原理 814.3.2　定量分析方法 824.3.3　Jade定量分析过程 854.3.4　定量分析应注意的问题 874.4　Rietveld全谱拟合结构精修简介 874.4.1　Rietveld全谱拟合结构精修原理 884.4.2　Rietveld全谱拟合结构精修步骤 894.4.3　Jade全谱拟合结构精修过程简介 89习题 93第5章 电子显微学物理基础955.1　历史上的显微镜 955.1.1　光学显微镜 955.1.2　阿贝成像原理 965.1.3　光学显微镜分辨率极限 975.2　电磁透镜 985.2.1　电磁透镜与光学透镜比较 985.2.2　电子波波长 995.2.3　电磁透镜结构分析 1005.3　电磁透镜像差对分辨率的影响 1025.3.1　电磁透镜像差 1025.3.2　像差对分辨率的影响 1055.4　电磁透镜的景深和焦长 1065.4.1　电磁透镜的景深 1065.4.2　电磁透镜的焦长 107习题 107第6章 透射电子显微镜结构及其制样要求1086.1　透射电子显微镜结构 1086.1.1　照明系统 1096.1.2　样品室 1096.1.3　成像系统 1116.1.4　成像模式 1126.1.5　观察记录系统 1126.1.6　校准系统 1126.1.7　真空系统 1136.1.8　电路及水冷系统 1136.2　透射电子显微镜应用性能 1136.2.1　分辨率 1136.2.2　放大倍数 1136.3　透射电子显微镜样品制备技术 1146.3.1　透射电子显微镜样品制备要求 1146.3.2　块体样品制备技术 1146.3.3　粉末样品制备技术 116习题 116第7章 电子衍射分析技术1177.1　电子衍射基本原理 1177.1.1　电子衍射与 X射线衍射辨析 1177.1.2　埃瓦尔德球与矢量方程 1187.1.3　电子衍射基本公式 1197.2　电子衍射斑点分析 1217.2.1　单晶衍射斑点几何特征及强度 1217.2.2　单晶衍射斑点标定 1227.2.3　单晶标准衍射谱绘制 1267.2.4　单晶衍射斑点分析应用 1277.2.5　多晶衍射斑点的标定及应用 1297.3　其他电子衍射谱 1317.3.1　孪晶电子衍射谱 1317.3.2　超点阵电子衍射谱 1327.3.3　高阶劳厄带 1337.4　衍射分析技术 1347.4.1　选区衍射分析技术 1347.4.2　微束衍射分析技术 1357.4.3　低能电子衍射分析技术 136习题 136第8章 透射电子衬度分析1388.1　衬度 1388.2　质厚衬度像 1398.3　衍射衬度像 1418.4　衍射衬度的运动学理论 1438.4.1　衍射衬度运动学理论基本假设 1438.4.2　理想晶体的衍射强度 1448.4.3　理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 1458.4.4　非理想晶体的衍射衬度 1498.5　晶体缺陷分析 1508.5.1　堆积层错 1508.5.2　位错 1518.5.3　第二相粒子 1548.6　相位衬度成像 1558.6.1　相位衬度简介 1558.6.2　晶格条纹像的实践观察 1558.6.3　正带轴晶格条纹像 1568.6.4　莫尔条纹 1568.6.5　实验观察莫尔条纹 158习题 161第9章 扫描电子显微镜1639.1　电子束与固体样品作用时产生的信号 1639.1.1　背散射电子 1649.1.2　二次电子 1649.1.3　吸收电子 1649.1.4　透射电子 1659.1.5　四种电子信号间关系 1659.1.6　特征 X射线 1659.1.7　俄歇电子 1669.2　扫描电子显微镜结构和工作原理 1669.2.1　扫描电子显微镜结构 1669.2.2　扫描电子显微镜的工作原理 1689.2.3　扫描电子显微镜的主要性能 1689.3　扫描电子显微镜衬度成像原理与应用 1699.3.1　表面形貌衬度原理 1699.3.2　表面形貌衬度的应用 1719.3.3　原子序数衬度原理及应用 1749.3.4　扫描电子显微镜样品制备 1759.3.5　扫描电子显微镜形貌观察与职业规范 176习题 176第10章 电子探针显微分析17710.1　电子探针的结构和工作原理 17710.1.1　电子探针的结构 17710.1.2　波谱仪 17910.1.3　能谱仪 18310.2　电子探针分析方法和应用 18510.2.1　分析方法 18510.2.2　定量分析和校正 18710.2.3　电子探针的应用 189习题 190第11章 热分析技术19111.1　差热分析 19111.1.1　差热分析基本原理 19111.1.2　差热分析仪 19211.1.3　差热分析曲线 19311.1.4　影响差热分析的因素 19511.1.5　差热分析曲线的应用 19511.2　示差扫描量热法 19711.2.1　示差扫描量热法基本原理 19711.2.2　示差扫描量热分析仪 19711.2.3　示差扫描量热分析曲线 19811.2.4　影响示差扫描量热分析的因素 19811.2.5　示差扫描量热分析曲线的应用 19911.3　热重分析 20111.3.1　热重分析基本原理 20111.3.2　热重分析仪 20111.3.3　热重曲线 20211.3.4　影响热重分析曲线的因素 20311.3.5　热重分析的应用 204习题 206第12章 综合分析测试案例20712.1　水热合成 SnSe微米片生长机理综合测试分析 20712.2　（Nd，Pr）Hx 和Cu 共掺杂协同调控Nd-Ce-Fe-B晶界相综合测试分析 21112.3　三维Ti3C2-TiO2 纳米花复合材料的物相与微观结构综合测试分析 213习题 218参考文献219