气相色谱实战宝典

色谱法是分析化学中发展快、应用广的分析方法之一，作为重要的分离、分析技术，已广泛应用于食品、环境、药品、化工等多个领域。

色谱法是1906年由俄国植物学家Tsweet创立，气相色谱主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。从1955年台商品气相色谱仪的推出到1958年毛细管气相色谱柱的问世，气相色谱技术很快从实验室的研究成果技术变成了常规分析手段。1970年以来，电子技术特别是计算机技术的发展，使色谱技术如虎添翼；1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱技术上了一个新台阶。气相色谱技术现在已是一种相当成熟，应用极为广泛的分离、分析复杂混合物的方法。

作为中国家科学仪器专业门户网站，仪器信息网一直关注气相色谱新技术及应用进展，为方便用户技术交流、促进用户技能的提升、提高检验检测和科研分析工作者解决问题的能力，仪器信息网特组织业内的专家共同编写《气相色谱实战宝典》一书。

本书主编为徐明全、张艳丽，其中徐明全主要负责本书章和第五章的编写，并负责整体内容的组织、统筹策划；张艳丽协助把关,并负责第二章的编写。闫华成、唐海霞负责章编写；陈菁、张媛媛参与第二章的编写；黄凤妹、赵鑫负责第三章的编写；何江、李亚辉负责第四章的编写；谯应召、杨春芳负责第五章的编写。全书由北京化工大学杜振霞教授主审。

本书围绕气相色谱分析工作中遇到的常见问题、各种技术难点，通过对仪器信息网网友问题的整理并在结合编写团队自身工作实践经验的基础上，梳理出有针对性和指导性的解决办法编写而成。希望能开阔分析检测人员的视野，满足广大分析检测从业人员的需要。

由于时间仓促，水平有限，书中难免有一些缺点和错误，恳请广大读者批评指正。谢谢大家!

徐明全

2021年3月

仪器信息网自1999年开通以来，一直“以信息化带动中国科学仪器行业的健康快速发展”为宗旨，以“互动、创新、整合”为服务理念，致力于为科学仪器行业提供专业化的信息服务和网络应用技术服务。网站拥有一支专业综合性技术服务团队。此外，网站还有数百位实验室一线兼职人员，数十位行业专家顾问队伍。通过二十年的辛勤耕耘和大量的基础工作，仪器信息网已经发展成为中国科学仪器行业重要的媒体之一。

第1章 仪器管理与各系统相关问题 1

1.1 操作与管理经验 1

1.1.1 初次使用气相色谱时，容易犯哪些低级的操作错误？ 1

1.1.2 气相色谱仪处于无人值守状态时如何保证安全运行？ 2

1.1.3 哪些部件出问题，会导致分析结果的重复性差？ 2

1.1.4 气相色谱仪操作中有哪些良好的习惯？ 3

1.1.5 如何保证气相色谱气体使用的安全性？ 4

1.1.6 如何管理多人共用的气相色谱仪？ 5

1.2 进样系统的相关问题 7

1.2.1 如何计算进样针扎入进样口的正确深度？ 7

1.2.2 手动进样需要注意的事项有哪些？ 8

1.2.3 进样口气化衬管填充石英棉的作用是什么？ 9

1.2.4 影响气相色谱进样口衬管寿命的因素有哪些？ 9

1.2.5 如何正确填充气相色谱仪进样口衬管石英棉？ 10

1.2.6 气相色谱仪后面的分流捕集阱的作用是什么？ 10

1.2.7 进样口温度过高是否对色谱柱有影响？ 11

1.2.8 进样口微漏问题如何解决？ 11

1.2.9 不小心进了氢氧化钠，是否会损坏色谱柱？ 12

1.3 分离系统的相关问题 12

1.3.1 气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响？ 12

1.3.2 哪些原因会造成GC柱箱温度不能就绪？ 16

1.3.3 如何正确安装毛细管色谱柱？ 17

1.3.4 如何正确选择合适的色谱柱箱温度？ 18

1.3.5 柱箱不升温时如何排查解决？ 19

1.3.6 什么原因会造成毛细管柱断裂？ 19

1.4 信号检测器系统的相关问题 20

1.4.1 如何排查气相色谱FID自动熄火问题？ 20

1.4.2 空气对气相色谱FID点火有什么影响？ 22

1.4.3 气相色谱中误把空气作载气时如何处理？ 22

1.4.4 ECD操作过程中的注意事项有哪些？ 23

1.4.5 ECD辐射性强不强？如何控制？ 24

1.4.6 如何解决FPD不出峰的问题？ 25

第2章 仪器故障排查及维护保养 27

2.1 气路系统的排查及维护保养 27

2.1.1 日常工作中如何维护气体发生器？ 27

2.1.2 氮气发生器电解质渗漏时是如何被发现并维修的？ 29

2.1.3 空气发生器压力为零的原因是什么？如何解决？ 30

2.1.4 日常工作中怎样维护空气发生器？ 31

2.1.5 日常工作中怎样维护氢气发生器？ 32

2.1.6 气相色谱仪哪些地方容易漏气？如何检测？ 33

2.1.7 气相基线漂移严重时，怎么解决？ 35

2.1.8 ECD基线漂移和FID总是出现的诡异倒峰怎么排除？ 37

2.1.9 什么原因会导致AOC-20i自动进样器在使用中报警或报错？ 40

2.2 进样与进样系统的排查及维护保养 41

2.2.1 顶空配置错误和托盘初始化故障如何解决？ 41

2.2.2 如何解决岛津自动进样器AOC-20i s抓放的错误 42

2.2.3 如何拆卸岛津AOC-20i自动进样器？ 43

2.2.4 气相色谱进样重复性差，为什么？怎么解决？ 44

2.2.5 从进样口结构剖析进样口压力不稳的原因是什么？ 45

2.2.6 怎样对顶空进样器进行泄漏测试？ 47

2.2.7 什么原因会造成GC进样口压力波动？ 49

2.3 分离系统的排查及维护保养 50

2.3.1 有机磷色谱柱保护小妙招有哪些？ 50

2.3.2 如何清洗分流出口管路污染？ 51

2.3.3 色谱柱设置不当，或者坏掉了，该怎么判断并处理？ 53

2.3.4 为什么使用氦载气频繁老化5A分子筛色谱柱？ 54

2.3.5 色谱柱污染如何处理？ 56

2.3.6 色谱柱使用过程中哪些因素会影响使用寿命？ 57

2.3.7 什么叫色谱柱老化？主要误区是什么？ 58

2.4 检测系统的排查及维护保养 63

2.4.1 GC 14A气相色谱仪TCD常出现的故障是什么？如何解决？ 63

2.4.2 如何解决气相色谱仪进样器通信错误？ 64

2.4.3 衬管对农残响应值有何影响？ 65

2.4.4 如何解决色谱仪联机故障？ 69

2.4.5 GC-FPD测定微量有机硫和有机磷物质时灵敏度异常，如何维修？ 70

2.4.6 基线噪声大，检测器内部如何维修？ 72

2.4.7 如何检查FID放大器电路板？ 73

2.4.8 FID出现基线噪声和漂移问题时，怎么维修？ 74

2.4.9 FID点不着火，有哪些原因？ 75

2.5 其他排查及维护保养 76

2.5.1 如何解决ECD基线高的问题？ 76

2.5.2 由多种原因造成的气相色谱仪问题如何解决？ 79

2.5.3 气相色谱基线波动异常，如何排除故障？ 86

2.5.4 怎样进行气相色谱仪使用前的检查？ 89

2.5.5 如何保护气相色谱EPC？ 91

2.5.6 气相色谱仪检定时常出现哪些问题？ 92

第3章 气相色谱分析样品前处理方法 100

3.1 常规进样的样品处理 100

3.1.1 如何处理固体样品，怎么制样？ 100

3.1.2　液体样品怎么进行前处理？ 102

3.1.3 气体样品取样的要点是什么？ 103

3.1.4 提高方法检测限的方式有哪些？ 104

3.1.5 如何应用SPE技术制备气相色谱分析的样品？ 105

3.1.6 怎么选择合适的SPE小柱及洗脱溶剂？ 106

3.1.7 大流量固相萃取的原理是什么？运用于哪些方面？ 107

3.1.8 气体分析中，应怎样配制标准气体？ 108

3.2 辅助进样技术的样品问题 109

3.2.1 顶空进样的样品有什么要求？ 109

3.2.2 影响吹扫-捕集进样的因素有哪些？ 110

3.2.3 影响固相微萃取技术的因素有哪些？ 111

3.3 有关制样的其他相关问题 112

3.3.1 怎么保存标准样品？ 112

3.3.2 如何选择内标样品？ 113

3.3.3 气相色谱样品处理的原则是什么？ 114

3.3.4 衍生气相色谱法，怎么制备色谱分析的样品？ 114

3.3.5 做样品农残加标实验时，如何保证得到均匀的加标样品？ 115

3.3.6 水中有溶解态待测低沸点成分时，如何采集与制备样品？ 116

3.3.7 气相色谱分析样品前处理质量控制如何开展？ 116

3.3.8 食品分析中的样品处理目的及方法分别是什么？ 118

3.3.9 香精香料样品的前处理方法有哪些？ 119

3.3.10 环境检测中的样品前处理方法有哪些？ 120

3.4 样品制备的应用案例 121

3.4.1 食品，饲料，土壤中六六六、滴滴涕和多氯联苯的样品处理方法是什么？ 121

3.4.2 茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留的测定有什么影响？ 123

3.4.3 NY/T 761—2008与GB/T 5009.146—2008中蔬菜有机氯测定前处理有何不同？ 124

3.4.4 复杂基质的药材更适合用哪种前处理方法？ 125

3.4.5 中药材农药残留检测前处理技术有哪些？ 126

3.4.6 样品制备方式对检验结果有什么影响？ 127

3.4.7 测定白萝卜中的百菌清时需注意什么？ 129

3.4.8 农药残留快速检测样品前处理技术有哪些？ 130

3.4.9 GB 5009.32—2016检测TBHQ，如何提高方法回收率？ 133

3.4.10 GB 5009.128—2016气相色谱法检测食品中的胆固醇，只有溶剂峰时怎么办？ 134

3.4.11 GC-MS法检测食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂，如何准确定量？ 135

3.4.12 食品中乙草胺残留量检测方法的净化机理是什么？ 136

3.4.13 化妆品中壬二酸的提取方法怎么优化？ 138

第4章 气相色谱分析中常见问题及解决方法 143

4.1　柱分离相关的技术问题 143

4.1.1 如何选择气相色谱柱？ 143

4.1.2 色谱基线不稳定时怎么处理？ 144

4.1.3 怎样判断是否发生了柱流失？ 145

4.1.4 怎样正确操作才能延长色谱柱的使用寿命，保证分离的效果？ 146

4.1.5 色谱柱的石墨密封压环漏气对基线和样品分离有什么影响？ 147

4.2 色谱峰异常的相关问题 152

4.2.1 什么原因会引起鬼峰？ 152

4.2.2 什么原因会引起色谱峰拖尾？ 152

4.2.3 为什么进样后会检测不出色谱峰？如何解决？ 154

4.2.4 为什么在空白运行中，会出现待测成分的色谱峰？ 155

4.2.5 程序升温对色谱峰形状有何影响？如何设置？ 156

4.2.6 什么原因造成进样后出现负峰？如何解决？ 156

4.2.7 什么原因引起峰分裂？如何解决？ 157

4.2.8 气相色谱分析中峰形的好坏与流速有什么关系？ 158

4.2.9 一群峰叠在一起时应采取什么措施使其分开？ 159

4.3 与温度相关的问题 161

4.3.1 程序升温时为什么基线往上漂移？ 161

4.3.2 什么原因会导致程序升温时出现不规则的基线？如何解决？ 161

4.3.3 如何确定进样室的温度？高温是否会造成物质分解？ 162

4.3.4 柱温如何影响物质的分离？ 164

4.4 其他相关技术问题 165

4.4.1 什么原因会造成测量结果重复性不好？ 165

4.4.2 什么是尾吹气？其作用是什么？ 167

4.4.3 进样器的参数对分离效果有何影响？ 167

4.4.4 如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积？ 168

4.4.5 如何测定分流流量与分流比？分流比对物质的分离、测定有何影响？ 169

4.4.6 在测定分析时发现分离度下降，应如何处理？ 171

4.4.7 当输出信号不稳或信号数值异常时，应如何寻找原因？ 171

4.4.8 测定的保留时间正常，但灵敏度太低的原因是什么？怎么解决？ 172

4.4.9 检测时保留时间不断增加，应用什么方法解决？ 173

第5章 综合应用问题 174

5.1 气相色谱外接设备的常见问题 174

5.1.1 顶空分析方法中样品平衡温度应当如何设定？ 174

5.1.2 顶空分析方法中样品平衡时间应当如何设定？ 175

5.1.3 顶空分析方法中样品加压压力应当如何设定？ 177

5.1.4 顶空分析方法中的循环时间参数应当如何设定？ 178

5.1.5 顶空分析方法中的样品量应当如何确定？ 179

5.1.6 顶空分析方法中，样品中加盐或其他添加剂的原因是什么？ 181

5.1.7 如何抑制或者减弱顶空分析中的基质效应问题？ 182

5.1.8 顶空分析方法中为什么要对样品瓶施加振荡？ 184

5.1.9 顶空进样器的常见故障——取样针堵塞，应当如何处理？ 185

5.1.10 顶空进样器的常见故障——进样器系统污染，应当如何处理？ 186

5.1.11 顶空分析的常见故障——实验室环境污染，应当如何处理？ 186

5.1.12 连接外接设备后，什么原因导致进样口流量和压力不能控制？ 187

5.1.13 连接外接设备后，什么原因导致进样口分流比发生异常？ 188

5.1.14 外接设备进样后出现色谱峰峰形不良的原因是什么，如何解决？ 189

5.1.15 进样阀的原理和使用注意事项是什么？ 191

5.1.16 其他外接设备——热解吸进样器的原理和常见问题是什么？ 192

5.1.17 吹扫-捕集进样器的原理和常见问题是什么？ 193

5.2 色谱数据工作站常见问题 194

5.2.1 色谱峰的峰面积和保留时间是如何获得的？ 194

5.2.2 色谱峰积分不正确的原因可能是什么，如何解决？ 196

5.2.3 色谱分析采用峰高定量与峰面积定量有什么区别？ 197

5.2.4 色谱数据工作站积分参数中的斜率，应如何设定？ 198

5.2.5 色谱数据工作站积分参数中的斜率测试，应如何设定？ 200

5.2.6 色谱数据工作站积分参数中的峰宽，应如何设定？ 201

5.2.7 色谱数据工作站积分参数中的平滑，应如何设定？ 202

5.2.8 色谱数据工作站积分参数中的采样频率，应如何设定？ 207

5.2.9 色谱数据工作站积分参数中的变参时间，应如何设定？ 209

5.2.10 色谱数据工作站积分参数中的漂移，应如何设定？ 210

5.2.11 色谱数据工作站积分参数中的锁定时间、小峰面积，应如何设定？ 211

5.2.12 噪声、漂移、信噪比的意义和计算方法是什么？ 212

5.2.13 哪种状态的色谱峰被称为肩峰，应当如何正确积分处理？ 213

5.2.14 如何用胶带法构造色谱基线？ 214

5.2.15 发生部分重叠的两个或者多个色谱峰，应当如何正确切割？ 215

5.2.16 如何进行多个色谱峰峰面积的合并处理？ 217

5.2.17 色谱数据工作站如何分组处理色谱峰？ 218

5.2.18 如何使用色谱数据工作站定性参数中的时间窗和时间带功能？ 219

5.2.19 什么是背景扣除或者柱补偿功能，如何执行？ 221

5.2.20 什么是加权标准曲线？ 222

5.2.21 峰面积为什么会出现负值，如何处理具有负值的峰面积的色谱图？ 224

5.2.22 什么是仪器检出限和方法检出限，两者之间的关系如何？ 225

5.2.23 使用归一法定量做含量分析时需要注意什么问题？ 226

5.2.24 什么是保留时间锁定功能和保留时间校正功能？ 227

5.2.25 峰纯度及峰纯度计算的原理是什么？ 228

5.2.26 什么是AMDIS自动解卷积方法？ 229

5.2.27 什么是检测器的动态范围？ 230

5.3　气相色谱其他相关技术 231

5.3.1 什么是热裂解色谱法？主要应用于什么场合？ 231

5.3.2 什么是冷柱头进样口？ 232

5.3.3 什么是气相色谱反吹技术？ 233

5.3.4 什么是多维色谱技术？ 235

5.3.5 常见的色谱联用技术有哪些？ 236

5.4 其他实际应用问题 237

5.4.1 遇到对积分要求很高的谱图时，如何积分更加合理？ 237

5.4.2 在连续多个色谱峰叠加的情况下，如何选择色谱峰积分方法？ 239

5.4.3 顶空分析方法中，样品应该如何处理？ 240

5.4.4 标准曲线建立完毕之后，用标液反标误差较大时如何处理？ 241

5.4.5 FID出现负峰，应当如何处理？ 242

5.4.6 气相色谱分析图中出现毛刺信号的原因可能是什么，应当如何处理？ 244

5.4.7 气相色谱分析过程中基线出现周期性波动的原因可能是什么？ 245

参考文献 247

《气相色谱实战宝典》以实用性、实践性为切入点，较全面的介绍了在气相色谱实际应用中注意的事项及遇到故障或不正常现象时，如何分析解决的方案。

通过学习《气相色谱实战宝典》让气相色谱小白快速系统了解仪器使用中注意的问题，遇到故障或色谱图异常现象，可以快速查阅宝典，找到排查故障的方案，色谱峰异常问题所在。

《气相色谱实战宝典》紧紧围绕色谱分析工作中遇到的常见问题及操作难点，提出解决办法，非常适合广大分析检测从业人员的需要。