分析化学实验（陈伟）

分析化学实验是化学、化工、环境、生物、制药及药物制剂等相关专业的重要基础课程之一，通过该课程的学习，不仅可以使学生学习并掌握化学分析和仪器分析的基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法等，加深对分析方法的原理及相关理论的理解，而且可以增强学生对“量”的概念的认识，培养严谨的科学作风、良好的实验素养及解决化学分析实际问题的能力，增强创新意识。

为了推进一流专业和一流课程建设，我们融合了我校的《仪器分析实验》教材，编写了这本《分析化学实验》，可同时满足学生对化学分析实验和仪器分析实验的要求。编写时侧重如下几方面工作：1.为了满足各专业人才培养方案修订的需要，增加了化学分析的实验内容，删减了仪器分析实验中部分过时的内容，更新了仪器操作方法；2.为使实验内容有更大的选择余地，增加了一些新实验；3.考虑到学生的实验记录不太规范的事实，在每个实验后都增加了相应的数据参考记录表格；4. 内容设置上依据我校环境与化工清洁生产中心的“环化结合”建设思路，加强了环境监测、食品检验等方面的实验；5.本书中删去了原有的“计算机在分析化学实验中的应用”部分。教材编写过程中汲取兄弟院校的教学经验和参考已出版的分析化学实验教材，结合本校现有实验室条件整理而成。为了适应不同专业、不同层次的教学要求，在编写过程中，编者遵循“基础性、先进性、适应性和实用性”的原则，对实验原理部分力图做到阐述清晰，对实验步骤和注意事项力图做到叙述详细，以便读者预习和独立完成实验。

《分析化学实验》一书注重理论与实践相结合，在强化基础训练的同时，拓展了学生综合能力的培养，按照规范化操作训练、基础实验、综合性实验三个层次划分所选内容，不仅夯实学生的基本理论、实验技能，而且引导学生全面掌握分析化学实验流程，提升学生综合素质；此外，实验内容还引入了部分教师的科研成果，这有助于培养学生的创新能力，建立科学研究思维，养成一定的独立从事科学研究的习惯。

本书包含分析化学实验基础知识、定量分析仪器和基本操作、基础实验、选做实验、综合性实验等部分。其中基础实验选择了13个化学分析实验、15个仪器分析实验，安排了9个选做实验，并精选了18个综合性实验。本书可作为化学、应用化学、化工、生物、材料、食品、制药、制剂、环境工程和环境科学等专业的教材，也可供相关人员参考使用。

参加本书编写的人员有陈伟（第1章，实验39～41，43～47，50，53～55，实验21～23，29～34，36），汤胜（第2章除2.1.4部分），喻德忠（实验1～12,38，48～49），郑石（实验13～15，2.1.4和附录），万其进（实验16～20，35，42），张越非（实验24～28,37,52）和余军霞（实验51）。此外，陈伟还绘制了本书的大部分插图。全书由陈伟、汤胜和喻德忠统稿，万其进教授仔细审阅了全文，并提出了许多宝贵的意见和建议，使本书质量有了明显提高。本教材的出版得到化学工业出版社的大力支持，在此表示诚挚的谢忱。

限于编者的水平，本书难免存在不足之处，请读者批评指正。

编者

2020年3月于武汉

《分析化学实验》包含分析化学实验基础知识、定量分析仪器和基本操作、基础实验、选做实验、综合性实验等部分，其中基础实验选择了13个化学分析实验、15个仪器分析实验，安排了9个选做实验，并精选了18个综合性实验。本书的内容安排有助于对分析方法的原理及相关理论的理解，培养良好的实验素养及解决实际问题的能力，增强创新意识。《分析化学实验》可作为化学、应用化学、化工、生物、环境、材料、食品和制药等专业的教材，也可供相关人员参考使用。

陈伟，武汉工程大学化学与环境工程学院，教研室主任/副教授，主讲《分析化学》、《仪器分析》和《色谱分析》等课程；主持全国教育信息技术研究“十二五”规划2015年度课题一项、2018*高等教育司产学合作协同育人项目一项，参与省级教研项目3项；获湖北省高等学校教学成果二等奖（排名第3）一项；获武汉工程大学教学优 秀二等奖一项；2013、2014年被评为湖北省优 秀学士学位论文指导教师。

第1章分析化学实验基础知识1

1.1分析化学实验安全知识1

1.1.1实验室安全规则1

1.1.2化学实验室的安全知识2

1.1.3实验室中意外事故的急救处理4

1.1.4实验室三废处理5

1.2分析化学实验基本要求6

1.2.1分析化学实验目的6

1.2.2分析化学实验目标6

1.2.3实验课学生守则7

1.3实验室用水的规格及制备7

1.3.1实验室用水规格8

1.3.2实验室纯水的制备8

1.3.3实验室用水的水质检验和注意事项10

1.4化学试剂11

1.4.1化学试剂的分类和一般试剂的规格11

1.4.2标准物质和溶液的配制11

1.4.3试剂的使用和保管17

1.5实验数据的记录、处理和实验报告17

1.5.1实验数据的记录17

1.5.2实验数据处理和结果表达18

1.5.3实验报告的书写18

第2章定量分析仪器和基本操作20

2.1滴定分析仪器与基本操作20

2.1.1玻璃器皿的洗涤20

2.1.2滴定管21

2.1.3容量瓶25

2.1.4移液管和吸量管26

2.1.5移液器27

2.2分析天平30

2.2.1分析天平的分类30

2.2.2电子天平的介绍30

2.3重量分析33

2.3.1重量分析法分类33

2.3.2重量分析基本操作34

2.4紫外-可见分光光度计37

2.4.1基本原理37

2.4.2分光光度计的结构37

2.4.3分光光度计的工作原理38

2.4.4分光光度计的基本操作38

2.4.5分光光度计使用注意事项39

2.5酸度计40

2.5.1pH计的分类40

2.5.2pH计的原理40

2.5.3pH计的结构40

2.5.4pH计的使用及维护41

2.5.5pH计的操作42

2.5.6pH计使用注意事项42

2.6原子吸收分光光度计43

2.6.1原子吸收光谱分析的基本原理43

2.6.2原子吸收分光光度计的构造43

2.6.3原子吸收分光光度计的操作45

2.6.4原子吸收分光光度计工作条件的选择46

2.6.5原子吸收分光光度计的使用及维护47

2.7气相色谱仪47

2.7.1气相色谱法基本原理48

2.7.2气相色谱仪的结构48

2.7.3气相色谱仪的操作49

2.7.4气相色谱仪的使用及维护50

第3章基础实验52

实验1酸碱标准溶液的配制及浓度比较52

实验2NaOH溶液的标定及食醋总酸度的测定54

实验3HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定55

实验4混合碱分析（双指示剂法）57

实验5EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定58

实验6Bi3 、Pb2 含量的连续测定60

实验7返滴定法测定含铝样品中铝的含量61

实验8KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定63

实验9化学需氧量的测定——高锰酸钾法65

实验10CuSO4·5H2O中Cu含量的测定67

实验11BaCl2·2H2O中钡含量的测定69

实验12邻二氮菲分光光度法测定铁71

实验13紫外吸收光谱法测定阿司匹林的含量75

实验14聚合物薄膜的红外光谱鉴定78

实验15苯甲酸、苯酚的红外谱图比较80

实验16电位法测定水溶液的pH值83

实验17电位滴定法测定弱酸的解离常数86

实验18氟离子选择性电极测定自来水中的氟89

实验19循环伏安法测定［Fe（CN）6］3-/［Fe（CN）6］4-电对电极反应过程92

实验20茶叶中咖啡因的微分脉冲阳极伏安法测定95

实验21烷系物的气相色谱分析97

实验22醇系物的气相色谱分析（程序升温法）99

实验23芳烃衍生物的高效液相色谱分析100

实验24原子吸收分光光度法测定湖水中铁的含量102

实验25火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜（标准加入法）105

实验26ICP光谱法测定水样中的镉108

实验27氢化物原子荧光法测定水中的铅112

实验28分子荧光法测定罗丹明B的含量115

第4章选做实验117

实验29铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）117

实验30高锰酸钾法测定石灰石中的钙118

实验31PAR分光光度法测定痕量钒120

实验32紫外吸收光谱法同时测定维生素C和维生素E122

实验33正己烷中微量苯的测定124

实验34用IR法区分顺、反丁烯二酸125

实验35氯离子选择性电极性能的测试127

实验36高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ染料130

实验37碳素钢的光电直读光谱分析131

第5章综合性实验134

实验38阿司匹林的合成、表征及含量测定134

实验39胃舒平药片中铝和镁的测定137

实验40水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定139

实验41化学分析设计实验142

实验42化学修饰电极电催化氧化测定饮料中的抗坏血酸144

实验43乙醇及其饮料中痕量乙醛的微分脉冲极谱法测定148

实验44茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析151

实验45手性药物酮洛芬拆分方法的研究152

实验46纤维素型手性固定相的制备及手性分离154

实验47高效液相色谱-串联质谱法测定诺氟沙星含量156

实验48叶绿素的提取分离及叶绿素金属配合物的合成与鉴定157

实验49金属氧化物纳米材料的制备及其在环境污染物处理中的应用158

实验50紫外-可见分光光度法测定可口可乐中咖啡因含量159

实验51改性甘蔗渣的制备及其对重金属离子的吸附性能161

实验52离子液体键合硅胶制备及对重金属离子的吸附163

实验53土壤中重金属形态分析方法研究165

实验54紫外-可见光谱仪的设计、装配及氧化钬溶液紫外-可见光谱的测定166

实验55激光拉曼光谱仪的设计、装配及乙醇拉曼光谱的测定168

附录172

附录一常用原子量表172

附录二常用化合物分子量表174

附录三常用浓酸浓碱的密度、含量和浓度176

附录四常用基准物质的干燥条件和应用176

附录五常用弱酸及其共轭碱在水中的解离常数（25℃，I=0）177

附录六常用缓冲溶液178

附录七常用的酸碱指示剂及其变色范围179

附录八常用的酸碱混合指示剂及其变色范围179

附录九标准电极电位表（18～25℃）180

参考文献184