仪器分析实验(庄会荣)

随着科学技术的突飞猛进，新仪器、新方法不断涌现，现代仪器分析已成为科学研究和解决工农业生产、食品药品安全、检验检疫、环境监测等各个领域实际问题不可缺少的重要手段。仪器分析实验是化学、应用化学专业的核心课程，也是材料化学、药学、中药学、制药工程、医学检验、环境工程、生物工程、食品工程等专业的重要基础课程。 
本书在临沂大学自编且已使用多年的仪器分析实验讲义的基础上进一步补充完善而成。为了满足单独开课的需要，便于学生学习，本书第3章~第18章的前半部分主要介绍方法原理、仪器结构及原理、方法特点及应用、实验技术和分析条件，后半部分是实验项目。全书共有67个实验项目，以综合性实验为主，第19章为设计性实验。 
本书主要有以下几个特点。 
（1）理论与实验结合，便于自主学习 
本书系统介绍了仪器分析实验的一般知识和常用的样品前处理技术，简明扼要地介绍了各类常用仪器分析方法的原理、特点、应用范围、仪器结构和工作原理、定性分析与定量分析方法、结构分析方法以及分析条件的选择。每种分析方法后面都附有相应的实验项目，并指出实验注意事项，提供了相应的思考题。学习能力强、喜欢科学探究的同学，可通过设计性实验进一步提升自己的能力。 
（2）密切联系实际，内容全面先进 
在实验方法和内容上，既结合生活、生产和科研实际，又面向未来，兼顾定性分析、定量分析、结构分析、形态分析、化学反应过程研究和化学平衡常数的测定等方面，内容涵盖了光学分析、电分析、色谱分析、质谱分析和热分析。分析对象涉及化工产品、食品、药品、化妆品、材料、饲料、生物样品、土壤、矿物、水体、体液等方面，兼顾各个专业的特点和需要。既选用了一些物质的国家标准分析方法、药典分析方法，又选用了一些典型的分析方法，并将部分教师或其他科研人员的科研成果融于教材中。 
本书以学生实验能力和创新能力培养为切入点，构建了由基础性实验、综合性实验和设计性实验组成的“三层次”体系，能有效培养学生的动手操作能力，提高分析和解决实际问题的能力，开阔视野，满足个性化发展和不同层次学生的需要。 
（3）强化样品处理，注重条件选择 
仪器分析主要用于微量或痕量、超痕量物质的分析，许多仪器对分析试样有一定的要求。采用合适的样品前处理技术，为有效提取或富集样品中的待测组分，消除干扰物质，准确测定待测组分提供了保障。同时，每种仪器分析方法因为分析原理和所用仪器类型不同，影响分析结果准确度的因素也不相同，仪器操作参数对实验结果的影响很大。作为分析工作者，在实验过程中要学会选择合适的分析条件，优化仪器操作参数，并精心维护好仪器，才能保证分析结果的准确度。 
（4）挖掘思政元素，强化思政教育 
结合实验内容，进行科普宣传，认识测定意义，增加生活常识，树立健康观念、关注社会发展，增强环保意识、质量保障意识、标准规范意识，体会仪器分析方法的价值，增强使命感和责任心，激发学习兴趣和动力，养成严谨的科学态度，培养团队精神。 
编写本书旨在使学生通过本书的学习和实践，能够加深对有关仪器分析方法原理的理解，进一步熟悉其特点和应用范围，掌握常用分析仪器的基本结构与操作方法，学会常用的样品前处理技术，能够正确使用分析仪器对物质进行定性分析、含量测定和结构解析，认识仪器分析在保护和谐生态、保障人类生命健康、促进工农业生产与科学研究中的重要作用。 
本书由庄会荣、韩婧、王爱香担任主编，密丛丛、田露担任副主编，具体图书编写分工如下：第1章、第2章、第16章由庄会荣编写；第6章、第8章、第17章由山东交通技师学院的韩婧、庄园编写；第19章由王爱香编写；第4章、第5章、第7章由田露、密丛丛、夏其英编写；第11章、第12章由王晓蒙编写；第14章、第15章由徐守芳、刘晓泓编写；第18章由宋兴良、李雪梅、胡雪萍编写；第10章由孙爱德编写；第13章由张伟、齐鲁工业大学的郭英姝编写；第3章由徐庆彩编写；第9章由颜峰编写；全书插图由韩婧制作；全书后由庄会荣、王爱香统稿并定稿。鲁东大学的刘希光、曲阜师范大学的张淑芬、山东农业大学的周杰对本书的出版给予了很多指导和帮助，在此表示由衷的感谢。 
限于编者水平及编写时间，书中不足和疏漏之处在所难免，敬请读者提出修改建议。 

编者 
2022年6月

本书共有19章67个实验项目，主要介绍了化学、医药学、材料、环境科学与工程等领域常用的现代仪器分析方法和技术。全书内容包括仪器分析实验的基本知识、样品前处理技术、原子发射光谱法、原子吸收与原子荧光光谱法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、分子荧光光谱法、激光拉曼光谱法、X射线衍射分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑分析法、伏安分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、核磁共振波谱法、热分析法、扫描电子显微镜和联用技术；各章先简要介绍了每种仪器分析方法的原理、特点及应用、仪器结构、实验技术和分析条件，然后介绍了相关的实验内容和具体操作。实验项目包括基础性实验、综合性实验和设计性实验，旨在有效培养学生的实验操作能力和科学探究能力，提高分析和解决实际问题的能力等。本书反映了学科发展前沿，具有较强的系统性和参考性，可作为高等学校化学化工、医药学、材料科学与工程、环境科学与工程及相关专业本科生的专业教材，也可作为相关科研人员、分析测试人员和管理人员的参考用书。

庄会荣，临沂大学教授，主讲分析化学、分析化学实验、仪器分析实验、仪器分析等课程30多年，研究方向为化学分离与分析。发表省级以上论文40余篇，获临沂市自然科学优秀学术论文一等奖2项、二等奖5项、三等奖2项。主持或参与省市级教学科研项目7项，其中获山东省教学成果二等奖一项、山东省科技进步二等奖一项。主持《分析化学系列联合课程-分析化学实验》获山东省精品课程（2014年），参与《分析化学》和《仪器分析实验》获山东省精品课程（2014年）。

第1章 仪器分析实验的基本知识 1 
1.1 仪器分析及仪器分析实验的地位和作用 1 
1.2 仪器分析实验课程的目标和要求 1 
1.3 预习、实验记录和实验报告的书写要求 3 
1.4 实验数据处理和分析结果的表达 8 
1.5 仪器分析实验室安全常识 11 
1.6 仪器分析实验室用水的规格和制备 14 
1.7 化学试剂 14 
1.8 气体钢瓶的使用及注意事项 15 
1.9 化学废弃物的回收与处置 17 
1.10 个人安全防护与常见事故的应急处理 17 

第2章 样品前处理技术 21 
2.1 样品前处理技术简介 21 
2.2 测定无机成分的样品前处理方法 22 
2.3 分析有机成分的样品前处理方法 25 

第3章 原子发射光谱法 36 
3.1 方法原理 36 
3.2 仪器结构及原理 38 
3.3 方法特点及应用 39 
3.4 实验技术和分析条件 40 
实验一 ICP-OES法测定钙铁锌口服液中铁、锌的含量 41 
实验二 微波消解ICP-OES法同时测定金银花中九种金属元素的含量 42 

第4章 原子吸收与原子荧光光谱法 45 
4.1 原子吸收光谱法 45 
4.2 原子荧光光谱法 49 
实验三 微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜的含量 50 
实验四 石墨炉原子吸收光谱法测定猪饲料中的微量铅 52 
实验五 氢化物发生-原子荧光法测定大蒜中的痕量硒 54 
实验六 微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞 56 

第5章 紫外-可见分光光度法 59 
5.1 方法原理 59 
5.2 仪器结构及原理 62 
5.3 方法特点及应用 62 
5.4 实验技术和分析条件 62 
实验七 紫外分光光度法测定废水中的苯酚 64 
实验八 分光光度法测定环境水中的总磷 65 
实验九 分光光度法测定磺溴酞钠的解离常数 68 
实验十 分光光度法同时测定铬铁矿中的铝和铁 70 
实验十一 Fenton试剂对孔雀绿废水的脱色条件研究 73 

第6章 红外吸收光谱法 77 
6.1 方法原理 77 
6.2 仪器结构及原理 80 
6.3 方法特点及应用 81 
6.4 实验技术和分析条件 81 
实验十二 苯甲酸的红外光谱分析 82 
实验十三 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成与红外光谱分析 84 
实验十四 乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及含量测定 87 

第7章 分子荧光光谱法 90 
7.1 方法原理 90 
7.2 仪器结构及原理 92 
7.3 方法特点及应用 92 
7.4 实验技术和分析条件 93 
实验十五 分子荧光光度法测定二氯荧光素 93 
实验十六 荧光分光光度法测定维生素B2的含量 95 
实验十七 同步荧光法同时测定酪氨酸和苯丙氨酸的含量 98 
实验十八 硒化镉量子点纳米晶体的制备与荧光光谱表征 100 

第8章 激光拉曼光谱法 102 
8.1 方法原理 102 
8.2 仪器结构及原理 103 
8.3 方法特点及应用 105 
实验十九 苯甲酸的拉曼光谱测定 107 
实验二十 表面增强拉曼光谱法测定牛奶中三聚氰胺的含量 108 

第9章 X射线衍射分析法 111 
9.1 方法原理 111 
9.2 仪器结构及原理 113 
9.3 方法特点及应用 114 
9.4 实验技术和分析条件 114 
实验二十一 氧化锌的X射线粉末衍射分析 115 
实验二十二 X射线衍射法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量 117 

第10章 质谱分析法 119 
10.1 方法原理 119 
10.2 仪器结构及原理 120 
10.3 方法特点及应用 123 
10.4 实验技术 125 
实验二十三 电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中8种重金属元素 125 

第11章 电位分析法 129 
11.1 方法原理 129 
11.2 方法特点及应用 131 
11.3 实验技术和分析条件 131 
实验二十四 直接电位法测定水溶液的pH值 132 
实验二十五 氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量 134 
实验二十六 电位滴定法测定自来水中氯离子的含量 137 

第12章 库仑分析法 139 
12.1 方法原理 139 
12.2 仪器结构及原理 140 
12.3 方法特点及应用 141 
12.4 实验技术和分析条件 141 
实验二十七 库仑滴定法测定药片或果汁中维生素C的含量 141 
实验二十八 恒电流库仑滴定法测定废水中的微量砷 144 

第13章 伏安分析法 147 
13.1 方法原理 147 
13.2 仪器结构及原理 148 
13.3 方法特点及应用 148 
13.4 实验技术和分析条件 149 
实验二十九 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 150 
实验三十 聚黄尿酸修饰碳糊电极的制备及其电化学行为研究 152 
实验三十一 银掺杂聚L-酪氨酸修饰电极循环伏安法测定人尿液中的多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸 153 
实验三十二 阳极溶出伏安法测定水中的微量铅和镉 156 

第14章 气相色谱法 158 
14.1 方法原理 158 
14.2 仪器结构及原理 163 
14.3 方法特点及应用 164 
14.4 实验技术和分析条件 164 
实验三十三 气相色谱法测定混合苯的组成 166 
实验三十四 填充柱气相色谱-内标法测定无水乙醇中的微量水 168 
实验三十五 毛细管柱气相色谱-内标法测定维生素E软胶囊中维生素E的含量 170 
实验三十六 毛细管柱气相色谱-外标法测定白酒中甲醇和乙酸乙酯的含量 172 

第15章 高效液相色谱法 175 
15.1 方法原理 175 
15.2 仪器结构及原理 177 
15.3 方法特点及应用 179 
15.4 实验技术和分析条件 179 
实验三十七 超声提取-高效液相色谱-外标法测定金银花中绿原酸的含量 182 
实验三十八 柱层析-高效液相色谱法测定辣椒油中的苏丹红 184 
实验三十九 超临界二氧化碳流体萃取-高效液相色谱法测定紫草中的紫草素和乙酰紫草素 186 
实验四十 固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的三嗪类除草剂 189 
实验四十一 固相萃取-正相HPLC法测定大豆中的磷酸甘油酯 191 
实验四十二 离子色谱法测定生活饮用水中的无机阴离子 193 
实验四十三 离子色谱法检测药品处方中的柠檬酸盐和磷酸盐 195 
实验四十四 石膏及石膏制品中形态硫的分析方法 198 
实验四十五 固相萃取-离子色谱法快速测定烟草中的钾、钠、钙、镁和氨的含量 202 

第16章 毛细管电泳法 205 
16.1 方法原理 205 
16.2 仪器结构及原理 207 
16.3 方法特点及应用 208 
16.4 实验技术和分析条件 209 
实验四十六 毛细管区带电泳法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量 210 
实验四十七 胶束电动毛细管色谱法测定葛根中葛根素的含量 212 

第17章 其他仪器分析方法 215 
17.1 核磁共振波谱法 215 
17.2 热分析法 220 
17.3 扫描电子显微镜 223 
实验四十八 核磁共振波谱法测定乙酰乙酸乙酯的互变异构体的相对含量 226 
实验四十九 肉桂酸的核磁共振1H NMR波谱测定及结构分析 229 
实验五十 肉桂酸的核磁共振13C NMR波谱测定及结构分析 230 
实验五十一 差热-热重分析法研究CuSO4·5H2O的脱水过程 231 
实验五十二 扫描电子显微镜表征二氧化硅纳米材料的形貌 233 

第18章 联用技术 235 
18.1 色谱-质谱联用仪器结构及原理 235 
18.2 气相色谱-质谱联用 236 
18.3 液相色谱-质谱联用 238 
18.4 色谱-质谱联用技术的特点 240 
实验五十三 气相色谱/质谱法测定苯系物的组成 240 
实验五十四 气相色谱/质谱法测定PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 242 
实验五十五 高效液相色谱-质谱联用技术分离鉴定茶碱和咖啡因 244 

第19章 设计性实验 247 
19.1 设计性实验目的 247 
19.2 设计性实验要求 247 
19.3 设计性实验备选题目 249 
实验五十六 微波消解-原子发射光谱法测定头发中钙、镁、铁、锌、铜、铅、锰的含量 249 
实验五十七 电感耦合等离子体质谱法测定丹参中的铅、镉、铜、砷、汞 250 
实验五十八 镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉 251 
实验五十九 辉光放电等离子体处理染料废水及降解机理研究 252 
实验六十 电化学传感器的制备和用于微囊藻毒素的检测 252 
实验六十一 紫外分光光度法测定雪碧中苯甲酸钠的含量 253 
实验六十二 分子荧光光度法测定环境水中的十二烷基苯磺酸钠 253 
实验六十三 小麦面粉中过氧化苯甲酰含量的测定 254 
实验六十四 金银花中异绿原酸和木犀草苷的含量分析 254 
实验六十五 柱前衍生-高效液相色谱法测定大蒜皂苷提取物含量的研究 255 
实验六十六 利用生产废料制备碳量子点及在痕量汞（Ⅱ）检测中的应用 256 
实验六十七 苯酚的1H NMR和13C NMR谱图测试及结构解析 256 

参考文献 257

1.系统性和实用性强，本书涵盖的仪器分析方法全面，针对每个方法介绍了原理、特点、应用范围、仪器结构和工作原理、定性与定量分析方法或结构分析方法以及实验过程中分析条件的选择，并附有相应的实验供学生进行操作训练。第19章为设计性实验项目，书后附有与仪器分析实验有关的参数、常用书刊手册、电子资源和参考文献，供学习者参考。 2.实验兼顾各个专业的特点和需要，本书既选用了一些物质的国家标准分析方法、药典分析方法，也选用了一些典型的被广泛应用的分析方法，并将部分教师和其他科研人员的一些先进科研成果融于书中。分析对象包括化学品、化工产品、食品、药品、化妆品、材料、饲料、生物、土壤、矿物、水体等方面，包含了气态、液态、固态和生物样品等多种形态。 3.强化了样品前处理技术和分析条件的选择，注重培养学生掌握所用分析仪器的构造及工作原理和操作方法，正确地分析影响分析结果的准确度的各种因素，了解各类仪器分析实验中的注意事项，学会优化仪器操作参数和合理地控制实验条件，精心维护好仪器，才能保证分析结果的准确度。