分析化学实验（姚慧）

《分析化学实验》参照*制定的《关于进一步深化本科教学改革全面提高教学质量的若干意见》《普通高等学校本科化学专业规范》《关于实施高等学校本科教学质量与教学改革工程的意见》的要求，依据本校历年来的分析化学实验教学实践，并参考其它院校的化学理论教材及实验教材编写而成。为了强化学生实验安全意识、降低实验室安全事故发生的概率，本教材大幅增加了实验室安全操作和安全防护知识的相关内容。在实验项目设置方面，将基础性实验、综合性实验和设计性实验相结合，形成验证—综合—创新螺旋上升式实验教学体系，既保留了传统经典的实验项目，又增加了新的检测手段，使实验内容更加丰富。本教材还配有相关安全操作和仪器操作的视频，通过扫描本页后的二维码即可观看，以增加实验预习的直观性，增强预习效果。

本书共筛选了62个实验。在层次上尽量做到由浅入深，在表述方法上尽量做到详尽，以便于学生自学和教师教学，有较强的可操作性。本书可作为高等院校化学类、化工类、环境类、材料类、生物类、食品类等专业本科生的教材，也可供相关人员参考。通过本教材的学习，学生可掌握分析化学实验的基本操作和基本原理，培养实验技能和动手能力，进而培养分析问题和解决问题的综合能力。

本教材共分6章，第1章主要介绍实验室安全知识、实验基本操作、实验室“三废”处理和实验数据处理等知识；第2章为化学分析法，包括基本操作、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、重量分析法，共17个实验项目；第3章到第5章为仪器分析实验，包括电位分析法、伏安分析法、紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等内容，共36个实验项目；第6章为综合技能训练实验，包括综合实验、实验设计、技能考核3大类，含4个综合实验项目、3个实验设计（含21个题目)、2个技能考核。

本书由沈阳化工大学应用化学学院高嵩教授负责组织编写，姚慧、高嵩、王晓峰、韩双任主编，参加编写的人员还有（按姓氏笔画顺序排列）：王娟、王淑菊、张英、燕萍、臧淑艳等。本书二维码中的操作视频由沈阳化工大学应用化学学院无机化学教研室的同事完成，在此向他们表示衷心的感谢。

本书在编写过程中参考了大量的相关教材和资料，在此向这些文献的作者表示衷心的感谢，同时也感谢化学工业出版社对本书的出版所给予的大力支持。由于编者水平有限，疏漏及不当之处在所难免，恳请读者批评指正。

编者

2020年2月于沈阳

《分析化学实验》按实验基础知识、化学分析法实验、仪器分析法实验、综合性实验安排内容,共62个实验项目，在内容安排上由浅入深，方便学习。对一些基础操作视频，本书配有二维码，读者可扫码观看。第6章的2个技能考核示例可供兄弟院校参考使用。

本书可作为高等院校化学类、化工类、环境类、材料类、生物类、食品类等专业本科生的教材，也可供相关实验技术人员参考。

高嵩，沈阳化工大学应用化学学院分析化学教研室，教研室主任、教授，在10多年的教学工作中，讲授了《分析化学》、《分析化学实验》、《无机与分析化学》、《无机与分析化学实验》、《仪器分析》等本科生必修课，《高等分析化学》、《色谱分析》、《光谱分析》等本科生专业选修课。主持了多项校级教改项目。经过多年的教学实践，对化学基础理论有了较深的认识，曾参编《《分析化学实验教程》。在学科建设工作中，2008年主持分析化学申报沈阳化工学院优 秀 课；主持2009年分析化学沈阳化工学院精品课的申报；现正主持2011年分析化学辽宁省精品课的申报。

第1章绪论001

1.1实验室安全知识001

1.2实验室常用玻璃仪器009

1.3化学试剂及取用方法011

1.4实验基本操作014

1.5分析化学中的误差及数据处理024

1.6实验数据的记录和实验报告026

第2章化学分析法031

2.1基本操作031

实验1分析天平称量练习031

实验2酸碱标准溶液的配制和浓度的比较032

2.2酸碱滴定法034

实验3有机酸摩尔质量的测定034

实验4铵盐中氨态氮含量的测定（甲醛法）036

实验5碱液中NaOH及Na2CO3含量的测定（双指示剂法）038

实验6食醋中醋酸含量的测定040

2.3配位滴定法042

实验7铅铋混合溶液中Pb2 、Bi3 含量的连续测定042

实验8铝盐中铝含量的测定044

实验9黄铜合金中常量镍的测定046

实验10水的硬度测定048

2.4氧化还原滴定法051

实验11双氧水中过氧化氢含量的测定051

实验12铜试液中铜含量的测定053

实验13重铬酸钾法测定化学需氧量055

实验14含碘食盐中碘含量的测定057

实验15铁矿中铁含量的测定059

2.5重量分析法061

实验16铁合金中的镍含量的测定061

实验17水合氯化钡中钡含量的测定063

第3章电化学分析法065

3.1电位分析法065

实验18醋酸的电位滴定065

实验19磷酸的电位滴定067

实验20电位分析法测定水溶液的pH值069

实验21牙膏中微量氟的测定071

实验22电位分析法测定自来水中氯离子含量073

3.2伏安分析法074

实验23循环伏安法研究电极反应过程074

实验24循环伏安法测定配合物的稳定性077

实验25循环伏安法测定饮料中的葡萄糖含量078

实验26阳极溶出伏安法测定水样中铜的含量080

第4章光谱分析法082

4.1紫外-可见分光光度法082

实验27邻二氮菲分光光度法测定铁082

实验28Al3 -铬天青S二元配合物与Al3 -铬天青S-CPC三元配合物的光吸收性质的比较及未知液测定084

实验29水样中阴离子表面活性剂含量的测定086

实验30紫外光谱法测定饮料中的防腐剂088

实验31紫外-可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量090

4.2荧光光谱法092

实验32荧光光度法测定维生素片中维生素B2的含量092

实验33奎宁分子荧光特性的研究093

4.3红外光谱法095

实验34红外光谱鉴定环己酮的结构（液膜法）095

实验35苯甲酸的红外光谱测定097

4.4原子吸收光谱法098

实验36原子吸收光谱分析中实验条件的选择098

实验37原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量100

实验38电镀排放水中铜、铬、锌及镍的测定102

实验39原子吸收光谱法测定毛发中的锌105

实验40原子吸收光谱法测定茶水中的钙含量106

实验41石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中的痕量镉108

实验42石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍的含量110

实验43石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中铬的含量112

4.5原子发射光谱法114

实验44ICP-AES法测定矿泉水中的微量元素钙、镁、锶、锌114

实验45ICP-AES法测定蜂蜜中的微量元素115

第5章色谱分析法118

5.1气相色谱法118

实验46醇系物的分离（归一化法）118

实验47乙酸乙酯中杂质乙醇的测定（内标法）119

实验48气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的含量121

5.2高效液相色谱法122

实验49高效液相色谱柱性能的评价122

实验50高效液相色谱法测定可乐中的咖啡因（外标法）124

实验51高效液相色谱法测定饮用水源地水中吡啶的含量126

5.3毛细管电泳法127

实验52高效毛细管电泳法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量127

实验53毛细管电泳测定苯甲酸、水杨酸和对氨基苯甲酸129

第6章综合技能训练实验131

6.1综合实验131

实验54碳纤维表面化学镀铜131

实验55柠檬酸盐稳定的金纳米粒子和牛血清蛋白稳定的金纳米簇的合成及光谱性质比较134

实验56阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定136

实验57硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定139

6.2实验设计143

实验58化学分析（滴定分析）设计实验143

实验59仪器分析设计实验145

实验60综合设计实验147

6.3技能考核148

实验61化学分析实验技能考核148

实验62仪器分析实验技能考核151

附录154

附录1实验常用仪器介绍154

附录2弱酸、弱碱的解离常数157

附录3溶度积常数（298.15K）158

附录4标准电极电势（298.15K）159

附录5常见配离子的稳定常数（298.15K）161

附录6常用酸碱试剂的浓度和密度162

附录7常用基准物及其干燥条件162

附录8常用的缓冲溶液163

附录9常用酸碱溶液的配制163

附录10官能团红外特征吸收峰164

参考文献168