【假一罚四】化学分析中HPLC方法的选择
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作者(罗马尼亚)S.C.莫尔多韦亚努,(罗马尼亚)V.大卫
出版社化学工业出版社
ISBN9787122394088
出版时间2021-12
装帧精装
开本16开
定价198元
货号31340847
上书时间2024-12-21
商品详情
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作者简介
SerbanC.Moldoveanu博士是雷诺烟草控股公司的高级首席科学家。他的科研活动主要集中在色谱分析的多个方面，包括天然产物和烟气的GC/MS，HPLC以及LC/MS/MS分析方法的开发。他发表了130多篇文献。
VictorDavid博士是罗马尼亚布加勒斯特大学的教授，并且是分析化学系的主任。他发表了120多篇文献。
王颖，郑州烟草研究院，高级工程师，研究方向：烟草、烟气、烟用材料化学分析；主要研究成果：毕业至今一直从事烟草、烟草制品及烟用材料化学分析检验，熟悉各种类型的色谱、质谱及光谱技术；负责和参与完成多个行业及国家标准制修订项目；申请发明专利和实用新型专利共计43项，且均获得授权；发表SCI、EI及国内核心期刊文章20多篇；出版译著和编著5本；获得行业标准贡献三等奖一项。
目录
第1章 开始应用一个新的HPLC方法1
1.1 收集信息，为新方法做准备1
1.1.1 分析的目的1
1.1.2 样品的一般信息2
1.1.3 样品组成3
1.1.4 结果的质量要求5
1.1.5 仪器的可获得性、实验室的专业知识和资金5
1.1.6 有关各种分析方法的信息5
1.1.7 仪器的新发展6
1.2 分析技术概述7
1.2.1 样品采集7
1.2.2 样品制备步骤7
1.2.3 核心分析步骤8
1.2.4 数据评估10
1.2.5 定性和定量分析10
1.2.6 一个分析方法选择的决定过程12
1.3 数据的统计评估和标准方法验证13
1.3.1 化学定量分析中的精密度和准确度13
1.3.2 灵敏度和检测限16
1.3.3 实际LOD和LOQ（PLOD和PLOQ）20
1.3.4 仪器响应的线性和最小二乘回归20
1.3.5 两个分析方法所得结果的统计学比较22
1.3.6 分析方法的验证23
参考文献26
第2章 不含独立分离步骤的分析技术简介28
2.1 不含独立分离步骤的分析技术的分类总结28
2.2 光学技术28
2.2.1 吸收光谱30
2.2.2 发射光谱31
2.2.3 光学非光谱分析33
2.3 质谱33
2.3.1 电子撞击离子源34
2.3.2 化学电离源36
2.3.3 LC-MS中的电喷雾电离源和大气压化学电离源36
2.3.4 其他的离子化技术38
2.3.5 LC-MS中的离子抑制38
2.3.6 质谱中的离子分离39
2.4 电化学方法41
2.4.1 电位法42
2.4.2 安培法和库仑法43
2.4.3 电导法45
2.5 不包含样品组分分离的其他分析技术45
2.5.1 X射线光谱45
2.5.2 核磁共振46
2.5.3 放射化学法46
2.5.4 热分析法46
2.6 非联结与包含分离步骤的分析方法的选择47
参考文献48
第3章 包含分离步骤的主要分析技术简介50
3.1 核心分析技术中所使用的分离步骤的类型50
3.1.1 色谱分离50
3.1.2 分析色谱的在线固相萃取54
3.1.3 电分离54
3.1.4 膜分离56
3.1.5 为核心分析步骤选择一个分离技术56
3.2 气相色谱57
3.2.1 典型的气相色谱仪58
3.2.2 气相色谱的进样器58
3.2.3 气相色谱柱温箱和分析柱60
3.2.4 气相色谱的检测器61
3.3 超临界流体色谱62
3.4 高效液相色谱64
3.4.1 根据分离机理对高效液相色谱进行分类65
3.4.2 分析型高效液相色谱的其他分类69
3.5 电泳和电色谱70
3.5.1 电泳70
3.5.2 电色谱法72
3.6 气相色谱（GC）、超临界流体色谱（SFC）、区间电泳（CEZ）或高效液相色谱（HPLC）的选择72
3.6.1 与HPLC对比，选择GC作为分析方法72
3.6.2 与HPLC对比，选择SFC作为分析方法74
3.6.3 与HPLC对比，选择CZE作为分析方法74
3.6.4 选择HPLC作为分析方法的利弊75
参考文献76
第4章 HPLC技术的基础知识79
4.1 HPLC仪器的基础知识79
4.1.1 溶剂供应系统80
4.1.2 泵系统和流动相81
4.1.3 进样器和自动进样器85
4.1.4 管道和接头87
4.1.5 色谱柱87
4.1.6 HPLC和UPLC的检测器的主要特点90
4.1.7 HPLC和UPLC中使用的检测器类型93
4.1.8 HPLC检测器的选择104
4.1.9 HPLC系统的其他配件装置107
4.1.10 更复杂的HPLC配置108
4.1.11 仪器控制和数据处理单元109
4.1.12 HPLC系统的选择以及HPLC到UPLC的发展110
4.2 描述色谱过程的参数110
4.2.1 流动相的流速110
4.2.2 保留时间111
4.2.3 运行时间112
4.2.4 保留体积112
4.2.5 迁移率113
4.2.6 HPLC分离中的平衡常数和相比114
4.2.7 保留因子115
4.2.8 理想的色谱峰形特征117
4.2.9 柱效121
4.2.10 峰展宽的影响因素和van Deemter方程122
4.2.11 不对称峰125
4.2.12 选择性（分离因子）126
4.2.13 分离度127
4.2.14 峰容量129
4.2.15 梯度分离的色谱峰特征130
4.2.16 色谱峰特征小结132
4.2.17 HPLC中的定量132
4.2.18 色谱柱中的样品体积和进样量135
4.3 不同类型HPLC的保留和洗脱机理137
4.3.1 分配平衡及其热力学137
4.3.2 吸附平衡140
4.3.3 极性在分离机制中的作用141
4.3.4 反相HPLC的机理142
4.3.5 疏溶剂理论预测的RP-HPLC的保留因子146
4.3.6 离子对色谱（IPC）的机理149
4.3.7 正相HPLC（NP-HPLC或NPC）和HILIC的机理150
4.3.8 离子交换色谱中的平衡153
4.3.9 尺寸排阻色谱（SEC）的机理155
4.3.10 手性色谱的机理158
4.3.11 其他色谱类型的保留过程162
4.4 pH、温度和添加剂对保留平衡的影响162
4.4.1 pH值对保留平衡的影响162
4.4.2 温度对保留平衡的影响165
4.4.3 未参与平衡的添加剂的影响166
4.4.4 离液盐对平衡的影响166
参考文献167
第5章 待测成分和基质特征决定HPLC方法的选择173
5.1 与分离有关的物理化学性质173
5.1.1 化学构成和结构173
5.1.2 分子量174
5.1.3 溶质的酸碱性175
5.1.4 等电点175
5.1.5 分子极性的一部分：偶极矩175
5.1.6 分子极性的一部分：极化率176
5.1.7 分子极性的一部分：氢键能力176
5.1.8 辛醇/水分配系数及其在判断极性中的应用176
5.1.9 摩尔体积179
5.1.10 非电解质化合物的溶解度179
5.1.11 范德华分子体积和表面积182
5.2 与检测有关的物理化学性质183
5.2.1 UV-Vis吸收183
5.2.2 荧光184
5.2.3 化学发光185
5.2.4 折射率185
5.2.5 质谱186
5.2.6 电化学性质186
5.3 基于样品特性选择HPLC分离187
5.3.1 根据样品在日常生活中的用途进行分类187
5.3.2 根据样品在日常生活中的用途进行分析方法的选择191
5.4 基于待测成分特性选择HPLC分离192
5.4.1 分析物的化学性质192
5.4.2 酸碱中的pKa195
5.4.3 辛醇/水分配系数195
5.4.4 分析物的浓度199
5.5 基于基质选择HPLC分离200
5.5.1 基质的化学性质200
5.5.2 基质的量201
5.6 对样品特性进行考察，以选择适宜的HPLC检测器204
5.6.1 定性或定量分析的检测器选择205
5.6.2 基于分析物特定物理化学性质对检测器的选择205
5.6.3 分析物浓度在HPLC检测选择中的作用207
参考文献208
第6章 HPLC分析柱的一般特征212
6.1 HPLC分析柱的构成212
6.1.1 色谱柱的外部柱体212
6.1.2 色谱柱的填料213
6.1.3 填充柱固相载体的物理特性213
6.1.4 填充柱固相载体的化学特性215
6.1.5 二氧化硅作为固定相的固相载体216
6.1.6 硅胶基整体色谱柱221
6.1.7 填充柱中的核-壳颗粒222
6.1.8 二氧化硅固相载体的衍生化223
6.1.9 不同于水合二氧化硅的无机载体固定相228
6.1.10 有机聚合物作为固定相228
6.1.11 固定相的理化特性研究229
6.2 对分离有影响的分析柱的特性229
6.2.1 柱体尺寸影响分离230
6.2.2 固定相的物理性质对分离的影响234
6.2.3 固定相的化学性质对分离的影响238
6.2.4 采用辛醇/水分布系数表征固定相极性241
6.2.5 USP色谱柱分类244
6.3 分析柱选择、使用和保管的一般准则244
6.3.1 色谱柱选择时需要考虑的参数245
6.3.2 色谱柱选择标准总结247
6.3.3 正交分离色谱柱的选择248
6.3.4 柱的保护和保存248
参考文献250
第7章 RP-HPLC分析柱254
7.1 反相固定相的类型及其制备方法254
7.1.1 RP-HPLC中使用固定相的主要类型254
7.1.2 RP固定相的制备254
7.2 反相HPLC分析柱的特点257
7.2.1 疏水固定相和分析柱的基本物理性质258
7.2.2 疏水固定相的基本化学性质259
7.2.3 疏水性259
7.2.4 封端和硅羟基活性261
7.2.5 增强固定相的pH和盐稳定性262
7.2.6 相比264
7.2.7 平衡常数K(X)266
7.2.8 可润湿性268
7.3 反相HPLC分析柱的表征参数269
7.3.1 柱效（理论塔板数）270
7.3.2 疏水分析柱的保留能力270
7.3.3 lgk apos; 的预测公式271
7.3.4 疏水柱的一般选择性和亚甲基选择性272
7.3.5 RP-HPLC分析柱峰的不对称性276
7.3.6 RP-HPLC色谱柱表征的其他各种参数与测试277
7.3.7 疏水消除模型用于选择性表征280
7.3.8 色谱柱老化的评估测试282
7.4 常见的和特殊的反相分析柱283
7.4.1 常见的反相分析柱283
7.4.2 特殊类型的疏水相285
7.5 反相HPLC分析柱的选择288
7.5.1 分析柱物理特性的选择291
7.5.2 用于分析具有疏水部分的小分子的分析柱291
7.5.3 用于分析多肽和蛋白质的色谱柱294
7.5.4 新发展295
参考文献295
第8章 极性分析柱302
8.1 极性HPLC固定相的类型及其制备302
8.1.1 极性固定相的主要类型302
8.1.2 极性固定相的制备303
8.2 极性HPLC固定相的性能和表征305
8.2.1 极性固定相和色谱柱的物理性质305
8.2.2 极性固定相的化学性质306
8.2.3 极性色谱柱的保留和分离能力307
8.2.4 HILIC色谱柱的表征参数和测试308
8.3 具有极性固定相的分析柱311
8.3.1 裸二氧化硅色谱柱312
8.3.2 具有键合相的中性HILIC固定相312
8.3.3 阴离子交换HILIC固定相313
8.3.4 阳离子交换HILIC固定相313
8.3.5 两性离子HILIC固定相313
8.3.6 具有一种类型以上的固定相（混合模式HILIC固定相）314
8.3.7 基于二氧化硅氢化物的固定相314
8.4 极性分析柱的选择315
8.4.1 色谱柱物理特征的选择316
8.4.2 色谱柱固定相性质的选择317
8.4.3 在HILIC色谱柱选择中的其他重要参数318
8.4.4 新进展318
参考文献318
第9章 离子交换、离子调节和配体交换色谱的固定相和色谱柱321
9.1 固定相的类型及其制备321
9.1.1 离子交换固定相的类型321
9.1.2 离子调节（排斥）固定相和配体交换固定相322
9.1.3 具有多种类型基团的固定相（混合模式离子交换相）322
9.1.4 离子交换相合成方法概述323
9.1.5 乳胶附聚型离子交换剂324
9.2 离子交换固定相的特征325
9.2.1 离子容量测定326
9.2.2 溶剂相容性326
9.2.3 特定离子的相亲和力326
9.2.4 离子色谱柱的疏水性328
9.3 离子交换固定相的常用分析柱328
9.3.1 基于二氧化硅的阳离子交换相328
9.3.2 有机聚合阳离子交换相328
9.3.3 基于二氧化硅的阴离子交换相328
9.3.4 有机聚合物阴离子交换相329
9.3.5 毛细管电泳离子色谱柱329
9.3.6 离子排斥固定相330
9.3.7 其他固定相330
9.4 离子交换固定相的选择330
参考文献332
第10章 手性色谱的固定相和色谱柱334
10.1 手性固定相的类型和制备334
10.1.1 手性固定相的类型334
10.1.2 刷型或Pirkle型手性固定相335
10.1.3 纤维素手性固定相336
10.1.4 直链淀粉手性固定相337
10.1.5 环糊精和环果聚糖手性相338
10.1.6 冠醚手性固定相339
10.1.7 大环抗生素和糖肽339
10.1.8 蛋白质手性固定相340
10.1.9 配体交换手性固定相340
10.1.10 手性合成聚合物340
10.2 手性固定相的特征341
10.3 手性固定相的选择342
10.3.1 色谱柱的选择在手性分离方法发展中的作用342
参考文献344
第11章 尺寸排阻色谱的固定相和色谱柱348
11.1 固定相的类型和制备348
11.1.1 硅胶载体的SEC固定相和玻璃固定相348
11.1.2 聚合物固定相在SEC中的应用349
11.2 尺寸排阻固定相和分析柱的特征351
11.2.1 孔隙率和粒径351
11.2.2 惰性和回收率352
11.3 在SEC中分析柱的选择352
11.3.1 SEC柱的选择因素352
11.3.2 新进展355
参考文献355
第12章 免疫亲和分离的固定相和分析柱357
12.1 免疫亲和色谱中固定相的载体357
12.2 免疫亲和色谱中的活性固定相358
参考文献360
第13章 流动相中使用的溶剂、缓冲溶液和添加剂362
13.1 用来作为溶剂的液体的特征362
13.1.1 溶剂的混溶性362
13.1.2 具有Hildebrand溶解度参数的溶剂的特征363
13.1.3 使用辛醇/水分配系数Kow的溶剂特征367
13.1.4 在液-气分配基础上对溶剂进行表征369
13.1.5 Solvatochromic模型和Kamlete-Taft参数371
13.1.6 洗脱强度372
13.2 影响分离的液体的其他特性372
13.2.1 溶剂黏度372
13.2.2 表面张力374
13.2.3 介电常数、偶极矩和极化率375
13.2.4 溶剂分子的氢键键合376
13.2.5 溶剂沸点376
13.3 溶剂性质对于检测的重要性376
13.3.1 折射率377
13.3.2 紫外截止波长377
13.3.3 荧光378
13.3.4 溶剂对质谱检测的影响378
13.3.5 与检测有关的其他属性380
13.4 缓冲溶液和添加剂380
13.4.1 缓冲溶液的pH381
13.4.2 HPLC中常用的缓冲溶液383
13.4.3 部分水性溶剂混合物中的缓冲溶液384
13.4.4 温度对缓冲溶液pH值的影响387
13.4.5 缓冲溶液在部分有机流动相中的溶解度388
13.4.6 添加剂388
13.4.7 缓冲溶液和添加剂对色谱柱稳定性和性能的影响390
13.4.8 缓冲溶液和添加剂在HPLC检测中的适用性390
13.5 HPLC中流动相的选择391
13.5.1 HPLC中的溶剂纯度392
13.5.2 RP-HPLC使用的流动相392
13.5.3 离子对HPLC中使用的溶剂、离子对试剂和添加剂395
13.5.4 HILIC和NPC中使用的流动相397
13.5.5 离子交换和离子调节色谱中使用的流动相398
13.5.6 手性色谱柱中的流动相401
13.5.7 尺寸排阻分离流动相402
13.5.8 流动相的流速、温度和脱气404
13.6 样品进样溶剂的选择405
13.6.1 色谱过程中样品溶剂的作用405
13.6.2 通过其他方法将样品聚焦在色谱柱头407
13.6.3 样品溶剂对检测的影响408
13.7 洗针溶剂的选择408
参考文献409
第14章 梯度洗脱416
14.1 HPLC中梯度的应用416
14.1.1 采用梯度的目的416
14.1.2 梯度洗脱的应用418
14.1.3 溶剂组成的梯度419
14.1.4 pH的梯度420
14.1.5 流速的梯度420
14.2 梯度分离的表征参数421
14.2.1 梯度分离中的保留因子421
14.2.2 表征梯度分离色谱图的其他参数422
14.3 不同色谱类型中梯度的选择423
14.3.1 RP-HPLC和非水反相色谱中的梯度423
14.3.2 离子对色谱中的梯度424
14.3.3 HILIC中的梯度424
14.3.4 离子色谱中的梯度425
参考文献425
第15章 HPLC实践427
15.1 开发一个HPLC方法427
15.1.1 文献方法的实现427
15.1.2 文献方法的改进429
15.1.3 开发新的HPLC方法430
15.1.4 方法优化431
15.2 特殊的HPLC技术432
15.2.1 二维分离中色谱柱和流动相的选择432
15.2.2 HPLC中的柱后衍生432
参考文献433
附录1 美国药典（USP）中HPLC分析柱的分类434
附录2 疏水固定相439
附录3 亲水作用色谱（HILIC）和正向色谱（NPC）固定相479
附录4 离子交换和离子调节色谱固定相484
附录5 手性色谱固定相491
附录6 尺寸排阻色谱固定相496
附录7 流动相组分特征500
索引513
内容摘要
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