【假一罚四】分析化学李晓莉

　　分析化学是食品生物工艺专业的一门主干专业基础课程。编者根据食品生物工艺专业教学标准对分析化学课程的要求，以培养学生在分析检验岗位上的职业能力和满足后续专业课程对知识、技能、素质的要求为主要目的，编写了本教材。

　　为了充分体现中等职业教育的特色，在选择教材内容时，注重内容的针对性、适用性以及实用性，理论知识在保证科学性的前提下以“够用”“实用”为度，实验部分坚持以能力为核心，强化实训操作技能，注重培养学生的综合应用能力；在确定编写体例时，将理论基础知识和实操项目协调整合成模块，主体内容包括“知识”、“思考练习”、“阅读与拓展”、“实训操作”四个板块，呈现了课程综合化的特点。本教材编写结构新颖合理，内容通俗易懂，

　　本教材共有九部分，内容包括绪论、分析化学实验基础知识、滴定分析概论、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法、重量分析法、定量分析的一般步骤等模块。本教材有以下特点：

　　1.每个模块将理论知识与实训操作内容相互配套，适合于理论和实验教学一体化的教学模式。强调理论知识与技能的互相衔接与融通，注重培养学生的综合职业能力。

　　2.理论知识遵循“实用为主，够用为度”的原则，适当降低难度，在“知识”中分解成若干知识点进行介绍，使其符合中职学生的知识和能力水平；实操内容包括基本技能训练、单项实验技术、综合实训三种不同层次的训练，由浅入深、由简单到复杂，循序渐进，有利于培养学生的技能；“阅读与拓展”介绍相关的化学史及新知识、新技术，拓宽学生的知识视野，激发学生的学习兴趣。

　　3.教学内容结合《国家职业标准-化学检验工》、《国家职业标准-分析工》的要求，尽量采用现行国家标准和各类企业标准，密切联系行业实际情况，融入了较多与实际分析检验岗位相结合的内容，侧重培养学生上岗就业的实际操作能力。

　　教材充分体现职业教育的针对性、职业性和目标性的特点。

　　全书由广东省海洋工程职业技术学校李晓莉任主编，天津市轻工业学校张金彩为副主编。绪论、模块三、模块八由李晓莉编写，模块一由天津市轻工业学校顾金兰编写，模块二由天津市轻工业学校张金彩编写，模块四由广州市医药职业学校骆东编写，模块五由广东省海洋工程职业技术学校王玉俊编写，模块六由广州市医药职业学校黄小璇编写，模块七由武汉市东西湖区职业技术学校张惠芬编写。

　　本书可作为中等职业学校食品类专业的必修课教材，也可作为环保、化工、医药等相关专业的教学用书或参考书，还可作为化学分析、检验工作者的参考用书。

绪论

　【学习目标】

　【知识】

　　　知识点一    分析化学的任务和作用

　　　知识点二    定量分析中的误差

　　　知识点三    分析结果的数据处理

　　　知识点四    化学检验工概述

　【思考练习】

　【阅读与拓展】

　　　　资料一    分析化学的发展趋势

模块一    分析化学实验基础知识

　【学习目标】 

　【知识】

　　　知识点一    分析化学实验的目的与要求

　　　知识点二    分析化学实验常用玻璃仪器与器材

　　　知识点三    化学试剂的规格与分类

　　　知识点四    安全操作与环保意识

　【思考练习】

　【阅读与拓展】

　　　资料一    分析化学实验用水

　　　资料二    分析化学实验室常用的非玻璃仪器

　　　资料三    常用的电热设备

　　　资料四    分析化学实验室常用天平

　【实训操作】

　　　项目一    常用玻璃仪器的洗涤与干燥

　　　项目二    铬酸洗涤液（铬酸洗液）的配制

模块二    分析化学实验基础知识

　【学习目标】 

　【知识】

　　　知识点一    滴定分析法概述

　　　知识点二    基准物质与标准溶液

　　　知识点三    滴定分析的计算

　【思考练习】

　【阅读与拓展】

　　　资料一    容量瓶的使用

　　　资料二    称量瓶的使用

　　　资料三    水质与水质指标

　【实训操作】

　　　项目一    移液管的使用

　　　项目二    滴定管的使用

　　　项目三    电子天平的使用

模块三    酸碱滴定法

　【学习目标】

　【知识】

　　　知识点一    水溶液中的酸碱电离平衡

　　　知识点二    酸碱溶液pH的计算

　　　知识点三    酸碱缓冲溶液

　　　知识点四    酸碱指示剂

　　　知识点五    滴定曲线与指示剂的选择

　　　知识点六    酸碱标准溶液的配制和标定

　　　知识点七    酸碱滴定法的应用

　【思考练习】

　【阅读与拓展】

　　　资料一    酸碱指示剂的发现

　　　　　资料二    酸雨

　【实训操作】

　　　　项目一    盐酸标准溶液的配制和标定  

　　　　项目二    氢氧化钠标准溶液的配制和标定

　　　　项目三    食醋中总酸量的测定

模块四    配位滴定法

　【学习目标】 

　【知识】

　　　　知识点一    配位滴定法概述

　　　　知识点二    EDTA及其配合物

　　　　知识点三    金属指示剂

　　　　知识点四    提高配位滴定选择性的方法

　【思考练习】

　【阅读与拓展】

　　　　资料一     EDTA用处多

　　　　资料二    水的硬度

　　【实训操作】

　　项目一     EDTA标准溶液的配制和标定

　　　　项目二    水中总硬度的测定

模块五    氧化还原滴定法

　　【学习目标】

　　【知识】

　　　　　知识点一    电极电位

　　　　　知识点二    氧化还原反应的平衡和速率

　　　　　知识点三    氧化还原反应的滴定

　知识点四    高锰酸钾法

　　　　　知识点五    重铬酸钾法

　　　　　知识点六    碘量法

　　　　　知识点七    其他氧化还原方法

　　【思考练习】

　　【阅读与拓展】

　　　　　资料一    维生素C的功效

　　　　　资料二    重铬酸钾法化学耗氧量（CODCr）的测定

　　【实训操作】

　　　　　项目一    KMnO4标准溶液的配制和标定

　　　　　项目二    双氧水中H2O2含量的测定（高锰酸钾法）

　　　　　项目三    Na2S2O3标准溶液的配制与标定

　　　　　项目四    维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）

模块六    沉淀滴定法

　　【学习目标】 

　　【知识】

　　　　　知识点一    沉淀滴定法概述

　　　　　知识点二    莫尔法

　　　　　知识点三    佛尔哈德法

　　　　　知识点四    法扬司法

　　　　　知识点五    滴定液的配制与标定

　　【思考练习】

　　【阅读与拓展】

　　　　　资料一    佛尔哈德与他的沉淀滴定法

　　　　　资料二    硝酸银标准溶液的稳定性

　　【实训操作】

　　　　　项目一    硝酸银标准溶液的配制和标定

　　　　　项目二    生理盐水中氯化钠的含量测定

模块七    重量分析法

　　【学习目标】

　　【知识】

　　　　　知识点一    重量分析法概述

　　　　　知识点二    重量分析法对沉淀条件的选择

　　　　　知识点三    重量分析结果计算

　　【思考练习】

　　【阅读与拓展】

　　　　　资料一    早的定量分析

      资料二    从孤儿到化学大师

【实训操作】

　　　　　　项目一    重量分析法基本操作

　　　　　　项目二    化学试剂BaCl2·2H2O中钡含量的测定

附录

　附录一  国家职业标准对化学检验工的工作要求

　附录二  弱酸和弱碱的离解常数

　附录三  几种常用缓冲溶液的配制

　附录四  常用酸碱溶液的相对密度和浓度

　附录五  常用标准溶液保存期限

　附录六 金属离子与氨羧配位剂类配合物的稳定常数

　附录七 氧化还原电对的标准电极电位及条件电极电位

　附录八  难溶化合物的溶度积常数

　附录九  不同浓度标准溶液的温度补正值

　附录十 常见化合物的摩尔质量

　附录十一  元素相对原子质量

参考文献

　　　知识点二    试样的分解

　　定量化学分析一般都采用湿法分析，即先要将试样分解后使被测组分进入溶液，再进行测定。在分解试样时，有以下三点要求：

　　（1）试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；

　　（2）试样分解过程中待测组分不应挥发损失；

　　（3）试样分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。

　　根据试样的性质和测定方法的不同，选择正确的试样分解方法，是保证分析工作顺利进行的重要一环。

　　　一、溶解法

　　溶解法是采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液的方法，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。

　　1.水溶法  

　　溶于水的试样一般是可溶性盐类和其他可溶性物料，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大多数的碱金属化合物、大部分的氯化物及硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱溶解。 

　　2.酸溶法

　　酸溶法是利用酸的酸性、氧化性、还原性及配位性，使试样溶解的方法。合金、部分金属氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。

　　常用的酸溶剂有盐酸（HCl）、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)、高氯酸(HClO4)、氢氟酸(HF)以及它们的混合酸。

　　混合酸比单一酸具有更强的溶解能力，在实际工作中经常使用，以提高溶解效率。如王水（用3份浓盐酸与1份浓硝酸混合制成）可溶解金、铂等贵金属、合金、硫化汞等。常用的混合酸有王水、H2SO4-H3PO4、H2SO4-HNO3、H2SO4-HF、H2SO4-HClO4等。

　　3.碱溶法

　　碱溶法是利用碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠(Na2O2)等碱性溶剂使试样溶解的方法。常用于溶解两性金属、合金及氧化物，如铝、锌及氧化铝、三氧化二砷等。

　　　二、熔融法

　　熔融法是将试样与酸性或碱性固体熔剂混合，在高温下发生复分解反应，使试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物的方法。由于熔融时加入大量熔剂会给试液引入杂质，只有在采用溶解法不能分解试样时，才采用熔融法。熔融法分为酸熔法和碱熔法。

　　1.酸熔法

　　酸熔法是使用酸性熔剂以分解碱性试样的方法。

　　常用的酸性熔剂有焦硫酸钾（K2S2O7）和硫酸氢钾（KHSO4）。在高温下分解产生的SO3能与碱性氧化物反应。例如灼烧过的Fe2O3或Al2O3不溶于酸，但能被焦硫酸钾熔融。

　　熔块易溶于水中。焦硫酸钾常用于分解碱性或中性氧化物矿石以及碱性或中性耐火材料。

　　2.碱熔法

　　碱熔法是使用碱性熔剂分解酸性试样的方法。

　　常用的碱性熔剂有Na2CO3、K2CO3、NaOH、Na2O2和它们的混合熔剂等。它们可以分解硅酸盐、磷酸盐、铬铁矿石、钒合金、锌矿石、砷化物矿石、硫化物矿石等。碱熔法严重腐蚀瓷坩埚，故可选用铂、铁、镍、银等材质的坩埚进行熔融。

　　　三、烧结法

　　烧结法又称半熔法，是使试样与固体熔剂混合，在低于熔点的温度下，加热至熔结（半熔物烧结成整块），使试样转化分解。

　　常用的固体混合溶剂有Na2CO3-ZnO或Na2CO3-MgO。烧结法常用于矿石或煤中硫的测定。用Na2CO3-ZnO熔剂烧结，使其中的硫转变成硫酸钠。这里Na2CO3起溶剂的作用，ZnO起疏松和通气的作用，以使空气中的氧将硫化物氧化为硫酸盐，用水浸取使硫酸根离子形成钠盐进入溶液中。

　　　四、干式灰化法

　　干式灰化法是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再以适当的溶剂溶解。包括定温灰化法及氧瓶燃烧法两种形式。

　　1.定温灰化法

　　将试样置于蒸发皿坩埚中，在空气中于一定温度范围（400～700℃）加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定。常用于测定有机物和生物试样中的无机元素，如铬、铁、锌、锑、钠等。

　　2.氧瓶燃烧法

　　将试样包在定量滤纸中，用铂丝固定，放入充满O2的密闭烧瓶中燃烧，瓶内可用适当的吸收剂吸收燃烧产物，然后进行测定。常用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。

　　　五、湿式消化法

　　湿式消化法是使用硝酸和硫酸或硫酸、硝酸与高氯酸混酸作为溶剂与试样一同加热煮沸分解。常用于有机物中卤素、硫、氮、磷等元素的测定。

　　湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质。因此必须保证所加溶剂的纯度，否则会因溶剂的不纯而引入杂质。

　　不同的样品，采取、制备与分解的方法及过程是有一定的差异的，应根据具体样品参阅相关的国家标准或行业标准进行。符号“GB”代表强制性国家标准，“GB/T”代表推荐性国家标准，“ISO”代表国际标准。例如，化工样品可参考国家标准GB/T6678-2003《化工产品采样总则》，食品样品可参考国家标准GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法理化部分总则》。