化工分析(李继睿)(第二版)

篇 化工分析基本知识001
绪论002
0.1化工分析的任务和方法002
0.1.1化工分析的任务和作用002
0.1.2化工分析方法003
0.1.3化工分析过程005
0.2定量分析中的误差005
0.2.1准确度与误差006
0.2.2精密度与偏差006
0.2.3精密度与准确度的关系008
0.2.4误差产生的原因及其分类008
0.2.5公差009
0.3有效数字及其运算规则010
0.3.1有效数字010
0.3.2有效数字修约规则010
0.3.3有效数字运算规则011
0.3.4有效数字运算规则在分析测试中的应用011
0.4回归分析法012
0.4.1一元线性回归方程012
0.4.2相关系数013
0.5提高分析结果准确度的方法013
习题015
第1章滴定分析概论016
1.1滴定分析基本术语016
1.2滴定分析法的分类016
1.3滴定分析对滴定反应的要求017
1.4滴定方式017
1.5标准溶液018
1.5.1标准溶液的配制018
1.5.2标准溶液浓度的表示018
1.6滴定分析计算019
1.6.1滴定剂与被测组分的计量关系019
1.6.2标准溶液浓度的计算020
1.6.3被测组分含量的计算022
习题024
第2章化工分析基本操作技能025
2.1溶液的制备025
2.1.1化学试剂025
2.1.2实验室用水027
2.1.3标准溶液的制备030
2.2玻璃仪器及其他用品031
2.2.1常用玻璃仪器031
2.2.2常用量器034
2.2.3其他器皿及用品035
2.3分析天平和称量037
2.3.1天平的构造原理及分类037
2.3.2半机械加码电光天平038
2.3.3全机械加码电光天平040
2.3.4电子天平041
2.3.5称量方法042
2.4滴定分析基本操作044
2.4.1滴定管的准备和使用044
2.4.2容量瓶的准备和使用047
2.4.3移液管和吸量管的洗涤及使用048
2.4.4滴定分析仪器的校准049
2.5试样的采集、制备与分解054
2.5.1概述054
2.5.2固体试样的采取和制备056
2.5.3液体试样的采集和制备059
2.5.4气体样品的采集和制备062
2.5.5试样的溶解064
2.6化工分析实验学习的目的和方法064
习题066
第3章酸碱滴定法067
3.1水溶液中的酸碱平衡067
3.1.1酸碱质子理论067
3.1.2活度和活度系数067
3.1.3酸碱反应的平衡常数068
3.2酸碱溶液中pH的计算069
3.2.1溶液的酸碱性和pH069
3.2.2水溶液中H 浓度的计算公式及使用条件070
3.2.3酸碱水溶液中H 浓度计算示例070
3.3缓冲溶液072
3.3.1缓冲溶液pH的计算072
3.3.2缓冲容量和缓冲范围072
3.3.3缓冲溶液的选择073
3.3.4缓冲溶液的配制073
3.4酸碱指示剂074
3.4.1酸碱指示剂的作用原理074
3.4.2指示剂的变色范围075
3.4.3常用酸碱指示剂及其配制076
3.4.4混合指示剂076
3.5酸碱滴定法的基本原理077
3.5.1强碱（酸）滴定强酸（碱）077
3.5.2强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）080
3.5.3多元酸的滴定082
3.5.4多元碱的滴定082
3.5.5酸碱滴定可行性的判断083
习题083
第4章配位滴定法086
4.1常用配合物和稳定常数086
4.1.1简单配合物086
4.1.2螯合物086
4.1.3乙二胺四乙酸087
4.1.4乙二胺四乙酸的螯合物088
4.1.5配合物的稳定常数088
4.2副反应系数和条件稳定常数090
4.2.1副反应系数090
4.2.2条件稳定常数092
4.3金属指示剂093
4.3.1金属指示剂的作用原理093
4.3.2金属指示剂的选择093
4.3.3金属指示剂的理论变色点093
4.3.4常用金属指示剂094
4.3.5金属指示剂的封闭与僵化095
4.4配位滴定法的基本原理096
4.4.1配位滴定曲线096
4.4.2单一离子的滴定098
4.4.3单一离子准确滴定的酸度选择099
4.5混合离子的选择性滴定101
4.5.1控制溶液酸度分别滴定101
4.5.2分步滴定的判别101
4.5.3分别滴定的酸度控制102
4.6提高滴定选择性的途径103
4.6.1配位掩蔽法103
4.6.2氧化还原掩蔽法104
4.6.3沉淀掩蔽法104
4.7配位滴定方式105
4.7.1直接滴定法105
4.7.2返滴定法105
4.7.3置换滴定法106
4.7.4间接滴定法106
习题106
第5章氧化还原滴定法109
5.1氧化还原电极电位109
5.1.1氧化还原电对和原电池109
5.1.2标准电极电位110
5.1.3标准电极电位的应用111
5.1.4电极电位的计算111
5.2影响氧化还原反应方向的因素113
5.2.1氧化剂和还原剂浓度的影响113
5.2.2溶液酸度的影响113
5.2.3生成沉淀的影响114
5.2.4形成配合物的影响114
5.3氧化还原反应进行的程度与速率114
5.3.1氧化还原反应进行的程度114
5.3.2氧化还原反应的速率115
5.4氧化还原滴定曲线116
5.5氧化还原滴定指示剂118
5.5.1氧化还原型指示剂118
5.5.2自身指示剂119
5.5.3专属指示剂119
5.6常用的氧化还原滴定法119
5.6.1高锰酸钾滴定法119
5.6.2重铬酸钾滴定法120
5.6.3碘量法120
5.6.4硫酸铈法121
5.6.5溴酸钾法122
5.6.6氧化还原滴定的预处理122
5.7氧化还原滴定法的计算122
习题124
第6章称量分析法和沉淀滴定法125
6.1称量分析法概述125
6.1.1称量分析法的分类和特点125
6.1.2称量分析对沉淀形式与称量形式的要求125
6.2沉淀的溶解度及其影响因素126
6.2.1溶解度、溶度积和条件溶度积126
6.2.2影响沉淀溶解度的因素127
6.3沉淀的类型和沉淀的形成过程129
6.3.1沉淀的类型129
6.3.2沉淀的形成过程129
6.4影响沉淀纯度的主要因素130
6.4.1共沉淀现象130
6.4.2后沉淀现象131
6.4.3减少沉淀沾污的方法131
6.5沉淀条件的选择132
6.5.1晶形沉淀的沉淀条件132
6.5.2无定形沉淀的沉淀条件133
6.5.3均匀沉淀法133
6.6有机沉淀剂133
6.6.1有机沉淀剂的特点133
6.6.2有机沉淀剂的分类及应用134
6.7称量分析中的换算因数及计算134
6.8沉淀滴定法及应用135
6.8.1莫尔法136
6.8.2福尔哈德法137
6.8.3法扬司法138
习题139
第7章常用的分离与富集方法140
7.1概述140
7.1.1沉淀分离法140
7.1.2挥发和萃取分离法141
7.2萃取分离法142
7.2.1萃取分离法的基本原理142
7.2.2重要的萃取体系144
7.2.3萃取操作方法145
7.3离子交换分离法145
7.3.1离子交换树脂的种类与性质145
7.3.2离子交换树脂的亲和力146
7.3.3离子交换分离技术147
7.3.4离子交换分离法的应用148
7.4液相色谱分离法148
7.4.1柱色谱分离法149
7.4.2纸色谱分离法149
7.4.3薄层色谱分离法149
7.5膜分离法150
习题150
第8章可见分光光度法152
8.1分光光度法的基本原理152
8.1.1光的特性152
8.1.2物质对光的选择性吸收153
8.2光吸收的基本定律——朗伯-比耳定律154
8.2.1摩尔吸光系数155
8.2.2质量吸光系数156
8.2.3偏离朗伯-比耳定律的因素156
8.3分光光度计的组成158
8.4可见分光光度计的分类160
8.4.1单光束分光光度计160
8.4.2双光束分光光度计160
8.4.3双波长分光光度计160
8.4.4仪器波长的检验与校正161
8.4.5可见分光光度计的日常维护与保养161
8.5显色与操作条件的选择162
8.5.1显色反应与显色剂162
8.5.2对显色反应的要求163
8.5.3显色条件的选择163
8.5.4测量条件的选择165
8.6定量分析方法167
8.6.1工作曲线法167
8.6.2比较法167
8.6.3多组分定量168
8.6.4高含量组分的测定——示差分光光度法169
习题170
第9章电位分析法172
9.1基本原理172
9.1.1电极电位的产生及其测量172
9.1.2能斯特方程式173
9.1.3液接电位及其消除174
9.2电极与测量仪器174
9.2.1参比电极及其构成174
9.2.2指示电极176
9.2.3离子选择性电极的选择性180
9.2.4测量仪器180
9.3直接电位法测溶液pH181
9.3.1pH的实用定义181
9.3.2标准缓冲溶液的配制182
9.3.3水溶液pH的测定182
9.4直接电位法测定离子浓度183
9.4.1测定原理183
9.4.2标准曲线法183
9.4.3标准加入法183
9.4.4影响电位测定准确性的因素184
9.5电位滴定法185
9.5.1电位滴定法的分析过程185
9.5.2电位滴定法的基本仪器装置185
9.5.3电位滴定确定终点的方法186
习题187
第10章气相色谱法189
10.1色谱法简介189
10.1.1色谱法的由来189
10.1.2色谱法的分类189
10.1.3气相色谱法的特点190
10.1.4气相色谱法的分离原理191
10.2气相色谱术语191
10.3气相色谱仪193
10.3.1气相色谱分析的流程193
10.3.2气路系统194
10.3.3进样系统196
10.3.4分离系统197
10.3.5检测系统198
10.3.6温度控制系统203
10.3.7记录系统203
10.4气相色谱固定相203
10.4.1液体固定相203
10.4.2固体固定相205
10.4.3合成固定相205
10.4.4色谱柱的制备205
10.5定性分析方法206
10.6定量分析207
10.6.1峰面积的测量208
10.6.2定量校正因子208
10.6.3定量方法208
10.7色谱基本理论与操作条件的选择210
10.7.1塔板理论——柱分离效能指标210
10.7.2速率理论——影响柱效的因素212
10.7.3分离度213
10.7.4色谱操作条件的选择214
10.7.5气相色谱进样方法215
10.7.6应用实例216
习题218
第二篇 化工分析应用技能训练221
实训1实验室安全规范细则222
1.1实验室安全操作基本规范222
1.2实验室安全操作及防护223
实训2化验室试剂溶液使用管理227
2.1保证试剂溶液的质量227
2.2溶液的使用与保存227
2.3各种溶液的保质期228
2.4常用洗涤液的配制和使用方法232
2.5标准滴定溶液的配制232
2.6杂质测定用标准贮备溶液的配制242
实训3酸碱滴定应用技能训练245
3.1工业硫酸含量的测定245
3.2工业硝酸含量的测定246
3.3工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定247
3.4氨水中氨含量的测定248
3.5食醋中总酸度的测定250
3.6铵盐中氮含量的测定250
实训4配位滴定应用技能训练252
4.1自来水总硬度的测定252
4.2钙制剂中钙含量的测定254
4.3铝盐中铝含量的测定255
4.4镍盐中镍含量的测定257
4.5胃舒平药片中铝和镁含量的测定258
4.6铜合金中铜含量的测定260
实训5氧化还原滴定应用技能训练262
5.1硫酸铜中铜含量的测定262
5.2亚硝酸钠纯度的测定263
5.3过氧化氢含量的测定264
5.4铁矿中全铁含量的测定266
5.5水中化学需氧量的测定267
5.6水质高锰酸盐指数的测定270
实训6称量分析法和沉淀滴定法应用技能训练273
6.1工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定273
6.2工业氯化钠中氯含量的测定275
6.3工业氯化钡中钡含量的测定277
6.4过磷酸钙中有效磷的含量测定278
实训7可见分光光度法应用技能训练281
7.1紫外-可见分光光度计操作规程281
7.2工业循环冷却水中铁含量的测定281
7.3水质镍的测定283
7.4尿素中缩二脲含量的测定286
7.5水中磷酸盐含量的测定288
7.6水中挥发酚的测定289
实训8电位分析法应用技能训练292
8.1酸度计操作规程及注意事项292
8.2工业循环冷却水pH的测定293
8.3水中氯离子含量的测定294
8.4生活饮用水中氟化物含量的测定296
8.5电位滴定法测定硫酸亚铁的含量298
实训9气相色谱法应用技能训练300
9.1气相色谱仪操作规程及注意事项300
9.2苯系混合物的分析302
9.3丁醇异构体混合物的分析304
9.4乙醇中微量水分的分析305
9.5丙酮中微量水分的测定307
9.6白酒中甲醇的测定308
附录310
一、原子量表310
二、常见化合物分子量表311
三、实验室常用酸、碱的密度和浓度（298K）312
四、弱电解质的离解常数（298K）312
五、EDTA的lgαY(H)值313
六、常见指示剂的配制313
七、常用缓冲溶液的配制316
八、难溶化合物的溶度积常数Ksp(298K)318
九、标准电极电位（298K）319
参考文献321