分析样品制备技术(高军林)

《分析样品制备技术》是职业教育工业分析技术专业教学资源库（）配套教材，主要内容包括分析测试中对分析样品的采集、前处理、分离等的制备全过程。课程的开发，基于两个原因：一是基于分析样品复杂性，绝大多数样品，特别是环境类和食品类样品，不能直接进行测定，需要进行一系列复杂前处理过程，才能上机测定；二是基于对分析精确性要求提高，特别是微量或痕量分析的发展，越来越多微量或痕量成分，由于各种干扰组分的存在，无法直接分析测试，必须通过前处理和分离过程，将被测组分加以分离或富集，才能上机测定。所以说分析样品采集与前处理成为分析测试过程中重要一环。据专家测算，样品前处理在分析测试中占的费用与时间高达61%，此外随着样品复杂化和多样化及分析精度要求提高，造成样品前处理耗时费力、引入污染多、劳动强度大等问题，成为分析检验工作的难题，因此，样品采集与前处理逐渐成为分析测试过程中基础也是关键的步骤，并逐渐出现分离细化“采样岗”“前处理岗”等工作岗位。本教材就是针对这两个新出现的岗位而开发的，所以中山职业技术学院在2010年在全国工业分析技术专业率先开发了这门课程，使这门课程成为工业分析技术专业的一门核心课程。

在教材的编写与开发过程中，进行大量调研与论证，并查阅了大量资料，基于工作岗位和工作过程任务进行设计，在每一项目引导部分与总结部分都是基于工作过程任务来设计。同时突出引领学生树立“标准”意识，在各类仪器操作、检测项目的编写中，都列出参照的标准与规范体系，并在课后引导学生查找相关标准。在课程内容设计上，根据高职特点，兼顾中职对应课程衔接，主要突出样品采集和前处理实用技术，形成目前的三大模块（样品采样技术、样品前处理技术、样品的分离技术）技能知识结构框架。

本教材主要作为学生理论学习的参考资料，在实际教学组织中，可配套国家资源库进行线上教学，其中通过资源库可使用本教材海量配套教学视频、教学图片、动画等教学相关资料。通过本课程的学习，一方面掌握分析样品制备技术的原理；另一方面熟悉现代分析样品采集、前处理和分离技术。

本教材由中山职业技术学院高军林主编，中山职业技术学院朱屋彪、杨秋菊任副主编。全书由四个项目组成，其中项目一由朱屋彪编写，项目二由杨秋菊编写，项目三、四及其他部分由高军林编写，此外，中山出入境检验检疫局李蓉协助编写项目三及附录，中山职业技术学院侯勇参加实训项目编写。全书由高军林统稿。

由于编者水平有限，加之时间仓促和水平条件所限，书中难免有疏漏之处，敬请同行专家和读者批评指正。

高军林

2018年11月20日

绪言

项目一样品的采集与制备

任务一认识样品采集004

一、什么是采样004

二、采样有什么要求005

三、怎样设计采样方案006

四、采样应注意什么事项008

五、现场采样安全防护008

任务二液体样品的采集与制备009

一、液体物料有哪几类010

二、怎样采集与制备液体样品011

三、怎样采集水样014

任务三固体样品的采集与制备018

一、怎样采集固体样品018

二、怎样制备固体样品021

操作项目1土壤样品的采集与制备024

任务四气体样品的采集与制备028

一、气体样品采集有哪些设备028

二、怎样采集气体样品033

三、不同状态气体样品采集036

四、怎样制备气体样品037

操作项目2室内空气样品中甲醛的测定039

任务五样品的管理044

一、怎样进行样品交接044

二、样品的流转046

三、怎样保存样品046

四、怎样进行样品的留存与处置049

五、样品的保密与安全050

【练一练测一测】051

课外参考标准查找052

拓展技能训练项目053

项目二样品前处理技术

任务一湿消解法055

一、酸消解法055

二、碱消解法059

三、消解加热设备060

操作项目3大米的湿法消解项目063

任务二高温分解技术（干法）064

一、高温分解法容器选择065

二、熔融分解法068

三、干灰化法071

操作项目4茶叶中粗灰分的测定074

任务三微波消解技术076

一、微波及微波特性076

二、微波消解试样的原理和特点076

三、微波消解仪的使用078

四、微波消解的应用080

操作项目5土壤中汞的测定（微波消解处理法）083

【练一练测一测】087

拓展技能训练项目089

项目三样品处理分离技术

任务一样品的富集091

任务二溶剂萃取分离法093

一、液-固萃取（浸提法）094

二、液-液萃取095

操作项目6蔬菜中有机磷类农药残留的检测——农药残留提取与富集100

三、萃取新技术102

任务三沉淀分离法106

一、常量组分的沉淀分离106

二、微量组分的共沉淀分离111

三、生物分子沉淀分离112

四、沉淀分离的基本操作（离心机使用）114

任务四离子交换分离法115

一、离子交换树脂的结构及分类115

二、离子交换树脂的性质117

三、离子交换分离操作方法119

四、离子交换分离法的应用120

任务五色谱分离法122

一、纸色谱法123

二、薄层色谱法124

三、柱色谱法（固相萃取法）126

操作项目7畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测——样品前处理130

【练一练测一测】135

项目四前处理误差影响因素及方法的选择

任务一样品前处理误差影响因素138

一、样品处理的损失138

二、样品前处理的沾污140

任务二样品前处理方法的选择142

一、样品前处理方法选择原则142

二、根据分析测试手段选择144

三、根据样品的特性选择147

任务三样品前处理中的安全防护153

一、预防火灾和爆炸153

二、预防化学烧伤154

三、预防中毒155

四、高危化学品的使用和防护155

【练一练测一测】156

综合技能训练项目157

附录各种样品分解一览表

参考文献