大学基础化学实验 第3版

前言

本书版于2006年出版，第二版于2013年出版，根据学科发展和教学需要，在保持第二版基本格局的前提下，对教材内容进行了修改和增减。

本次再版突出了安全化学、绿色化学的理念，在保证对学生基本训练的基础上，加强创新意识和绿色环保意识的培养。对部分实验内容、化学实验中常用的仪器等进行了增减、更新，新增了7个实验。

本书共分为两大部分：部分是化学实验基本知识，第二部分是实验，全书共收录了61个实验，内容涉及化学二级学科的无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验和物理化学实验的基本原理和技能。

本次修订由吴俊森教授任主编并整理定稿，参加本书第三版修订工作的有吴俊森教授（部分，第二部分中实验1～9、实验24～43和附录1～21）、许文副教授（实验10～23）、王琦副教授（实验44～56）、马永山副教授（实验57～61）。张兆海副教授、孙友敏教授、贾祥凤副教授、李雪梅副教授以及化学教研室与实验室的老师们提出了许多宝贵意见及建议，在此表示衷心感谢。

此次修订虽经一再校阅，仍会有不尽如人意之处，欠妥之处仍恐难免，恳请读者批评指正，我们将不胜感激。

编者

2020年9月

版前言

社会的发展对高等工科(非化工专业)院校的化学教育提出了许多新的要求，如课程体系、教学内容、学时安排等。自2000年以来，我校化学实验教学示范中心对四大化学(无机化学、分析化学、有机化学和物理化学)实验如何适应教学改革发展的要求作了较为深入地探讨，从实验教学的课程框架上，在保证原四大化学实验基本教学要求的基础上，考虑到课程的系统性、科学性和完整性，改变了四大化学实验彼此独立、自成体系的传统模式，对实验内容进行了优化，将它们组合成了一门课程，即“大学基础化学实验”。

该书分为两部分，部分是基础化学实验基本知识，分为绪论、化学实验室常用仪器设备的使用、化学实验基本操作、实验中的数据表达与处理等，以使学生能够较系统地掌握化学实验基础知识。第二部分是实验，共计52个，涵盖了基本操作及基本技能训练实验、综合性及设计性实验等内容。在选取实验项目时，考虑到学科之间相互交叉渗透的特点，编写了与材料科学、生命科学及环境科学相关的应用性化学实验，以拓展学生的知识面，同时也有利于不同专业的学生使用。另外，与科技发展相适应，在仪器更新速度不断加快的情况下，本书尽量采用较新型号的仪器为参考，同时兼顾较旧型号的仪器。

本书由吴俊森主编，参加编写工作的有孙友敏(部分1.1～1.5，2.1～2.4及实验49～51），许文(部分3.1～3.6，实验9～19，实验48及实验52），张兆海(实验1～8），王琦(部分2.8～2.9及实验38～41），冯立明(部分4.1～4.5），郭晓斐、冯立明(实验22～26，30～33，37及附录1～2），王桂青(实验42、43），王玥(实验44～47），常乃丰(附录3～23），吴俊森(部分2.5～2.7，实验20、21，27～29，34～36）。全书由吴俊森统稿，冯立明，吴俊森主审。在编写过程中，马铭杰老师提出了许多宝贵意见，在此表示衷心的感谢。

由于编者水平有限，虽经一再校阅，书中可能仍有疏漏之处，敬请读者提出宝贵意见和建议。

编者

2006年5月

第二版前言

本书是根据化学实验的教学基本要求，在2006年《大学基础化学实验》版的基础上修订而成的。

本书继续保持版原有的加强与工程实践的联系、因材施教、重视对学生能力的培养、考虑学科之间相互交叉渗透等特点。此次修订对版的内容做了调整、充实和改编，进一步加强了与工程实践的联系，编写了一些新的应用性实验，如水中碱度的测定、溶解氧的测定等，并增加了部分附录内容及新型设备的使用方法。

本书实验主要包括：练习基本操作的实验；与化学理论教学内容有关的实验；培养科学研究能力的研究性、设计性及综合性实验。

本书由吴俊森主编，参加本书第二版修订工作的有贾祥凤（部分，基础化学实验基本知识）、王琦（实验四十一～四十五）、冯立明（实验二十三～二十七，三十三～三十六，四十六～五十一）、张兆海（实验一～八）、孙友敏（实验五十二～五十六）、许文（实验九～十九）、马永山（实验三十七～四十，附录1～23）、吴俊森（实验二十～二十二，二十八～三十二）。全书由吴俊森整理定稿，冯立明主审。在修订过程中，马铭杰老师、任会学老师提出了许多宝贵意见，在此表示衷心感谢。

由于编者水平有限，虽经一再校阅，但欠妥之处仍恐难免，望读者批评指正。

编者

2012年10月

本书涉及无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验等课程，在保证原四大化学实验基本要求的基础上，对实验内容进行了优化。本书分为两大部分，*部分是基础化学实验基本知识，分为绪论、化学实验室常用仪器设备的使用、化学实验基本操作、实验中的数据表达与处理等，使学生能够较系统地掌握化学实验基础知识。第二部分是实验，共计61个。在选取实验项目时，考虑到学科之间相互交叉渗透，编写了与环境科学、材料科学及生命科学相关的应用性化学实验，以拓展学生的知识面，同时也有利于不同专业的学生使用。

本书为高等院校应用化学、环境、生物、材料、医学、农学、市政、土木等近化学专业的实验教材，也可供从事化学实验工作或化学研究的工作人员参考。

吴俊森，山东建筑大学市政与环境工程学院，化学教研室主任，教授，主要从事环境化学、分析检测理论与技术方面的研究工作及分析化学、环境化学、胶体化学、无机化学、环境保护概论等课程的讲授。先后在《Talanta》、《New Journal of Chemistry》、《Analytical Sciences》、《Acta Crystallographica Section E》、《Analytical Letters》、《Microchimica Acta》、《分析科学学报》、《中国人口、资源与环境》等各类学术期刊上发表学术论文40余篇，其中8篇被SCI收录，主编教材 3 部； 曾获各类奖励11项。

主持国家科技重大专项水专项子课题（编号：2008ZX07422-001-1）1项，山东省科技计划重大专项子课题1项，山东省教研项目1项，校内自然科学基金项目1项；参与山东省博士基金项目1项、山东省自然科学基金项目1项、济南市青年科技明星项目1项。

部分基础化学实验基本知识

1绪论1

1.1基础化学实验课的教学目标1

1.2基础化学实验课的学习方法1

1.2.1实验预习1

1.2.2实验操作及注意事项1

1.2.3实验报告2

1.3实验报告的基本格式2

1.4基础化学实验的安全知识3

1.4.1实验室规则3

1.4.2安全防火措施3

1.4.3中毒的预防及处理4

1.4.4灼伤的预防及处理5

1.4.5割伤的预防及处理5

1.4.6水电安全6

1.4.7实验室废物的处理6

1.5化学试剂常识6

1.5.1化学试剂的分类6

1.5.2化学试剂的选用7

1.5.3化学试剂的保管7

2化学实验室常用仪器、设备的使用7

2.1常用玻璃仪器及其使用7

2.2部分常用玻璃实验装置13

2.3玻璃仪器的洗涤与干燥13

2.3.1玻璃仪器的洗涤13

2.3.2玻璃仪器的干燥14

2.4基本度量仪器的使用14

2.4.1量筒14

2.4.2移液管15

2.4.3滴定管15

2.4.4容量瓶17

2.5分析天平的使用18

2.5.1电光天平18

2.5.2电子天平20

2.5.3称量方法20

2.6分光光度计的使用21

2.6.1测定原理21

2.6.2721型可见分光光度计21

2.6.3722型可见分光光度计22

2.6.4752型紫外可见分光光度计23

2.6.5UV-2100型紫外分光光度计24

2.7酸度计的使用25

2.7.1工作原理25

2.7.225型pH计使用方法26

2.7.3pHS-3C型精密酸度计的使用方法27

2.7.4PB-10型酸度计的使用方法28

2.8电位差计的使用29

2.8.1工作原理29

2.8.2ZD-WC精密数字式电子电位差计的使用方法30

2.9DDS-307型电导率仪30

2.9.1工作原理30

2.9.2DDS-307型电导率仪的使用方法31

2.9.3注意事项31

2.10DDSJ-308A型电导率仪31

2.10.1工作原理32

2.10.2使用方法32

2.10.3电导电极的选样33

2.11DDS-11A型电导率仪的原理与使用33

2.12HDV-7型恒电位仪操作规程35

2.13旋光仪36

3化学实验基本操作39

3.1萃取和洗涤39

3.1.1液-液萃取39

3.1.2液-固萃取40

3.2升华41

3.3沸点的测定及校正42

3.3.1测定方法与微量法装置42

3.3.2装样43

3.3.3测定43

3.4简单蒸馏43

3.5减压蒸馏44

3.6简单分馏46

4实验中的数据表达与处理47

4.1误差分析47

4.1.1系统误差的发现及消除47

4.1.2偶然误差48

4.1.3过失误差48

4.2有效数字及其应用48

4.2.1正确选用仪器48

4.2.2正确记录数据49

4.2.3正确表示分析结果49

4.2.4有效数字运算规则49

4.3数据的精密度及其表示方法49

4.4可疑值取舍50

4.5标准曲线的回归分析50

第二部分实验内容

实验一氯化钠的提纯52

实验二硫酸亚铁铵的制备53

实验三气体常数的测定55

实验四醋酸解离度及解离常数的测定57

实验五氧化还原反应与电极电势58

实验六元素及化合物的性质61

实验七碘酸铜溶度积常数的测定64

实验八电解质在水溶液中的离子平衡66

实验九化学反应速率与活化能68

实验十熔点的测定72

实验十一重结晶75

实验十二醇、酚、醛、酮的化学性质79

实验十三羧酸及其衍生物的化学性质83

实验十四糖类化合物的化学性质86

实验十五氨基酸和蛋白质的化学性质87

实验十六氨基酸的纸色谱分离89

实验十七柱色谱分离甲基橙和亚甲基蓝91

实验十八叔丁基氯的合成94

实验十九乙醚的制备95

实验二十乙酸乙酯的制备96

实验二十一从茶叶中提取咖啡碱98

实验二十二黄连中黄连素的提取101

实验二十三葡萄糖酸钙的制备102

实验二十四滴定分析基本操作练习103

实验二十五水中碱度的测定（酸碱滴定法）106

实验二十六食醋中总酸量的测定107

实验二十七酸试样中酸含量测定109

实验二十八自来水总硬度的测定111

实验二十九过氧化氢含量的测定113

实验三十水中化学需氧量（CODMn）的测定（高锰酸钾法）115

实验三十一水中化学需氧量（CODCr）的测定（重铬酸钾法）118

实验三十二溶解氧的测定120

实验三十三水中氯含量的测定121

实验三十四邻二氮菲分光光度法测定微量铁123

实验三十五钢铁中碳硫含量分析126

实验三十六镀液中Cl-及CN-的测定129

实验三十七钾盐镀锌液锌含量及镀镍液中镍含量测定131

实验三十八铝合金中铝含量测定133

实验三十九镀铬溶液中Cr（Ⅵ）及Cr（Ⅲ）测定135

实验四十合金钢中铬、锰的测定138

实验四十一铜含量测定139

实验四十二重量法测定镀铬液中H2SO4含量142

实验四十三生铁、铸铁、合金铸铁中硅、锰、磷、铜、钼、镍的联合测定143

实验四十四燃烧热的测定146

实验四十五原电池电动势的测定及其应用149

实验四十六过氧化氢的催化分解151

实验四十七溶胶电性的研究——电泳153

实验四十八凝固点降低法测摩尔质量155

实验四十九氢氧化铁溶胶的制备、纯化及聚沉值的测定158

实验五十乙酸乙酯皂化反应动力学160

实验五十一液体饱和蒸气压的测定163

实验五十二二组分合金相图的绘制166

实验五十三溶液表面张力的测定169

实验五十四蔗糖的转化175

实验五十五电导及其应用177

实验五十六碳钢阳极钝化曲线的测定180

实验五十七乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备182

实验五十八水中挥发酚的测定184

实验五十九洗衣粉中活性组分与碱度的测定186

实验六十蔬菜中叶绿素的提取、分离和含量测定188

实验六十一有机混合物的分离、提纯和鉴定188

附录

附录1中华人民共和国法定计量单位190

附录2元素的原子量191

附录3常用化合物的分子量193

附录4配离子的稳定常数（温度293～298K，离子强度μ≈0）195

附录5标准电极电势φ195

附录6弱酸和弱碱的解离常数198

附录7难溶电解质的溶度积（298.2K）200

附录8物质的溶解性201

附录9水的饱和蒸气压203

附录10水的表面张力204

附录11水的黏度204

附录12水的密度204

附录13常用溶剂的物理常数206

附录14不同温度下液体的密度207

附录15常见离子及化合物的颜色208

附录16常用基准物质209

附录17常用试剂的配制210

附录18常用指示剂及试纸的制备211

附录19常用缓冲溶液及洗涤剂215

附录20常用缓冲溶液的pH范围216

附录21生活饮用水卫生标准（GB 5749—2006）217

参考文献221

本书涉及无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验等课程，在保证原四大化学实验基本要求的基础上，对实验内容进行了优化。本书分为两大部分，*部分是基础化学实验基本知识，分为绪论、化学实验室常用仪器设备的使用、化学实验基本操作、实验中的数据表达与处理等，使学生能够较系统地掌握化学实验基础知识。第二部分是实验，共计61个。在选取实验项目时，考虑到学科之间相互交叉渗透，编写了与环境科学、材料科学及生命科学相关的应用性化学实验，以拓展学生的知识面，同时也有利于不同专业的学生使用。

本书为高等院校应用化学、环境、生物、材料、医学、农学、市政、土木等近化学专业的实验教材，也可供从事化学实验工作或化学研究的工作人员参考。

吴俊森，山东建筑大学市政与环境工程学院，化学教研室主任，教授，主要从事环境化学、分析检测理论与技术方面的研究工作及分析化学、环境化学、胶体化学、无机化学、环境保护概论等课程的讲授。先后在《Talanta》、《New Journal of Chemistry》、《Analytical Sciences》、《Acta Crystallographica Section E》、《Analytical Letters》、《Microchimica Acta》、《分析科学学报》、《中国人口、资源与环境》等各类学术期刊上发表学术论文40余篇，其中8篇被SCI收录，主编教材 3 部； 曾获各类奖励11项。

主持国家科技重大专项水专项子课题（编号：2008ZX07422-001-1）1项，山东省科技计划重大专项子课题1项，山东省教研项目1项，校内自然科学基金项目1项；参与山东省博士基金项目1项、山东省自然科学基金项目1项、济南市青年科技明星项目1项。