水泥基材料微结构分析方法

图书标准信息

• 作者 [美]凯伦·斯克里夫纳 编著；孔祥明 译
• 出版社 科学出版社
• 出版时间 2021-03
• 版次 1
• ISBN 9787030666710
• 定价 198.00元
• 装帧 其他
• 开本 其他
• 纸张 胶版纸
• 页数 448页
• 字数 54.000千字

【内容简介】

本书详细介绍了研究水泥基材料微观结构的诸多测试手段，包括了量热法、化学收缩法、X射线衍射分析、热重分析、固体核磁和氢核磁共振、电子显微镜、压汞法以及激光衍射与气体吸附等测试方法和技术。这些测试技术主要用于研究水泥基材料的微观结构表征，既包括材料的化学组成、矿物组成及分子原子尺度的晶态和非晶态结构表征，又包括材料孔结构、颗粒形貌和尺寸分布等微米和亚微米尺度的聚集态结构表征。书中提及的诸多测试技术可用于水泥水化、体积变形乃至水泥基材料耐久性等的相关研究中。本书论及仪器测试原理、制样中的注意事项、测试结果分析举例，是一本非常实用的手册性参考书。

【作者简介】

:
    Karen Scrivener，博士，1979年毕业于剑桥大学材料学专业。之后在帝国理工学院进行了波特兰水泥水化过程中微结构发展的博士课题研究。获得博士学位后留校工作至1995年，历任英国皇家学会研究员、讲师。1995年进入位于法国里昂的拉法基中央研究实验室工作。2001年受聘为瑞士洛桑联邦理工学院材料学院教授、建筑材料实验室主任，水泥基建筑材料的可持续性是该实验室的研究重点。
    Karen Scrivener博士是Nanocem合作研究组织的发起者和协调者，该项目联合欧盟多所高校、研究机构和企业开展胶凝材料领域的基础研究。她是本学科顶级学术期刊Cement and Concrete Research的主编，英国皇家工程学院院士，国际材料与结构研究实验联合会（International Union of Laboratories and Experts inConstruction Materials, Systems and Structures, RILEM）会员， 英国材料、矿物和矿业学会会员。同时，她还担任洛瑞士桑联邦理工学院女性科学人文基金会主席。该基金会旨在促进在瑞士洛桑联邦理工学院工作的女性科学家的职业发展。

【目录】

英文版前言

中文版前言

章 样品制备1

1.1 简介1

1.2 取样1

1.3 粉磨3

1.3.1 未水化胶凝材料的粉磨3

1.3.2 硬化浆体的粉磨6

1.4 干燥的胶凝材料和砂浆的混合8

1.5 未水化胶凝材料的储存和使用期限11

1.5.1 胶凝材料和砂浆的预水化和储存期限11

1.5.2 胶凝材料的实验室储存13

1.6 净浆和砂浆的拌和、浇筑及养护14

1.6.1 拌和14

1.6.2 浇筑和养护17

1.7 终止水化19

1.7.1 直接干燥20

1.7.2 溶剂置换23

1.7.3 样品保存25

1.7.4 注意事项26

1.8 结论27

致谢29

参文献29

第2章 量热33

2.1 引言33

2.2 作注意事项36

2.2.1 等温(传导式)量热37

2.2.2 半绝热量热40

2.2.3 溶解量热41

2.3 样品制备——搅拌和装样42

2.4 应用实例43

2.4.1 水化热的测定43

2.4.2 温度对水化动力学的影响46

2.4.3 水灰比对水化动力学的影响48

2.4.4 凝结时间和强度发展的关系49

2.4.5 波特兰水泥的硫酸盐优化50

2.4.6 辅助胶凝材料的反应活52

2.4.7 水泥-外加剂的相互作用55

2.4.8 干混砂浆57

2.5 结论与展望59

致谢61

参文献61

第3章 化学收缩表征水泥水化的发展66

3.1 简介66

3.2 化学收缩量和水化程度的确定68

3.3 cs的测量步骤70

3.4 试样尺寸75

3.5 误差来源76

3.6 测量的复现80

3.7 案例研究81

3.7.1 矿物掺合料对化学收缩发展的影响81

3.7.2 温度对化学收缩发展的影响82

3.7.3 不同细度混合水泥的化学收缩预测83

3.8 化学收缩和其他表征水化的方的比较83

3.9 实验方介绍85

3.9.1 重力的实验步骤85

3.9.2 膨胀的实验步骤86

3.9.3 报告撰写指导88

3.10 结论与展望88

致谢88

参文献88

第4章 x射线衍射在水泥中的应用92

4.1 引言92

4.2 定相分析93

4.3 定量相分析：rietveld的发展109

4.4 定量相分析中的rietveld111

4.4.1 内标114

4.4.2 外标115

4.5 数据采集116

4.6 样品制备117

4.6.1 统计效应117

4.6.2 样品装填119

4.6.3 终止水化120

4.6.4 xrd数据发表123

4.7 定量分析(rietveld)124

4.7.1 晶体结构模型124

4.7.2 精修策略125

4.7.3 rietveld qpa的逆向计算128

4.7.4 xrd分析结果发表129

4.7.5 案例1：水泥131

4.7.6 案例2：已水化水泥134

4.8 结论与展望138

致谢139

参文献140

第5章 热重分析151

5.1 引言151

5.2 热重实验的影响因素154

5.2.1 升温速率、坩埚以及吹扫气体流量154

5.2.2 样品质量155

5.2.3 样品制备157

5.3 水泥基体系中典型固相物质的热重分析数据161

5.3.1 二水石膏162

5.3.2 羟钙石、水镁石、方解石和菱镁石162

5.3.3 c-s-h凝胶163

5.3.4 aft相164

5.3.5 afm相165

5.3.6 水化铝酸钙167

5.3.7 m-s-h及水滑石167

5.4 结合水、氢氧化钙及碳酸钙的定量分析168

5.4.1 结合水168

5.4.2 氢氧化钙和碳酸钙168

5.4.3 测量误差169

5.4.4 切线和差值定量分析170

5.5 热重分析测试中的氧化反应172

5.6 差热分析/差示扫描量热174

5.7 热重分析指南175

5.7.1 已水化水泥的tga实验作过程175

5.7.2 其他量因素177

5.8 结论与展望178

致谢178

参文献178

第6章 高分辨固体核磁共振波谱技术183

6.1 介绍183

6.2 理论背景185

6.2.1 原子核的自旋、磁化以及核磁共振基础实验185

6.2.2 自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫189

6.2.3 化移和偶极/相互作用191

6.2.4 线形收窄和灵敏度增强技术205

6.3 核磁共振仪器和共振谱的拟合220

6.3.1 超导磁体220

6.3.2 核磁共振仪的电子系统223

6.3.3 魔角旋转探头224

6.3.4 样品的处理和制备226

6.3.5 基础魔角旋转核磁共振谱图的获得227

6.3.6 各向同魔角旋转核磁共振光谱的模拟229

6.3.7 各向异魔角旋转核磁共振光谱的模拟233

6.4 结论和展望234

致谢236

参文献236

第7章 质子核磁共振弛豫245

7.1 引言245

7.2 nmr基本246

7.2.1 1h核的磁特247

7.2.2 磁共振248

7.2.3 弛豫现象248

7.2.4 利用弛豫时间表征多孔介质孔径250

7.3 nmr设备252

7.3.1 对nmr仪器的说明252

7.3.2 磁场强度(频率)254

7.3.3 波谱仪选择255

7.3.4 安全注意事项256

7.4 nmr入门：自由感应衰减信号的获取257

7.4.1 确定合适的参照样品257

7.4.2 开启波谱仪257

7.4.3 设置样品位置258

7.4.4 波谱仪校准258

7.4.5 90°单脉冲实验(自由感应衰减实验)258

7.5 实验参数260

7.5.1 90°脉冲长度260

7.5.2 扫描次数260

7.5.3 循环延迟261

7.5.4 接收器的增益系数262

7.5.5 停留时间dt262

7.6 水泥基材料1h-nmr实验的准备工作263

7.6.1 样品类型264

7.6.2 样品尺寸的选择265

7.6.3 测试样品的制作265

7.6.4 待测样品的养护266

7.6.5 样品的质量和氢元素含量266

7.6.6 样品的温度控制267

7.6.7 环境敏感267

7.7 适用于水泥样品的t1和t2脉冲实验267

7.7.1 cpmg脉冲序列268

7.7.2 反转恢复脉冲序列以及饱和恢复脉冲序列271

7.7.3  :固体信号和固体回波(正交回波)脉冲序列273

7.8 水泥样品的数据分析277

7.8.1 数据文件属277

7.8.2 原始数据和相位调整278

7.8.3 多指数拟合278

7.9 水泥浆体样品的典型结果280

7.9.1 典型cpmg结果281

7.9.2 典型t1 ir结果283

7.9.3 典型的固体回波(正交回波)结果283

7.9.4 水化过程中不同nmr信号的演变283

7.10 几个实验问题285

7.10.1 拉普拉斯逆变换：注意事项及局限285

7.10.2 故障排除和基准测试287

7.10.3 测量精度/准确度288

7.11 结289

致谢290

参文献290

第8章 电子显微镜技术295

8.1 扫描电子显微镜技术简介295

8.1.1 电子与物质的相互作用295

8.1.2 扫描电子显微镜技术的主要信号及成像方296

8.1.3 环境扫描电子显微镜和其他无须样品预干燥处理的技术299

8.1.4 用于电镜观察的样品300

8.2 终止水化300

8.2.1 早龄期样品(少于1d)301

8.2.2 块状样品(水化24h后的样品)303

8.3 形貌研究(早龄期样品断面)303

8.4 抛光样品的背散射电子成像307

8.4.1 样品制备307

8.4.2 典型的背散射电子图像312

8.4.3 普通水泥基材料的背散射电子成像314

8.5 特征x射线和化学分析318

8.6 扫描电子显微镜技术的应用322

8.6.1 水化反应的定量分析和图像分析322

8.6.2 联合化学分析和背散射电子图像的定量分析324

8.6.3 劣化反应327

8.7 透射电子显微镜技术330

8.7.1 透射电子显微镜技术简介330

8.7.2 样品制备332

8.7.3 典型样品成像的例子335

8.7.4 化学组成339

8.7.5 用于三维重建的聚焦离子束显微切片技术344

8.8 结346

致谢347

参文献347

第9章 压汞351

9.1 简介351

9.2 安全虑352

9.2.1 背景信息352

9.2.2 潜在危害352

9.2.3 使用汞的安全条件352

9.3 测量353

9.3.1 mip起源353

9.3.2 理论背景354

9.4 结果展示355

9.5 实验装置(仪器，输入参数等)356

9.5.1 实验装置356

9.5.2 仪器维护和膨胀计校准357

9.5.3 输入参数357

9.6 实 验 步 骤361

9.7 报告撰写指导362

9.8 样品制备方的影响362

9.9 压汞的局限以及与其他方的比较363

9.10 mip实验结果示例366

9.10.1 水泥类型的影响366

9.10.2 养护条件的影响367

9.10.3 水灰比的影响368

9.10.4 龄期的影响369

9.11 结369

9.12 展望370

参文献370

0章 激光衍射与气体吸附技术374

10.1 综述374

10.2 粒度分布375

10.2.1 概述375

10.2.2 制样的重要379

10.2.3 激光衍射379

10.2.4 示例：湿激光衍射385

10.3 气体吸附技术391

10.3.1 综述391

10.3.2 气体吸附理论393

10.3.3 等温吸附曲线的分析394

10.3.4 水泥基材料分析的实验条件397

10.3.5 实验准则401

10.4 结与展望404

参文献404

1章 三元相图在水泥水化中的应用408

11.1 前言408

11.2 cao-al2o3-(fe2o3-mgo-)sio2-so3-co2-h2o体系中的三元相图410

11.3 cao-al2o3-sio2及c3a-caso4-caco3系统相图410

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