高等物理化学实验

高等物理化学实验是建立在无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验和仪器分析实验等基础上的一门综合性和研究性比较强的化学实验课程，本课程将为化学、化工及相关专业的本科生和研究生日后学习、深造和工作奠定重要基础。

《高等物理化学实验》在内容编排上力求使学生在掌握物理化学基础知识的前提下，得到创新意识、实践能力和科学素养等方面的协调发展，充分吸收了物理化学学科前沿领域和现代实验技术发展的国内外研究成果（包括高校实验教学改革成果），将物理化学的新技术、新现象、新材料和新应用融入教材中，以实现从“面向方法实验”到“面向研究目标或面向解决问题实验”，从“基本技能训练” 到“科学研究训练”的根本转变。

本教材具有以下特点。

1. 注重反映学科的前沿领域和现代科学技术的发展，使学生了解和学习学科的新知识和先进的研究方法以及现代实验技术。

2. 结合科研实践，实现科研成果直接为教学服务。

3. 加入了利用数据软件处理实验数据的内容，以培养学生处理数据、表达结果及对结果进行评价的能力。

4. 加入了分子模拟和量子计算的实验内容，可使学生掌握ChemOffice化学工具软件包、Gaussian和GaussView等量子化学计算软件的使用方法，开拓学生的视野，培养学生创新能力。

5. 加强研究性、设计性实验内容，增加启发性。

本书由赵炜、石美主编，王仃凯、崔明昱、付水源、郭甜甜、关尹双和刘开帅参与了部分内容的编写。在编写过程中参阅了国内外有关教材和研究成果，并引用了相关内容，在此表示感谢。

由于编者水平有限，疏漏和不足之处在所难免，敬请广大读者批评指正。

编者

2019年12月

《高等物理化学实验》共编排了51个实验，内容涉及热力学、动力学、表面与胶体、电化学、分子的结构与性质、催化、多孔材料和纳米材料等物理化学课程的重要知识点，反映了物理化学学科重大进展、前沿和交叉领域，将比较多的实验基本理论和基本技能融入一个实验中，具有综合性、启发性、研究性和创新性的特点，旨在使学生在深刻理解物理化学理论精髓的基础上，具有整体设计能力和从知识技能向科研转化的能力。本书可作为高等院校化学、化工及相关专业的高年级本科生和研究生的实验课教材，也可用于大学生开放实验、创新实验的训练和研究生综合实验技能的培训，还可供以上相关专业的教学和科研工作人员参考。

《高等物理化学实验》共编排了51个实验，内容涉及热力学、动力学、表面与胶体、电化学、分子的结构与性质、催化、多孔材料和纳米材料等物理化学课程的重要知识点，反映了物理化学学科重大进展、前沿和交叉领域，将比较多的实验基本理论和基本技能融入一个实验中，具有综合性、启发性、研究性和创新性的特点，旨在使学生在深刻理解物理化学理论精髓的基础上，具有整体设计能力和从知识技能向科研转化的能力。本书可作为高等院校化学、化工及相关专业的高年级本科生和研究生的实验课教材，也可用于大学生开放实验、创新实验的训练和研究生综合实验技能的培训，还可供以上相关专业的教学和科研工作人员参考。

赵炜，中国矿业大学，教授，博士，博士生导师，招生化学、应用化学和化学工艺专业硕士和博士研究生；中国化工学会工程热化学专委会专家委员，江苏省化学化工学会常务理事和徐州市化学化工学会理事，国家自然科学基金和国家科技奖励评审专家。主要从事煤和生物质等重质碳资源催化转化以及精细化学品的研究工作。主持或参加国家重点研发计划、国家973计划、国家863计划、中日战略合作专项资助项目、国家自然科学基金重点项目和面上项目、江苏省自然科学基金项目、徐州市科技计划项目、中央高校基本科研业务费专项资金—学科前沿科学研究专项重点项目和校企合作等20余项科研项目，相关研究成果2006年获中国石油和化学工业科学进步一等奖、2010年获*自然科学一等奖和第二届淮海科学技术一等奖、2014年获中国石油和化学工业科学进步三等奖和第四届淮海科学技术二等奖、2015年获中国石油和化学工业科学进步二等奖、2018年获江苏省科学技术奖三等奖， 授权发明专利5件，出版专著1部，发表学术论文100余篇、其中50余篇被SCI收录。主讲《应用电化学》、《新能源化学》和《现代仪器分析》等本科生和研究生课程，参与省部级教改项目1项、承担校级教改项目6项，培养的研究生2012年获江苏省优*硕士论文，获得江苏省高等学校本专科优*毕业论文团队奖3项、第九届全国多媒体课件二等奖1项、第三届高等学校自制实验教学仪器设备二等奖1项和各类校级教学奖励10余项，出版教材3部，发表教学论文10余篇。

章实验室的安全防护/1

第二章综合性实验/6

实验1电动势的温度系数及化学反应热力学函数测定6

实验2聚合物的热力学研究9

实验3金属离子铸型高分子微球的合成和吸附热力学13

实验4简单离子晶体的晶格能与水化热测定与计算15

实验5混合熵的测定19

实验6差热分析法测定NaNO3-KNO3固液平衡相图25

实验7精馏平衡法测定溶液的共沸性质30

实验8卤代烃的消去反应动力学研究35

实验9化学反应速率和活化能的测定38

实验10富勒醇的制备及其热分解过程研究41

实验11NMR法对丙酮酸水解动力学的研究47

实验12Al2O3催化甲醇缩合制二甲醚反应的动力学评价49

实验13循环伏安法测定配合物的稳定性52

实验14天然沸石材料在含氟水处理中的应用55

实验15ABS塑料表面电镀58

实验16电解MnO2的制备与在KOH溶液中的电化学行为61

实验17载体电催化剂的制备、表征与反应性能63

实验18循环伏安法测定电极过程动力学参数75

实验19氢超电势的测定84

实验20电势-pH曲线的测定与应用86

实验21固体超强碱的制备及表征91

实验22固体酸的制备及催化合成油酸月桂酯94

实验23CdS光催化剂的制备及催化活性研究96

实验24MCM-41分子筛的合成与表征98

实验25Ni/SiO2催化剂的制备、表征和性能评价101

实验26高聚物与表面活性剂双水相体系的制备及蛋白质分配系数的测定105

实验27接触角和低能固体表面润湿临界表面张力的测定107

实验28碳氟表面活性剂的制备及其与碳氢表面活性剂混合水溶液在油面上的铺展性能与铺展系数的测定110

实验29自组装膜的制备及其表征112

实验30污水悬浮颗粒Zeta电位测量115

实验31牛奶中酪蛋白和乳糖的分离和鉴定117

实验32红外光谱法测定简单分子的结构参数119

实验33“原位”红外光谱追踪铑膦催化剂的活化与氧气氛下的变化125

实验34相对介电常数和分子电偶极矩的测定128

实验35煤催化加氢裂解液化132

实验36水热法制备纳米氧化铁材料134

实验37手性Co(Ⅲ)络合物的不对称自催化合成和表征136

实验38简单体系石墨烯的电子结构计算140

实验39三十六烷在石墨表面自组装结构的扫描隧道显微镜观测142

实验40X射线衍射法测定晶胞参数146

实验41核磁共振法研究乙酰丙酮在不同溶剂中的烯醇互变异构现象150

实验42离子液体水溶液的有机/无机性质与缔合作用研究152

实验43苯甲酸、苯甲醇和苯甲醛红外光谱的密度泛函理论研究155

实验44分子筛吸附分离气体的蒙特卡罗模拟158

第三章设计性实验/166

实验45测定苯分子的共振能166

实验46用电位跟踪法研究丙酮碘化反应动力学167

实验47聚丙烯催化裂解的动力学方法研究168

实验48固体酸催化甲酯化反应及动力学研究169

实验49振荡反应热谱曲线的测定170

实验50生物质废弃物热解特性的热重分析171

实验51配合物的磁性及光谱化学序列的研究172

参考文献/176

《高等物理化学实验》共编排了51个实验，内容涉及热力学、动力学、表面与胶体、电化学、分子的结构与性质、催化、多孔材料和纳米材料等物理化学课程的重要知识点，反映了物理化学学科重大进展、前沿和交叉领域，将比较多的实验基本理论和基本技能融入一个实验中，具有综合性、启发性、研究性和创新性的特点，旨在使学生在深刻理解物理化学理论精髓的基础上，具有整体设计能力和从知识技能向科研转化的能力。本书可作为高等院校化学、化工及相关专业的高年级本科生和研究生的实验课教材，也可用于大学生开放实验、创新实验的训练和研究生综合实验技能的培训，还可供以上相关专业的教学和科研工作人员参考。

赵炜，中国矿业大学，教授，博士，博士生导师，招生化学、应用化学和化学工艺专业硕士和博士研究生；中国化工学会工程热化学专委会专家委员，江苏省化学化工学会常务理事和徐州市化学化工学会理事，国家自然科学基金和国家科技奖励评审专家。主要从事煤和生物质等重质碳资源催化转化以及精细化学品的研究工作。主持或参加国家重点研发计划、国家973计划、国家863计划、中日战略合作专项资助项目、国家自然科学基金重点项目和面上项目、江苏省自然科学基金项目、徐州市科技计划项目、中央高校基本科研业务费专项资金—学科前沿科学研究专项重点项目和校企合作等20余项科研项目，相关研究成果2006年获中国石油和化学工业科学进步一等奖、2010年获*自然科学一等奖和第二届淮海科学技术一等奖、2014年获中国石油和化学工业科学进步三等奖和第四届淮海科学技术二等奖、2015年获中国石油和化学工业科学进步二等奖、2018年获江苏省科学技术奖三等奖， 授权发明专利5件，出版专著1部，发表学术论文100余篇、其中50余篇被SCI收录。主讲《应用电化学》、《新能源化学》和《现代仪器分析》等本科生和研究生课程，参与省部级教改项目1项、承担校级教改项目6项，培养的研究生2012年获江苏省优*硕士论文，获得江苏省高等学校本专科优*毕业论文团队奖3项、第九届全国多媒体课件二等奖1项、第三届高等学校自制实验教学仪器设备二等奖1项和各类校级教学奖励10余项，出版教材3部，发表教学论文10余篇。