综合化学实验

本教材是在地方本科院校转型发展的大背景下，为培养适应社会经济发展需要的创新性应用型人才，与地方企业合作编写的。

根据学校条件，结合地方特色，本教材将实验项目划分为基础性综合实验、应用性综合实验分析方向、应用性综合实验合成方向及研究性综合实验四部分，对学生进行研究方法和思维训练，同时兼顾应用性专业的教育特点，通过研究性综合实验，直接将学生引导进入化学研究前沿，注重提高学生分析问题、解决问题的能力，培养学生的创新意识、科研能力和团队精神。

本书的主要特点如下。

1.实验选题主要涉及学生已经学过的无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、仪器分析的基础知识及重要的实验研究方法、技术的综合运用。

2.充分利用现有教学科研仪器设备资源，尽可能多地让学生接触和学会现代化学研究的方法和技术。

3.适当追踪化学研究前沿，反映科研成果，增加化学交叉领域的实验项目。

4.贯彻绿色化学理念，提高学生的环保意识。在实验项目的设计上，尽可能使用无害、无毒或低毒试剂。

“综合化学实验”是化学院相关教师在总结多年化学实验教学经验的基础上，本着提高学生综合实验能力的宗旨于2014年开设的一门独立的新课程。历经4年的教学实践，内容不断更新和修订，教学方法不断改革，教学模式不断完善，成为深受学生欢迎的一门实验课程。参加本教材编写的部分实验方案来自教师的科研成果，是全体任课教师多年教学改革实践的结晶。同时在教材的编写过程中得到了地方企业专家的大力支持和协助。参加编写的地方企业专家有：汤爱华（山东益源环保科技有限公司）、黄现统（枣庄市环保局环境监测站）、史永强（山东益康药业股份有限公司）等。在此一并向他们表示诚挚的感谢！

本书的出版得到了“山东省普通本科高校应用型人才培养专业发展支持计划”项目的经费支持，特予感谢！

由于我们的经验和水平所限，书中难免存在不足之处，敬请广大师生及读者批评指正。

编者

2018年5月

部分基础性综合实验1

实验1四氧化三铅组成的测定1

实验2明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养4

实验3三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征10

实验4发光稀土配合物Eu（phen）2 （NO3）3的制备与性能测试17

实验5差热分析21

实验6过氧化氢催化分解反应速率常数的测定27

实验7茜素红S催化动力学光度法测定微量铜31

实验8甘氨酸铜螯合物的制备及表征33

实验9配合物键合异构体的制备及红外光谱测定35

实验108-羟基喹啉铝配合物的合成与发光性质研究39

第二部分应用性综合实验分析方向41

实验11洗衣粉中表面活性剂的分析41

实验12果汁中有机酸的分析45

实验13茶叶中茶多酚的提取及抗氧化作用研究47

实验14葡萄糖酸锌的制备与质量分析50

实验15豆乳粉中铁、铜的测定53

实验16ICP-AES同步测定金银花中微量元素及重金属55

实验178-羟基喹啉-5-磺酸锌荧光分析及胶束增敏效应58

实验18类芬顿试剂处理亚甲基蓝染料废水60

实验19催化剂活性的测定——甲醇分解63

实验20牛奶中酪蛋白和乳糖的分离与检测67

第三部分应用性综合实验合成方向70

实验212-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定70

实验22苯片呐酮的合成及结构鉴定73

实验23粉防己生物碱的提取分离与鉴定75

实验24偶氮苯的制备及其光异构化78

实验25乙酰基二茂铁的合成及结构表征80

实验26BaTiO3纳米粉的溶胶-凝胶法制备及其表征83

实验27氢氧化铁溶胶的制备、纯化及聚沉值的测定87

实验28纳米CuFe2O4的水热合成与性能表征91

第四部分研究性综合实验93

实验29水体中主要污染物的测定（设计）93

实验30循环伏安法测定配合物的稳定性95

实验31溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化性能研究98

实验32溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3及比表面的测定101

实验33聚合硫酸铁净水剂的制备及性能测定107

实验34金属有机化合物的合成及性能研究112

实验35食物中铅、镉、铬、砷、汞等有毒元素的测定（设计）114

实验36纳米氧化锌的制备及分析（设计）115

第五部分常用仪器使用指南116

DDS-11D型电导率仪的使用方法116

722光度计操作使用方法117

紫外-可见分光光度仪（北京普析通用仪器UVWIN5）操作规程118

UV-2401PC紫外分光光度计操作规程119

F-2500分子荧光光度计操作规程119

红外光谱仪的操作规程120

普通液相色谱的操作规程122

依利特P1201高效液相色谱仪操作程序122

Agilent 1200高效液相色谱仪操作规程124

气相色谱的使用方法及守则125

CP3800气相色谱仪开关机操作规程126

WLY100-2电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程128

日立Z-2000原子吸收分光光度仪操作规程128

XRD-6100型X射线衍射仪操作规程129

固体紫外分光光度计操作规程130

ASAP 2020物理吸附仪操作规程131

SM7800F场发射扫描电子显微镜操作规程132

微波消解仪操作规程133

综合热分析仪 STA 409 PC操作规程134

微机差热天平HCT-3操作规程134

附录136

参考文献143