高分子科学基础实验教程

河北大学是一所面向地方的综合院校，其中化学学科是河北大学的强势特色学科。2013年化学学科获批为河北省国家重点学科培育项目，2016年列入河北省“世界一流学科”建设项目。河北大学化学实验中心继承了化学与环境科学学院的基础化学实验教学中心，在此基础上整合了部分专业实验室。2005年被授予河北省首批高等学校实验教学示范中心，2007年10月被批准为实验教学示范中心建设单位，2012年12月通过*、财政部验收，正式挂牌成为实验教学示范中心。高分子化学与物理实验室隶属于化学实验教学中心，承担着材料化学、高分子材料与工程专业本科生实验技能的培训工作，同时也服务于河北省重点学科高分子化学与物理的建设。

近年来，在素质教育的潮流下，地方院校加大了对本科生知识结构的调整，尤其是对理工科在校生的人文修养、艺术欣赏等方面的培养。因此本科生的专业课程、实验课程在一定程度上进行了课时压缩。加之，在信息化时代高分子科学取得了突飞猛进的发展，相关的实验技术和仪器设备也不断更新、丰富，学生需要了解和掌握的新知识、新技术也相应增加。在双重压力下早期的实验课程已经不能满足当下的要求，调整有关的实验项目、内容迫在眉睫。

为适应新时期的要求，编者将近年在精品课程建设中取得的教学研究成果及时地融入实验教学中，同时也对部分实验进行调整，达到了压缩课时却不降低教学质量的目标。高分子科学基础实验包括高分子化学实验、高分子物理实验、高分子材料成型加工实验三部分。这三部分所选择的实验内容着重培养学生的基本实验技能，深入了解高分子有关合成、表征、成型的经典实验方法和实验原理，同时也拓宽学生的学习领域。

为了达到上述目标，本实验教材作了如下安排。

部分高分子化学实验。虽然高分子化学实验技术是在有机化学实验技术的基础上发展起来的，但是由于高分子化合物分子量很大，使其具有一系列与小分子不同的性质，因此合成技术也具有自身的特点。编者通过相互穿插的方式，将涉及的四种聚合原理和四种聚合实施方法（原十四项实验内容）压缩到八项实验中，同时为增加学生的学习兴趣，开设了玻璃钢的制备、界面缩聚以及聚乙烯醇（胶水）的制备，强化学生对聚合反应过程的认识深度，增加聚合反应动力学的测定。由于实验课时长的限制，需要较长反应时间的自由基活性可控聚合并未增补到该部分中。

第二部分高分子物理实验。这部分实验主要涉及的内容是材料的结构表征和性能测试。近年来高分子材料的结构和性能表征手段得到了较大程度的丰富，加之学校对高分子物理实验设备的改善，如增添了凝胶渗透色谱仪、动态力学黏弹谱仪、示差扫描量热仪、热重等进口设备，因此这部分实验内容也进行了较大的调整和补充。主要涉及三个方面：高分子溶液相关的参数测定、分子量表征；聚合物玻璃态相关的玻璃化转变和力学性能的测试；取向态和结晶态相关取向度、结晶度等参数表征等。

第三部分高分子材料成型加工实验。这部分实验主要涉及材料的成型以及相应的性能参数测定。成型加工的实验内容包含了样品的混炼、造粒及成型。尤其是在成型的实验内容中，增设了吹膜和模压成型。另外，在这部分内容中还尝试开设了综合性实验，如采用不同配方进行混炼造粒，然后通过毛细管流变仪测量其流变性能，讨论不同塑化剂对样品流变性能的影响；通过挤出成型制备标准样条，然后测量样品的硬度、熔体流动速率和抗冲击行为，考察样品配方对这些性能的影响。

后为了帮助学生加深对实验内容及相关知识点的理解和掌握，实验内容后提出了相应的思考题。为了使实验数据记录更为规范、数据处理更为严格，还制定了相关的实验报告（发邮件到cipedu@163.com可免费索取实验报告电子版）。此外本书中也附带了常用数据表，供学生和读者使用。

本书部分由王素娟编写，第二部分由白利斌编写，第三部分由宋洪赞编写。全书由白利斌统稿，秦江雷参与了部分编写工作并负责检查及格式修正。

由于编者水平所限，书中不足之处在所难免，欢迎广大读者批评指正！

编者

2018年5月

部分高分子化学实验

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合/ 002

实验二乙酸乙烯酯溶液聚合/ 004

实验三乙酸乙烯酯乳液聚合/ 006

实验四苯乙烯的悬浮聚合/ 008

实验五苯乙烯和马来酸酐的交替共聚合/ 010

实验六膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率/ 012

实验七四氢呋喃阳离子开环聚合/ 014

实验八苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈的阴离子聚合/ 016

实验九己二胺和己二酰氯的界面缩聚反应/ 018

实验十不饱和聚酯的合成及玻璃纤维增强塑料的制备/ 020

实验十一聚乙烯醇的制备及缩醛化反应/ 023

第二部分高分子物理实验

实验一渗透压法测定聚苯乙烯分子量和Huggins参数/ 026

实验二光散射法测定聚合物的重均分子量及分子量分布/ 030

实验三黏度法测定聚乙二醇的分子量/ 034

实验四凝胶渗透色谱测定聚甲基丙烯酸甲酯的分子量及其分布/ 040

实验五聚合物的形变-温度曲线/ 044

实验六聚合物应力松弛曲线的测定/ 047

实验七热塑性聚合物材料的动态力学性能测试/ 050

实验八毛细管流变仪测定聚合物的流变性能/ 055

实验九差示扫描量热法测定聚合物的热转变/ 059

实验十差示扫描量热法测定聚合物的非等温结晶动力学/ 062

实验十一偏光显微镜测定聚合物的结晶形态及熔点/ 066

实验十二激光小角散射法测量聚合物球晶尺寸/ 070

实验十三X射线衍射法分析聚合物晶体结构/ 074

实验十四溶胀平衡法测定交联聚合物的交联度/ 078

实验十五密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度/ 081

实验十六测定合成纤维的取向度/ 085

实验十七扫描电子显微镜观察聚合物形态/ 088

第三部分高分子材料成型加工实验

实验一热塑性塑料熔体流动速率的测定/ 092

实验二PVC成型物料的配制及成型/ 096

实验三天然橡胶的硫化成型实验/ 102

实验四热塑性塑料的共混和挤出造粒/ 106

实验五热塑性塑料的注射成型/ 109

实验六聚乙烯吹膜实验/ 114

实验七冲击性能测试/ 118

实验八热固性树脂的模压成型/ 122

附录

参考文献