分析化学实验 第4版

前言

《分析化学实验》出版于1994年，一直作为中等职业学校工业分析与检验专业以及化工类相关专业教材，并分别于2006年、2012年两次修订再版。自出版以来，本书以其简明、实用等特点而得到了职业院校广大师生和企业分析检验工作人员的认可和欢迎。为了满足中等职业教育发展的需要和企业分析检验岗位工作任务的需求，在化学工业出版社和用书单位反馈意见的基础上，对本教材进行再次修订。

本次在保持第三版的体例基本结构和编写特色基础上，主要从以下几个方面进行修订。

1.努力贯彻国家标准，以国家标准为依据，对部分教材内容进行全面更新和调整，保证教材内容的科学性和先进性。其中，对偏离现行标准较大的“第三章滴定分析仪器的使用第三节滴定分析仪器的校准”内容，根据JJG 196—2006《中华人民共和国国家计量检定规程  常用玻璃量器》检定规程的要求，做了系统性的修改。

2.根据企业分析检验岗位工作任务所需技能的要求，定性分析已经逐渐淡化，本次修订将“第二章定性分析”内容全部删除。

3.为保证学生应用的原子量和化合物式量权威可靠，在所有的计算公式中，原子量或基本单元摩尔质量根据国家标准提供的数据直接给出。

4.在章中，修改了滴定分析实验报告书写示例，增加了体积校准和温度校准，与企业接轨，与全国职业学生分析检验大赛保持一致。

5.在“酸碱滴定法”一章中，增加了非水溶液酸碱滴定相关内容，增加实验“醋酸钠含量的测定”。

6.仪器分析部分在原有实验基础上，大幅增加了行业企业应用较多的电化学分析、紫外-可见分光光度分析和气相色谱分析实验。

本次修订工作由吉林工业职业技术学院王桂芝、白立军完成，王桂芝修订了基础知识和化学分析部分，白立军修订了仪器分析部分，全书由王桂芝统稿。在修订过程中，吉林工业职业技术学院长白山技能名师丁玉英提出了宝贵意见，修订工作也得到了化学工业出版社的大力支持，在此一并表示衷心感谢！

书中不妥之处，欢迎广大师生和读者批评指正，不胜感谢！ 

编者

2018年4月

版前言

分析化学实验是化工中等专业学校工业分析专业的专业技术基础课。它既是一门独立的课程，又是分析化学课的重要组成部分，既要与《分析化学》教材配套使用，同时还要兼顾教学实习的需要，故本书具有以下特点。

1.编写中一方面注意到与分析化学的相互配合，另一方面又力求保持分析化学实验的完整性和独立性。

2.为加强基本训练，提高实验教学质量，本书所提供的实验大都是经过多年实践、比较成熟的分析方法及GB（国家标准）规定的定量方法。注意了新试剂和新分析方法的应用。全书采用法定计量单位，并以“等物质的量规则”作为滴定分析计算的依据。

3.本书中增加了分析化学实验室基础知识、定性分析实验要求、标准溶液制备、定量分析方法应用示例等，既有利于学生理论联系实际，又能培养他们熟练掌握分析化学实验的基本操作技能。

4.为培养学生分析问题与解决问题的能力，适当增加了实际试样分析和自行设计分析方法等实验内容，各个实验还附有思考题。

本书包括定性分析、定量分析、化学分离法三部分共九章、六十一个实验。其中分析天平、滴定分析仪器及基本操作、称量分析仪器及基本操作等可作为教学实习内容。

本书章至第四章由河北化工学校辛述元编写，第五章至第九章由吉林化工学校李楚芝编写。由工业分析专业教材编审委员会组织集体审稿，参加审稿的有天津化工学校贾定本、上海市化工学校李品芳、山东化工学校何云华、陕西化工学校刘阜英、扬州化工学校张文英。他们对初稿提出了宝贵意见，特此一并致谢。

本书由李楚芝统一修改定稿，贾定本主审。

由于编者水平有限，书中不妥之处，恳请读者批评指正。

编者

1994年1月

第二版前言

本书是全国化工中等职业学校工业分析专业的统编教材，也可作为其他相关行业从事分析工作技术人员的参考书。版于1995年出版后，得到了广大教师和学生的认可和好评。随着职业教育的深入发展以及分析领域知识的不断更新与发展，同时为适应新时期的中职分析化学教学，我们对版《分析化学实验》进行了修订。本次改版在保留版大部分特色的基础上，在形式和内容上都作了更新，主要变动如下。

1.对实验章节的总体编排作了适当调整，由版中的九章调整为十二章。考虑到版中第七章“滴定分析法”内容较多，篇幅较大，故将常用的四种滴定分析法各自列为一章，以便在形式上与其他章节相协调。

2.本书第二版更加重视国家法定计量单位的相关规定。

3.全书努力贯彻国家标准中提出的方法。在概念、原理、结果表示等方面尽量采用国家标准中提出的表示方法。

4.加强基本操作及其规范性训练，在“分析天平”和“滴定分析仪器基本操作”两章各增加了一个考核实验，细化考核标准，使学生明确标准并能自我对照和检查。

5.实验内容选择具有典型性、实践性和应用性，并增加了一些与生产、生活联系紧密的新的实验题目，如“食盐中含碘量的测定”、“过氧乙酸的分析”等。

6.减少或删去在生产实际中应用较少的内容和方法。如定性分析中减少了未知离子混合物分析，定量分析中删去了非水滴定法理论知识及相关实验，化学分离中删除了纸上层析法。

7.将定量分析各实验基本原理分别放在每个实验中，使实验项目更齐全，原理更直观。在每个实验中，增加了“注意事项”，以利于学生更好地掌握实验。

8.在习题方面有所加强，使学生的选择空间大，促进其积极思考，提高学生分析问题和解决问题的能力。

9.增加了“实验室一般事故的紧急处理”，增强学生应对实验紧急事故的能力；增加了“分析化学实验要求”，希望对学生有一定的指导作用。

10.在“分析天平”一章中，增加了在工厂、企业使用较多的电子天平的介绍篇幅，使学生对其性能、特点、使用方法有更好的了解和掌握。

第二版修订工作由李楚芝、王桂芝负责。在修订过程中，得到了化学工业出版社和吉林工业职业技术学院领导及同行们的大力支持和帮助，在此，特表示诚挚的谢意。

由于编者水平有限，书中难免存在疏漏，恳请读者批评指正。

编者

2006年3月

第三版前言

《分析化学实验》为中等职业学校工业分析与检验专业以及化工类相关专业教材。自出版以来，以其简明、实用而得到职业院校师生和企业分析检验工作技术人员的认可与欢迎。

本次修订在继续保持第二版编写特色的基础上，主要从以下几方面进行了修改和充实。

1.根据实际、实践、实用的原则，对各章节的内容结构进行了优化。

2.补充了目前在仪器分析中常用的三类分析方法的实验：电位分析法实验、紫外-可见分光光度法实验、气相色谱法实验。目的是与《分析化学》第三版完美衔接，为学生安插“化学分析”和“仪器分析”的“双翼”，有利于学生参与“全国化工技能大赛”及“化学检验工”的考核，使其内容更符合职教教学的实际和学生就业的需要。

3.修改了定性分析实验报告范例，增加了定量分析实验报告范例，引导学生正确、规范、创造性地完成好实验报告。

本次教材的修订由李楚芝、王桂芝负责。王桂芝编写了至第十章、第十二、十三章，白立军编写了第十一章，全书由王桂芝统稿。

姜洪文老师对本教材的修订提出了宝贵意见和建议。同时本教材的出版得到了化学工业出版社和吉林工业职业技术学院工业分析与检验专业同仁的大力支持，在此一并表示衷心感谢！书中可能存在的不妥之处，欢迎广大师生和读者给予批评和指正。

编者

2012年1月

章分析化学实验室基础知识/ 1

节实验室安全知识/ 1

一、实验室安全守则/ 1

二、实验室一般事故的紧急处理/ 2

第二节分析化学实验用水的制备方法和质量检验/ 3

一、分析用纯水的级别、用途及主要指标/ 3

二、一般纯水的制备/ 4

三、特殊纯水的制备/ 5

四、纯水的质量检验/ 5

五、分析用纯水的贮存/ 6

第三节化学试剂/ 6

一、化学试剂的分级和规格/ 6

二、化学试剂的选用与使用注意事项/ 8

三、化学试剂的保存和管理/ 9

第四节常用器皿/ 10

一、玻璃仪器/ 10

二、其他非金属器皿/ 13

三、金属器皿/ 15

第五节常用洗涤剂/ 16

一、常用洗涤剂的种类、选用及配制方法/ 17

二、玻璃仪器的洗涤方法/ 18

第六节分析化学实验要求/ 18

一、实验预习方法和要求/ 19

二、正确规范地进行实验操作/ 19

三、书写实验报告/ 19

第二章分析天平的使用/ 24

节分析天平的种类和构造原理/ 24

一、分析天平的种类和分级/ 24

二、杠杆式机械天平的构造原理/ 25

第二节常用几种分析天平的构造/ 26

一、双盘部分机械加码电光分析天平(半自动电光分析天平) /
26

二、单盘电光天平/ 29

三、电子天平/ 30

第三节分析天平的计量性能与质量检验/ 31

一、天平的灵敏性/ 31

二、天平的稳定性/ 32

三、天平的示值变动性/ 32

四、天平的正确性/ 33

第四节称量方法/ 33

一、天平使用规则/ 33

二、砝码使用规则/ 34

三、称量的一般程序/ 34

四、基本称量方法及操作/ 37

第五节分析天平的安装与调试/ 40

一、天平的安装与调试/ 40

二、天平简单故障的排除/ 41

第六节天平称量实验/ 44

实验一分析天平主要性能的检定/ 44

实验二分析天平称量练习/ 45

实验三试样称量及分析天平性能的检定(考核实验) / 48

第三章滴定分析仪器的使用/ 50

节滴定分析常用仪器及洗涤/ 50

第二节滴定分析仪器基本操作/ 50

一、滴定管/ 51

二、容量瓶/ 56

三、单标线吸量管和分度吸量管/ 58

第三节滴定分析仪器的校准/ 60

一、玻璃量器计量性能要求/ 60

二、容量仪器的校准/ 62

三、不同温度下溶液体积的校准/ 64

第四节滴定分析仪器基本操作实验/ 67

实验四滴定分析仪器基本操作/ 67

实验五50mL 滴定管的校准/ 69

实验六滴定终点练习/ 71

实验七滴定分析基本操作(考核实验) / 75

第四章酸碱滴定法/ 79

节酸碱标准溶液的制备/ 79

一、酸标准溶液的制备/ 79

二、碱标准溶液的制备/ 80

三、酸碱标准溶液浓度的调整/ 81

第二节酸碱滴定法的应用/ 82

一、工业硫酸纯度的测定/ 82

二、混合碱的分析/ 83

三、氨水中氨含量的测定/ 84

四、铵盐中铵态氮含量的测定/ 85

五、醋酸总酸度的测定/ 85

六、醋酸钠含量的测定/ 86

实验八盐酸标准溶液的配制与标定/ 86

实验九氢氧化钠标准溶液的配制与标定/ 88

实验十工业硫酸纯度的测定/ 90

实验十一烧碱中NaOH、Na2 CO3 含量的测定(双指示剂法) / 91

实验十二氨水中氨含量的测定/ 92

实验十三铵盐中铵态氮含量的测定(甲醛法) / 94

实验十四食醋中总酸量的测定(设计实验) / 95

实验十五醋酸钠含量的测定(非水酸碱滴定法) / 96

第五章配位滴定法/ 99

节EDTA标准溶液的制备/ 99

一、EDTA标准溶液的配制/ 99

二、标定EDTA溶液的基准试剂/ 99

三、EDTA溶液的标定/ 100

第二节配位滴定法的应用/ 101

一、直接滴定法/ 101

二、返滴定法/ 102

三、置换滴定法/ 103

四、连续滴定法/ 103

五、间接滴定法/ 104

实验十六EDTA标准溶液的配制与标定/ 104

实验十七自来水硬度的测定/ 107

实验十八镍盐中镍含量的测定/ 109

实验十九铝盐中铝含量的测定(置换滴定法) / 110

实验二十铅、铋混合液中铅和铋含量的连续测定/ 111

第六章沉淀滴定法/ 114

节标准溶液的制备/ 114

一、AgNO3标准溶液/ 114

二、NH4SCN标准溶液/ 115

第二节沉淀滴定法的应用/ 115

一、莫尔法的应用/ 115

二、佛尔哈德法的应用/ 116

三、法扬司法的应用/ 117

实验二十一AgNO3标准溶液的配制与标定/ 118

实验二十二水中氯离子含量的测定(莫尔法) / 119

实验二十三酱油中Nacl含量的测定(佛尔哈德法) / 120

实验二十四碘化钠含量的测定(法扬司法) / 122

实验二十五石灰石中钙含量的测定(设计实验) / 123

第七章氧化还原滴定法/ 124

节高锰酸钾法/ 124

一、标准溶液的制备/ 125

二、高锰酸钾法的应用/ 126

实验二十六KMnO4标准滴定溶液的配制与标定/ 127

实验二十七过氧化氢含量的测定/ 129

实验二十八软锰矿中二氧化锰含量的测定/ 130

实验二十九氯化钙中钙含量的测定/ 131

实验三十钢中铬含量的测定/ 133

第二节重铬酸钾法/ 135

一、标准溶液的制备/ 135

二、重铬酸钾法的应用/ 136

实验三十一K2Cr2O7标准溶液的配制与标定/ 137

实验三十