化验室化学分析实用手册
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作者傅景山，傅效臣 编著
出版社化学工业出版社
ISBN9787122348579
出版时间2021-05
装帧平装
开本16开
定价198元
货号29242624
上书时间2024-10-20
商品详情
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前言
前言本书初版自2015年出版以来，得到了广大化学分析界同仁的热情关注和支持；同时也收获了他们对本书提出的不少宝贵意见和建议，在此表示衷心的感谢。本书针对初版存在的问题及错误之处进行了修正，除将其遗漏的部分加以补充完善之外，按分析工作之需，在保持初版原有章节体系的基础上，分别在以下三章之后增加了新的分析项目：第十五章增加了常用无机酸、碱、盐，石灰石、石灰、白云石，锅炉水和自来水（给水）以及电镀溶液的分析；第十六章增加了测定某些金属和矿石及水所采用的比色法应用的试剂；第十七章增加了涂料的测定等。进一步扩大了本书的应用范围。本书的再版是在化学工业出版社编辑部的领导和本书责任编辑的大力支持下完成的，再次深切致谢。承蒙曲涛、王超等同志对本书的再版提供帮助，感激不尽。由于笔者的水平有限，书中不足和遗漏之处在所难免，恳请广大读者批评指正。编著者2019年6月于北戴河版前言为有助于化验分析操作井然有序地进行，进而提高化验分析结果的精确性，我们编写了本书。本书按化验分析实验工作之需，本着内容系统、较为详细、通俗又实用的原则，围绕着化学分析实验操作每一步展开，介绍了化学分析试样的制备、样品的分解，化学反应过程中所用的各种溶液(酸、碱、盐)、指示剂、试纸、沉淀剂、洗涤剂、发（显）色剂、鉴定离子反应试剂、萃取剂、特殊试剂、配合滴定用离子的掩蔽剂、调节酸碱度（pH值）的缓冲溶液等的配制和制作等。为了确保分析实验结果的准确，介绍了分析实验结果的允许误差及其数据处理；为了让分析实验人员熟练地掌握化学分析操作技能，介绍了定量分析和部分有机工业产品分析操作的基础知识；为了改善和保障化验室的工作环境和人身安康，还介绍了化验室的筹建和安全知识；为了加强化验室方方面面工作的秩序化，叙述了化验室管理的相关内容。在书末还将分析实验室常用数据作为附录（表），供读者参考使用。可以说这是一本化学分析工作方面较为实用的工具书。本书是依据有关文献、技术资料，并结合笔者于冶金、机械、化工等行业从事化验分析工作五十余载的切身体验和所积累的手记，按分析实验工作的需求，结合的技术标准，精选各行业化验室在分析实验中的常用基础知识及基本操作要求，加以整理汇集而成的。承蒙曲涛、王超等同志为本书出版提供的帮助，谨此表示衷心感谢。本书可供各类工矿企业化验室工作人员参考，同时，环保、卫生、食品及科研院校从事化验分析的人员也均可参考使用。由于笔者的水平有限、 经验不足， 不当之处在所难免，敬请化学分析界同仁严加指正，不吝赐教。编著者2015.8
导语摘要
依据化学分析实验工作之需要，结合于冶金、机械、化工等行业从事这方面专业工作四十余载的切身体验，长期以来收集积累文献、技术资料以及手记等。按化学分析实验人员的实际工作之需求，并参考了近期*技术标准，精选了各行业的化验室在分析化验中常用的基础知识及基本操作的经典为内容的多方面题材加以整理汇集而成。它是一部化验分析实验人员较为实用的工具书。 可供大中小型工、矿企业化验室工作人员工作参考和技术培训，同时，对于环保、卫生及科研院校从事化验分析人员也均可借鉴。
作者简介
傅景山，兵器工业部五五二三厂，理化室技术组组长、室主任、高级工程师，1960年7月毕业于沈阳工业学院化工系化学分析专业1960年8月参加工作，隶属第五机械（兵器）部所属军工厂。1960年8月~1964年12月工作于火炸药制造厂理化室（见习生、技术员），期间从事TNT半成品分析化验时，改进了TNT中的硝化物（MNT和DNT）的快速分离法的试验，并纳入了TNT硝化物中TNT(三硝甲基苯)、DNT(二硝甲基苯)及MNT(一硝甲基苯)含量测定新的分析方法（操作工艺规程）。1965年1月~1971年1月于火炸药制造厂产品设计研究所任技术员，期间从事PETN（太安炸药）性能成分分析试验的项目负责人，并亲自撰写了PETN半成品、成品的分析实验方法。为国内填补了空白项目，并于1971年纳入兵器部的部颁（WJ）标准在上述期间里，还从事过双基火箭发射药成分分析，改进了双基火箭发射药（火箭推进剂）中硝化棉的提取器，在原有的基础上分辨增添了除冷凝水装置，克服了向提取物内进水，影响分析结果不准的难题。立即被沈阳玻璃仪器厂采纳，列入轻工部产品目录，也就是现今应用的T-1型提取器。除了上述工作外，还从事过无烟发射药的物理化学性能试验、硫酸、硝酸、硝硫混、亚硫酸钠、二苯胺等项目的分析。1971年1月~1984年2月于炮弹制造厂理化室任技术员、技术组组长、理化室主任。负责黑色金属和有色金属、化工产品的部分有机产品（油脂、油漆涂料、火炸药、纸张）及无机产品（酸、碱、盐）；天然水、自来水、锅炉用水分析；还有电镀溶液和含铬废水的分析，8321和8701混合炸药及黑火药的分析。同时负责全室大多数分析方法（工艺规程）的编制，并负责全室化学分析方法、金属的机械性能等全部测试方法的审定。1983年撰述“磷与磷的化合物含量测定有效试剂—磷钼酸喹啉”论文，于1983年12月在东北三省国防科技工系统理化分析学术经验交流会议上发表深受欢迎。1984年2月~1991年，工作于炮弹制造厂技术处，研究站专职工程师，从事生产站用原材料性能测试及其新材料开发产品防腐处理等。1991年5月退休，从事下面工作1991年5月~2004年5月，曾先后两次返聘回厂工作于研究站和北京工程。从事新产品研制及测试工作；山东乳山电机厂从事化验室筹建工作；山东省龙口市海利股份有限公司（精细化工厂）从事新产品开发和性能测试工作；河北沧州市无损检测中心、深州市有色金属加工厂、衡水市班曹店电镀厂从事化学分析检测工作；秦皇岛钢制汽缸套制造厂从事电镀和电镀液及含铬废水处理；山东章丘市冶金配件厂从事电镀及电镀液分析等。
目录
章 化学分析实验须知1一、器皿的洗涤与洗涤液（剂）的配制1二、过滤用滤纸浆的制备4三、过滤用石棉层的制备4四、碱石棉的制备4五、碱石灰的制备5六、淀粉浆糊的制备5七、在器皿上标刻记号5八、铁坩埚的钝化5九、常用干燥剂5十、干燥部分有机化合物应用的固体脱水剂6十一、实验室操作中常用的气体及其干燥剂7十二、常用冷却剂7十三、常用浴的加热温度9十四、加热与灼烧9（一）各种热源的火焰温度近似值9（二）煤气（天然气）灯的火焰图10（三）根据灼烧的颜色来估计温度10（四）实验室电炉加热的温度及沉淀灼烧温度与时间10十五、定量分析中常用沉淀洗涤液的配制11十六、电热蒸馏水器清洗液的配制和清洗方法12十七、混有杂质水银（汞）的清洗13十八、脱色剂13十九、润滑剂13二十、无光泽玻璃的制备14二十一、化验室玻璃器皿的简易制作14（一）工具和材料15（二）加工操作15二十二、滤纸19二十三、软木塞的处理20二十四、橡胶塞的处理21二十五、橡胶制品的保存方法21二十六、铂制品21第二章 化学分析试样的采取和制备23一、金属及其制品试样的制备23（一）一般规定23（二）试样的制备23（三）试样制备注意事项27二、矿物原料试样的制备27（一）制样准备28（二）试样的制备28三、煤试样的制备29四、气体试样的采取与制备29（一）气体分析的特点30（二）气体试样的采取与制备30五、水样的采取32（一）一般水样的采取33（二）专门水样的采取34（三）水样的运送与保管37六、化工产品试样的采取38七、组成很不均匀固体颗粒试样的采取与制备38八、液体石油产品试样的采取41第三章 试样的分解43一、样品的分解方法44二、一些元素的单质试样的分解49三、钢铁及合金试样的分解50四、矿样的分解51五、采用酸溶解和熔剂熔融的矿物53六、试剂的选择54七、常用熔剂和坩埚材料的选用56八、有机化合物的分解57九、微波加热技术在化验工作中的应用57（一）应用原理57（二）应用实例57第四章 化学分析溶液59一、化学分析实验室用水59（一）化学分析实验室用水的类别59（二）分析实验室用水的制备、贮存和选用61（三）分析实验室用水的规格61（四）分析实验室用水的检验方法62（五）特殊要求分析实验用水的制备66二、化学试剂67（一）化学试剂的分类68（二）化学试剂的等级、标志和符号68（三）化学试剂的包装规格68（四）部分仪器分析方法对试剂的要求69（五）化学试剂的选择与合理使用69（六）化学试剂变质的原因69三、化学分析的溶液70四、常用主要试剂的一般性质87第五章 分析化学中的计量关系96一、分析中常用的物理量及其单位96二、溶液浓度表示方法98（一）B的物质的量浓度98（二）B的质量分数98（三）物质B的质量浓度99（四）B的体积分数99（五）比例浓度99（六）滴定度99三、基本单元的确定101第六章 一般溶液102一、一般溶液的概述102二、一般溶液的配制和计算102（一）以比例表示浓度的溶液102（二）以质量分数表示浓度的溶液102（三）物质的量浓度溶液106（四）质量浓度溶液110（五）常用一般缓冲溶液的配制111（六）测定指示剂pH变色域的缓冲溶液配制112（七）化学分析中控制介质酸度的缓冲溶液113（八）配合滴定中常用的缓冲溶液配制114第七章 标准溶液115一、标准溶液的基本概述115二、滴定分析用标准溶液的配制和计算115（一）一般规定115（二）滴定终点的识别及空白的补正117（三）标准溶液浓度的温度补正117（四）标准溶液的配制和计算118三、微量分析用元素与离子标准溶液的配制和计算121（一）一般规定121（二）配制和计算122（三）微量分析用元素与离子标准溶液配制122（四）国标元素标准溶液128四、标准缓冲溶液的配制130（一）一般要求130（二）配制方法131第八章 滴定分析用标准溶液配制与标定132一、常用酸（HCl、HNO3、H2SO4）标准溶液132（一）配制方法132（二）标定方法132（三）提示135二、乙酸标准溶液135（一）配制方法135（二）标定方法136三、草酸标准溶液136（一）配制方法136（二）标定方法136四、高氯酸标准溶液138（一）配制方法138（二）标定方法138五、氢氧化钠标准溶液138（一）配制方法138（二）标定方法139（三）提示141六、氢氧化钾乙醇标准溶液141（一）配制方法141（二）标定方法142（三）提示143七、氢氧化钡标准溶液143（一）配制方法143（二）标定方法144（三）提示145八、碳酸钠标准溶液145（一）配制方法145（二）标定方法145九、硫代硫酸钠标准溶液146（一）配制方法146（二）标定方法147（三）提示149十、高锰酸钾标准溶液150（一）配制方法150（二）标定方法150（三）提示151十一、碘标准溶液152（一）配制方法152（二）标定方法153（三）提示154十二、重铬酸钾标准溶液155（一）配制方法155（二）标定方法155十三、溴酸钾-溴化钾标准溶液（溴标准溶液）156（一）配制方法156（二）标定方法156（三）提示157十四、硫酸亚铁标准溶液158（一）配制方法158（二）标定方法158十五、硫酸亚铁铵标准溶液160（一）配制方法160（二）标定方法160（三）提示161十六、硫酸铁铵标准溶液162（一）配制方法162（二）标定方法162十七、三氯化铁标准溶液163（一）配制方法163（二）标定方法163（三）提示167十八、亚铁氰化钾标准溶液167（一）配制方法167（二）标定方法167（三）提示169十九、硫氰酸铵（或钾）标准溶液169（一）配制方法169（二）标定方法169（三）提示170二十、亚砷酸钠标准溶液170（一）配制方法170（二）标定方法170（三）提示171二十一、亚硝酸钠标准溶液171（一）配制方法171（二）标定方法171（三）提示173二十二、亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液173（一）配制方法173（二）标定方法174二十三、硝酸银标准溶液174（一）配制方法174（二）标定方法175（三）提示176二十四、硝酸汞标准溶液176（一）配制方法176（二）标定方法176（三）提示179二十五、硝酸铅标准溶液179（一）配制方法179（二）标定方法180二十六、硝酸钍标准溶液180（一）配制方法180（二）标定方法181（三）提示182二十七、乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA）标准溶液182（一）配制方法182（二）标定方法182（三）提示188二十八、氯化钡标准溶液188（一）配制方法188（二）标定方法188二十九、氟化钠标准溶液189（一）配制方法189（二）标定方法189（三）提示190三十、钼酸铵标准溶液190（一）配制方法190（二）标定方法190（三）提示191三十一、硫氰酸钠标准溶液191（一）配制方法191（二）标定方法191（三）提示192三十二、硫酸高铈标准溶液192（一）配制方法192（二）标定方法192三十三、硝酸亚汞标准溶液193（一）配制方法193（二）标定方法193三十四、温度对标准溶液浓度影响的测定194（一）概述194（二）刻度量瓶法195（三）密度计法197（四）注意事项197第九章 指示剂198一、酸碱指示剂198（一）酸碱指示剂的选择198（二）酸碱中和滴定时适宜的指示剂199（三）常用的酸碱指示剂（石蕊、甲基橙、酚酞）在各种滴定情况下的应用200（四）酸碱指示剂溶液的变色范围200二、混合酸碱指示剂203三、氧化还原指示剂206四、金属指示剂208五、吸附指示剂219六、荧光指示剂220七、常用指示剂试纸与试剂试纸的制备220第十章 配位滴定的掩蔽剂223一、掩蔽剂的简单概述223二、常用掩蔽剂223三、其他掩蔽剂231四、EDTA滴定中应用的掩蔽剂232五、EDTA滴定中应用掩蔽剂（直接掩蔽）效应实例234六、某些配位离子的不稳定常数243第十一章 分析实验用特殊试剂244一、特殊试剂的简要概述244二、特殊试剂的制取244三、特殊试剂溶液的配制249第十二章 溶剂萃取分离255一、萃取分离法的基本原理255二、金属离子萃取体系的分类256三、从盐酸（即氯化物）溶液中的萃取260四、其他萃取体系262五、溶剂萃取的应用269第十三章 pH值及缓冲溶液271一、pH值271（一）pH值的概念271（二）溶液的酸碱性与pH值的关系271（三）HCl和NaOH溶液各种物质的量浓度时的pH值272（四）pH值的小数变化对应的［H ］数值273（五）强酸和强碱盐类溶液的pH值273（六）沉淀金属硫化物的pH值274（七）在溶液中硫化物能沉淀时的HCl浓度274（八）沉淀金属氢氧化物的pH值274（九）用8-羟基喹啉沉淀阳离子的pH值276（十）用吡啶分离元素时的pH值277（十一）二乙基二硫代氨基甲酸盐沉淀离子时的pH值278二、缓冲溶液278（一）缓冲溶液的作用原理278（二）缓冲溶液pH值的计算279（三）缓冲容量和缓冲范围280（四）缓冲溶液的选择280（五）提示281第十四章 分析结果的允许误差及其数据处理282一、误差及其产生的原因282（一）系统误差282（二）偶然误差283（三）分析操作错误283二、准确度与精密度283（一）准确度与误差284（二）精密度与偏差285（三）准确度与精密度的关系287三、提高分析结果准确度的方法288（一）选择合适的分析方法288（二）增加平行测定次数减少偶然误差288（三）减小测量误差288（四）消除测定中的系统误差289四、对分析所得结果数据的正确处理289（一）有效数字289（二）“0”（零）在有效数字中的作用290（三）数值修约规则291（四）准确数字291（五）有效数字的使用规则292（六）有效数字在分析实验中的应用293（七）分析结果误差范围的参考293（八）怎样填写（发）分析结果报告294第十五章 化学分析基本知识297一、一般操作知识297二、灼烧实验的观察与推断297三、元素火焰的着色298四、用吹管在木炭上的加热300五、水溶液中离子的颜色300六、氧化剂和还原剂301七、无机定性分析中的离子分组303八、常用试剂与离子的反应305九、部分常见离子的鉴定322十、某些离子点滴反应的灵敏度343十一、商品肥料的鉴定344十二、塑料的简易鉴别344（一）燃烧试验法344（二）溶解度试验法347（三）元素检定法348（四）各种塑料的特征试验349（五）一般常见塑料制品种类的鉴别352十三、纤维353（一）纤维的系统鉴别354（二）各种纤维的特征试验356（三）各种纤维的性质359十四、橡胶359（一）橡胶的通性试验360（二）橡胶的特性试验365十五、炼焦烟煤的要求及其简易鉴别368十六、合金钢的快速分析368十七、生铁系统快速分析372十八、部分常用无机酸碱盐的分析373（一）酸类的分析373（二）碱类的分析377（三）盐类的分析379十九、石灰石、白灰、白云石的分析390二十、锅炉水和自来水（给水）的分析393二十一、电镀溶液的分析398（一）镀铬溶液（普通镀铬）的分析398（二）复合镀铬溶液的分析400（三）快速镀铬溶液的分析402（四）氰化镀锌溶液的分析403（五）酸性锌溶液的分析407（六）氨三乙酸-氯化铵镀液的分析409（七）三乙醇胺-氢氧化钠镀锌溶液的分析413（八）氰化镀铜溶液的分析414（九）酸性镀铜溶液的分析417（十）焦磷酸盐镀铜溶液的分析418（十一）乙二胺镀铜溶液的分析421（十二）普通镀镍溶液的分析424（十三）氰化镀镉溶液的分析428（十四）硫酸镀镉溶液的分析430第十六章 定量分析基本操作知识432一、分析天平432（一）常用天平的种类432（二）天平的型号与规格434（三）光电天平的称量（使用）规则435（四）天平的称量方法436（五）天平的等级及应用范围437（六）砝码的等级及应用范围437（七）天平常见故障及排除438二、称量分析440（一）溶解440（二）沉淀441（三）过滤441（四）洗涤445（五）再沉淀445（六）沉淀的干燥与灼烧446（七）干燥器及其使用方法448三、滴定分析448（一）滴定管449（二）容量瓶455（三）移液管和吸量管457（四）容量仪器的校正458四、光电比色分析459（一）光电比色仪器的基本构件459（二）581-G型光电比色计462（三）72型分光光度计463（四）72-1型分光光度计465（五）75-1型可见紫外分光光度计466（六）光电比色法应注意的几个问题468（七）光电比色计和分光光度计的维护保养及注意事项468（八）分光光度法测定无机离子469（九）测定某些金属和矿石及水所采用的比色法应用的试剂476第十七章 部分有机工业分析基本操作知识479一、密度的测定479（一）密度计法479（二）韦氏天平法481（三）密度瓶法483二、熔点的测定484三、凝固点（结晶点）的测定487四、闪点和燃点的测定489（一）开口式仪器测定闪点和燃点489（二）闭口式仪器测定闪点491五、润滑脂滴点的测定493（一）概要493（二）仪器材料493（三）测定步骤494（四）计算495（五）准确度495六、沸点和馏程（沸程）的测定495（一）沸点的测定495（二）馏程（沸程）的测定496七、黏度的测定498（一）石油产品运动黏度的测定（毛细管黏度计法）498（二）特性黏度法测定高聚物的平均分子量501（三）条件黏度的测定［恩格勒氏黏度计法］503（四）运动黏度与条件黏度换算表505八、针入度的测定507（一）润滑脂针入度的测定507（二）润滑脂针入度的测定（低温法）510（三）石油沥青针入度的测定512九、微量水分测定法（卡尔·费休法）513十、水分测定法（乙酰氯法）515十一、石油产品水分的测定516十二、润滑脂水分的测定518十三、折射率的测定519（一）仪器519（二）测定方法520十四、涂料的测定521（一）清漆、清油和稀释剂的外观、透明度及沉聚物测定521（二）黏度测定521（三）细度测定（刮板法）524（四）固体物质的测定525（五）遮盖力测定526（六）漆膜制备法527（七）干燥时间测定法529（八）漆膜的硬度测定（摆杆法）530（九）漆膜柔韧性测定531（十）漆膜冲击强度测定532（十一）漆膜耐水性测定533（十二）漆膜耐汽油性测定534（十三）漆膜耐热性测定534（十四）附着力的测定（描划法）535（十五）挥发性测定536（十六）胶凝数测定536（十七）酸价测定537（十八）催干剂的催干性测定539第十八章 化验室的筹建540一、地点的选择540二、建筑物的要求541（一）化学分析实验室541（二）精密仪器室548（三）辅助用室549三、化验室常用的仪器552（一）化验室常用的玻璃仪器552（二）石英玻璃仪器560（三）瓷器和非金属材料器皿560（四）金属器皿和其他用品561（五）化验室常用塑料制品563（六）化验室常用坩埚563四、分析天平564五、化验室常用设备和仪器565（一）电热仪器565（二）制冷设备——电冰箱566（三）光电比色分析仪器566（四）浊度分析仪器567（五）电化学分析仪器567（六）气相色谱分析仪567（七）高速液相色谱仪569（八）分子吸收光谱569（九）发射光谱570（十）其他仪器572第十九章 化验室的安全知识574一、玻璃器皿574二、电气设备574三、燃气及其设备575四、化学试剂（药品）575五、化学毒物及中毒的救治576六、癌与致癌物质580七、火灾与易燃物580八、可能爆炸的物质582九、气瓶与高压气体583十、医务保健室常备急救用品584（一）药品584（二）器械用品586第二十章 化验室的管理587一、化验人员的管理587二、化验分析原始记录的管理588三、对下属单位的业务管理589四、化验药品的管理589五、化验分析室（内）的试剂管理590六、化验分析室的仪器管理591七、化验室的其他物品的管理592八、图书文献资料的管理592九、化验室污染废液的管理593十、化验室清洁卫生的管理594附录595附表1常用基准（化合）物的干燥条件 595附表2常用各类标准溶液浓度（1L）在不同温度下的补正597附表3不同体积标准溶液的温度补正598附表4标准溶液标定原始记录604附表5标准溶液有效日期 604附表6容量滴定中被测物质基本单元的摩尔质量（MB）表(中和法)605附表7称量分析的化学因数（F） 609附表8标准溶液的相当量617（1）高锰酸钾 617（2）重铬酸钾 618（3）硫酸亚铁及硫酸亚铁铵 618（4）硫代硫酸钠、碘及碘酸钾 618（5）硫酸、硝酸及盐酸619（6）氢氧化钠 619（7）硝酸银619（8）硫氰化钾及硫氰化铵620（9）氰化钾620（10）黄血盐（亚铁氰化钾）620（11）乙二胺四乙酸二钠(EDTA-二钠)620附表9用已知密度的酸碱配制所需浓度的酸碱溶液(实验室常用酸碱试剂的密度)620附表10常用酸和碱在20℃时的质量分数与其相对密度621附表11单位的换算623（1）长度623（2）体积623（3）质量623（4）密度624（5）压力（压强）与应力626（6）温度627（7）时间627（8）黏度627附表12水的密度、容量与温度的关系 628附表13pH试纸与试液629附表14常见化合物的俗名或别名630附表15在不同温度下水的离子积常数（Kw）634附表16酸、碱的离解常数表（25℃，I=10）635附表17实验室内应用并须慎重处理的物质637附表18常见化合物的摩尔质量 642附表19酒精表的温度与体积分数换算（20℃）646附表20酒精水溶液的密度（20℃）与质量、体积的对照658附表21酒精水溶液的密度（15℃）与体积、质量的对照659附表22原子量(Ar)表660参考文献662
内容摘要
依据化学分析实验工作之需要，结合于冶金、机械、化工等行业从事这方面专业工作四十余载的切身体验，长期以来收集积累文献、技术资料以及手记等。按化学分析实验人员的实际工作之需求，并参考了
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