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目录
绪论001
一、工业分析技术的任务和作用001
二、工业分析方法的分类及选择002
三、工业分析技术标准002
四、试样的采取、制备和分解007
五、试样的制备019
六、试样的分解020
第一章煤质分析技术025
一、煤的形成、分类和组成025
二、煤的分析方法026
三、煤试样的采取和制备026
四、煤质分析化验基准029
第一节煤中水分的测定029
一、煤中水分029
二、煤中水分的测定方法030
三、空气干燥煤样水分的测定032
第二节煤中灰分的测定032
一、煤的灰分032
二、灰分的测定033
三、缓慢灰化法测定煤中灰分033
第三节煤中挥发分的测定034
一、煤的挥发分034
二、煤中挥发分的测定034
三、煤的固定碳035
四、重量法测定煤中挥发分037
第四节煤中全硫的测定037
一、煤中硫037
二、煤中全硫测定方法038
三、艾士卡法测定煤中全硫039
第五节煤发热量的测定040
一、发热量定义及表示方法040
二、氧弹式热量计法测定发热量041
三、发热量的计算方法042
四、煤发热量的测定043
本章小结046
思考与练习题046
第二章硅酸盐分析技术048
一、硅酸盐分析相关知识048
二、硅酸盐试样的分解方法049
三、硅酸盐全分析中的分析系统051
第一节硅酸盐中二氧化硅含量的测定053
一、硅酸盐中二氧化硅的测定053
二、氟硅酸钾滴定法测定硅酸盐中二氧化硅057
第二节硅酸盐中三氧化二铁含量的测定058
一、硅酸盐中三氧化二铁的测定058
二、原子吸收分光光度法测定硅酸盐中三氧化二铁061
第三节硅酸盐中三氧化二铝含量的测定061
一、硅酸盐中三氧化二铝的测定061
二、氟化物置换滴定法测定硅酸盐中三氧化二铝064
第四节硅酸盐中二氧化钛含量的测定065
一、硅酸盐中二氧化钛的测定065
二、二安替比林甲烷分光光度法测定硅酸盐中的二氧化钛068
第五节硅酸盐中氧化钙、氧化镁含量的测定069
一、硅酸盐中氧化钙、氧化镁的测定069
二、硅酸盐中氧化镁含量的测定(原子吸收分光光度法)072
第六节硅酸盐中其他含量测定073
一、氧化钾、氧化钠的测定073
二、水分的测定074
三、烧失量的测定075
本章小结076
思考与练习题077
第三章钢铁分析技术079
一、钢铁分析相关知识079
二、钢铁试样的采取和制备082
第一节钢铁中总碳的测定(燃烧气体容量法)086
一、钢铁中碳的存在形式086
二、钢铁中碳的测定087
三、燃烧气体容量法测定钢铁中总碳090
第二节钢铁中硫的测定091
一、钢铁中硫的存在形式091
二、钢铁中硫的测定方法091
三、燃烧碘酸钾滴定法094
第三节钢铁中磷的测定095
一、钢铁中磷的存在形式095
二、钢铁中磷的测定方法096
三、磷钼蓝分光光度法测定钢铁中的磷100
第四节钢铁中硅的测定100
一、钢铁中硅的存在形式100
二、钢铁中硅的测定方法101
三、硅钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅(硅钼蓝光度法GB/T 223.5—2008)104
第五节钢铁中锰的测定105
一、钢铁中锰的存在形式105
二、钢铁中锰的测定方法106
三、钢铁定性分析111
四、硝酸铵氧化还原滴定法测定钢铁中锰112
本章小结114
思考与练习题114
第四章水质分析技术116
一、水的分类116
二、水质指标和水质标准116
三、水质分析项目117
四、水样的采取118
第一节工业用水分析123
一、pH值的测定123
二、硬度的测定124
三、溶解氧的测定125
四、硫酸盐的测定129
五、氯的测定130
六、总铁的测定131
第二节工业污水分析132
一、铅的测定132
二、铬的测定134
三、化学耗氧量的测定137
四、挥发酚的测定140
五、的测定142
六、氨氮的测定144
本章小结147
思考与练习题147
第五章化学肥料分析技术149
一、化肥的用途149
二、化肥的分类149
三、化学肥料的分析项目151
第一节尿素中总氮含量的测定151
一、氨态氮的测定151
二、硝态氮的测定152
三、酰胺态氮的测定154
四、蒸馏后滴定法测定尿素中总氮155
第二节磷肥中磷的测定157
一、磷肥157
二、磷肥中磷的测定方法157
三、钒钼酸铵分光光度法测定磷肥中的有效磷160
第三节钾肥中钾的测定161
一、钾肥161
二、钾肥中钾的测定方法161
三、四苯硼酸钾滴定法测定钾肥中的钾163
第四节复混肥料的测定164
一、复混肥料中氮、磷和钾的测定164
二、肥料中其他成分的测定165
三、复混肥料中钾含量的测定168
本章小结170
思考与练习题170
第六章农药分析技术172
一、农药分析相关知识172
二、农药试样的采取和制备173
第一节氯氰菊酯的测定174
一、杀虫剂定义和分类174
二、杀虫剂的测定175
三、气相色谱法测定氯氰菊酯178
第二节绿麦隆的测定179
一、除草剂定义和分类179
二、除草剂的测定179
三、液相色谱法测定绿麦隆181
第三节代森锰锌的测定181
一、杀菌剂定义和分类181
二、杀菌剂的测定182
三、碘量法测定代森锰锌184
第四节多效唑的测定185
一、植物生长调节剂定义和分类185
二、植物生长调节剂的测定186
三、气相色谱法测定多效唑188
本章小结188
思考与练习题189
第七章气体分析技术190
一、工业气体分类190
二、工业气体分析方法191
第一节半水煤气的测定191
一、气体分析仪器191
二、气体化学分析法196
三、半水煤气的测定205
第二节大气中二氧化硫含量的测定207
一、大气污染物的分析207
二、大气污染物的测定210
三、二氧化硫含量的测定213
本章小结214
思考与练习题215
附录216
附录1常用元素相对原子质量表216
附录2特殊要求的纯水217
参考文献219
内容摘要
四、重量法测定煤中挥发分
(一)仪器准备
1.挥发分坩埚 带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g;
2.马弗炉 带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的恒温区(900±5)℃。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后,其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30mm处;
3.坩埚架 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距底20~30mm;
4.坩埚架夹;
5.电子天平 感量0.0001g;
6.压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;
7.秒表;
8.干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
(二)样品测定
1.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样(1±0.01)g,准确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上坩埚盖,将坩埚放在坩埚架上。
2.将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区内并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至(900±10)℃,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
3.从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后(约20min),称量。
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