大学化学基础实验(第三版)

第三版前言

第二版前言

第一版前言

基础知识篇

第1章 基础化学实验的一般知识 3

1.1 基础化学实验课程目的和要求 3

1.1.1 课程目的 3

1.1.2 课程要求 3

1.2 化学实验室的安全和环保规则 3

1.2.1 化学实验室的安全规则 3

1.2.2 危险化学品及设备的安全规则 4

1.2.3 化学实验室一般事故的处理 4

1.2.4 防火和灭火的消防知识 5

1.2.5 实验室环保原则及“三废”处理 6

1.3 实验数据处理方法 7

1.3.1 误差和偏差 7

1.3.2 有效数字及其运算 7

1.3.3 计算机作图法 9

1.4 实验预习、实验记录和实验报告 11

1.4.1 实验预习 11

1.4.2 实验记录 12

1.4.3 实验报告 12

1.4.4 无机及分析化学类实验报告模板 14

1.4.5 有机化学类实验报告模板 17

1.5 化学试剂 19

1.5.1 化学试剂的分类 19

1.5.2 化学试剂的保存 20

1.5.3 化学试剂的取用 20

1.6 实验室常用气体的制备和洗涤、干燥 21

1.6.1 实验室常用气体的制备 21

1.6.2 气体的洗涤、干燥和吸收 22

1.7 常用实验仪器、设备及其使用 23

1.7.1 玻璃仪器 23

1.7.2 金属用具 23

1.7.3 常用电器与设备 25

1.7.4 常用分析测定仪器 28

1.8 玻璃仪器的洗涤和干燥 32

1.8.1 玻璃仪器的洗涤 32

1.8.2 玻璃仪器的干燥 33

第2章 化学基础实验基本操作 34

2.1 简单玻璃工操作 34

2.2 定量分析的基本操作 34

2.2.1 天平及其使用 34

2.2.2 滴定管及其使用 37

2.2.3 移液管及其使用 38

2.2.4 容量瓶及其使用 40

2.2.5 移液器及其使用 41

2.3 沉淀的过滤、洗涤与恒量 42

2.3.1 常压过滤 42

2.3.2 减压过滤 43

2.3.3 沉淀、灼烧和恒量 44

2.4 加热和冷却 46

2.4.1 加热 46

2.4.2 冷却 47

2.5 干燥和干燥剂 48

2.5.1 基本原理 48

2.5.2 固体样品的干燥方法 49

2.5.3 液体样品的干燥 51

2.5.4 气体的干燥 53

2.6 液体化合物的分离和提纯 55

2.6.1 简单蒸馏 55

2.6.2 分馏 57

2.6.3 减压蒸馏 59

2.6.4 水蒸气蒸馏 62

2.7 固体有机化合物的分离和提纯 65

2.7.1 重结晶 65

2.7.2 升华方法 70

2.8 萃取 72

2.8.1 基本原理 72

2.8.2 萃取溶剂的选择 73

2.8.3 操作方法 73

2.9 色谱分离技术 75

2.9.1 薄层色谱 76

2.9.2 柱色谱 83

2.9.3 纸色谱 87

2.9.4 气相色谱 88

2.10 无水无氧操作技术 89

2.11 物理常数的测定 89

2.11.1 熔点的测定及温度计的校正 89

2.11.2 沸点的测定 94

2.11.3 折光率的测定 95

2.11.4 旋光度的测定 98

2.11.5 密度的测定 100

2.12 手册的查阅和文献简介 101

2.13 绿色化学简介 101

实验篇

第3章 基础型实验 105

实验1 定量分析操作练习 105

实验2 定量分析玻璃容量器皿的校 109

实验3 未知有机酸分子量的测定 111

实验4 甲醛法测定氮肥中的氮含量 114实验5 常见阳离子的分离和鉴定 116

实验6 常见阴离子的分离和鉴定 123

实验7 摩尔气体常量的测定 129

实验8 乙酸解离度及解离常数的测 132

实验9 电导率法测定硫酸钡的溶度积常数 135

实验10 化学反应速率和活化能的测定 137

实验11 KI+I2 *KI3平衡常数的测定 142

实验12 十二水合硫酸铝钾的制备 145实验13 硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定 148

实验14 硫酸四氨合铜的制备及表征 152

实验15 盐析法和醇析法合成过碳酸 156

实验16 常规法和微波法合成碳酸钠及双指示剂法测定 158

实验17 天然水硬度的测定 162

实验18 半微量测定复方氢氧化铝药片中铝、镁含量 165

实验19 水体中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 168

实验20 离子选择性电极测定茶叶中的氟含量 170

实验21 乙醇的简单蒸馏 174

实验22 乙醇的分馏 176

实验23 有机化合物的基本化学性质 178

实验24 天然有机化合物的化学性质 178

实验25 糖类水溶液的旋光度测定 178

实验26 薄层色谱法分离偶氮苯和苏丹Ⅲ 180

实验27 柱色谱法分离甲基橙和亚甲基蓝 183

实验28 正丁醚的合成 185

实验29 1-溴丁烷的合成 188

实验30 环己烯的制备 191

实验31 蒽与马来酸酐的第尔斯-阿尔德反应 193

实验32 肉桂酸的合成 196

实验33 扁桃酸的合成 199

实验34 107 胶的制备 202

实验35 聚乙烯醇水凝胶的制备 206

实验36 羧酸酯类的合成 208

实验37 解热镇痛药乙酰苯胺的制备 214

实验38 甲基橙的合成 217

实验39 氢化肉桂酸的制备 220

实验40 外消旋-苯乙胺的拆分 225

第4章 综合型实验226

实验41 分光光度法测定铁条件试验及未知铁试液测定 226

实验42 分光光度法测定钢样中多种金属组分含量 230

实验43 非水滴定法测定盐酸环丙沙星药片含量 233

实验44 常规法和微波法制备二水合磷酸锌及其含量测定 237

实验45 饲料添加剂蛋氨酸铜的制备及其配位比的测定 239

实验46 氯化钴氨配位异构体的合成及表征 242

实验47 混价双金属铜配合物的制备及表征 246

实验48 阿司匹林铜的制备条件探索及铜含量测定 249

实验49 铁矿中铁含量的测定及含铬废水的处理 253

实验50 水泥熟料分析 257

实验51 植物色素的提取和分离 261

实验52 植物中精油的提取和鉴定 264

实验53 三苯甲醇的合成 268

实验54 茶叶中有效成分的提取和检测 272

实验55 对氯苯氧乙酸的合成 277

实验56 顺-4-环己烯-1，2-二羧酸的制备及纯度分析 280

实验57 7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备 282

实验58 苯佐卡因的制备 285

实验59 肉桂醛的还原与产物柱色谱分离 285

实验60 微波辐射合成对甲基苯氧乙酸 286

实验61 乙酰乙酸乙酯的制备 286

实验62 （S）-2-（N， N-二苄氨基）-3-苯基丙酸苄酯的制备及比旋光度的测定 290

实验63 肉桂酸乙酯的合成及用 1

H NMR 鉴定顺反异构体 292

实验64 解热镇痛药加合百服宁成分的色谱分离与结构鉴定 293

实验65 薄层色谱跟踪 9-芴醇氧化反应进程 297

实验66 安息香的辅酶合成 298

第5章 研究型实验302

实验67 脱模废液中主要成分的测定和硫酸镍制备的研究 302

实验68 锌灰固体废料制备七水合硫酸锌 303

实验69 氧化石墨烯负载催化剂的制备及其功能研究 304

实验70 由虾蟹壳制备甲壳素和壳聚糖及其质量检测 306

实验71 偶氮染料苏丹红Ⅰ的合成 307

第6章 设计型实验310

实验72 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及性质表征 310

实验73 配合物异构体的合成及异构化常数的测定 314

实验74 固体氧化物燃料电池材料的制备 318

实验75 无机类荧光材料的合成及发光性能分析 320

实验76 二茂铁及其乙酰化衍生物的合成 323

实验77 由对甲苯胺合成对氯甲苯设计邻甲苯胺合成邻氯甲苯 327

参考文献 332

附录 333

附录一 常用酸碱在水中的解离常数（25℃，I=0） 333

附录二 常见难溶化合物的溶度积常数（18～25℃） 334

附录三 常用酸碱溶液的密度和浓度（20℃） 335

附录四 水的饱和蒸气压 336

附录五 常用试剂的基本性质 336

附录六 常见有机溶剂常数 336

附录七 常见有机溶剂的纯化 336

基础知识篇

 第1章基础化学实验的一般知识

 1.1基础化学实验课程目的和要求

 1.1.1课程目的

 （1）加深对无机化学、分析化学和有机化学等学科基本理论和基础知识的理解和掌握。

 （2）培养细致观察和记录实验现象及数据、发现问题和解决问题、归纳和处理数据、分析和表达实验结果的能力。

 （3）通过基础型和综合型实验，培养操作规范、学术规范和综合能力；通过研究型和设计型实验，培养查阅资料、设计方案以及撰写论文的科研能力，提高综合能力，进一步激发创新意识。

 （4）培养实事求是的科学态度，训练一丝不苟的科学作风，养成良好的科学素质，为进入深层次学习和研究打好基石。

 1.1.2课程要求

 （1）课前认真预习，阅读相关资料，理解实验原理，明确实验步骤，完成预习报告。

 （2）实验中严格遵守实验室各项规章制度，不得随意操作。遇到问题或故障，及时咨询和请教指导教师或助教，以免发生意外。

 （3）实验中保持安静，认真完成每一步操作，实事求是地记录实验现象和实验数据。必须使用黑色或蓝色水笔或圆珠笔记录所有数据和现象，不得随意涂改。

 （4）树立绿色化学的理念，节约各种资源，减少化学品的消耗和排放，按规定收集和排放实验室废弃物。

 （5）实验结束后，核对实验数据，清洗实验器具并放回原处，整理实验台，将实验记录本交给指导教师或助教审核签字。

 （6）课后按规范处理和分析实验数据，按时完成和提交实验报告。

 1.2化学实验室的安全和环保规则

 1.2.1化学实验室的安全规则

 （1）严格遵守实验室的各项规章制度，进入和离开实验室需进行登记。

 （2）严禁在实验室内饮食和吸烟。实验结束后要洗手，如接触过有毒药品，还应漱口。

 （3）严格遵守实验室的着装规定。穿实验服，戴护目镜，扎起过肩长发。不戴隐形眼镜或美瞳，不穿紧身或裸露脚踝的裤子，不穿细跟和钉铁钉的鞋子，不穿裸露脚趾和脚背的鞋子。建议穿棉质衣裤、布鞋或球鞋。违反以上任一条者不得进入实验室。

 （4）掌握实验室消防和安全设施的性能和使用方法，熟悉电闸、水阀、洗眼器、紧急喷淋装置、灭火毯、灭火器、消防沙和紧急逃生通道的位置，发生事故时能合理紧急处置、救助、逃生。

 （5）严禁品尝实验室内的任何化学品，严禁随意带走实验室内的任何化学品。

 1.2.2危险化学品及设备的安全规则

 （1）高压气体钢瓶容易发生爆炸和泄漏，必须严格按操作规程使用。钢瓶应存放在阴凉干燥和远离热源的地方，并用钢瓶固定架或铁链固定。

 （2）具有强腐蚀性、刺激性或毒性的化学品应储存在通风柜内；产生刺激性或有毒气体的操作应在通风柜内进行。使用通风柜时，应将柜门拉低，严禁将头伸入通风柜内。

 （3）加热和浓缩液体时，容器敞口应朝向无人处；嗅闻刺激性气体时，不能直接凑近容器口，应用手将气流扇向自己的鼻孔。

 （4）使用浓酸浓碱等强腐蚀性试剂时务必小心，以免溅在皮肤、衣服和鞋袜上。滴落在实验台上的浓酸浓碱需立即处理，先用水稀释，再擦拭干净。

 （5）使用汞盐、氰化物和砷盐等有毒试剂时务必小心。有毒试剂废弃物不可乱扔乱倒，应及时回收或进行特殊处理；严禁在酸性介质中加入氰化物；洒落在外面的汞滴，先尽量收集，再撒上硫磺粉，最后清理干净。

 1.2.3化学实验室一般事故的处理

 以下方法均为第一时间的紧急处理，严重者经初步处理后，应立即送医院救治。

 1.化学品灼伤的处理

 当腐蚀性强的酸碱溅到身上时，先立即用干净的布或吸水纸擦干，再用流动清水冲洗。若受到酸腐蚀，再用NaHCO3饱和溶液（或稀氨水、肥皂水等）冲洗；若受到碱腐蚀，再用1%柠檬酸或硼酸溶液冲洗；最后用流动清水冲洗，涂上凡士林。若受到氢氟酸灼伤，先用流动清水冲洗，再用稀Na2CO3溶液冲洗，然后在冷的MgSO4饱和溶液中浸泡30min，最后敷以特制药膏。若受到其他化学品灼伤，先选择相应溶剂处理，再用流动清水冲洗。若受到溴灼伤，可先用苯或甘油冲洗伤口，再用流动清水冲洗。

 2.异物入眼的处理

 若酸或碱等化学品溅入眼内，立即用洗眼器对着提起眼睑的眼睛进行长时间冲洗，然后分别用稀NaHCO3溶液或饱和硼酸溶液冲洗，最后滴入蓖麻油。若玻璃屑和金属屑等尖锐异物进入眼睛时，绝对不可转动眼球、不可用手揉擦或尝试取出异物，可以任由眼睛流泪，这样或许能将异物带出。

 3.化学品中毒的处理

 （1）

 经呼吸道吸入中毒，应保持中毒者的呼吸道畅通，并立即将其转移到空气流通处，解开衣领和裤带，让其呼吸新鲜空气并注意保暖。对休克者进行人工呼吸，不能采用口对口法。若吸入Br2、Cl2或HCl等刺激性或有毒气体时，可吸入少量乙醇-乙醚的混合蒸气解毒。

 （2）经皮肤吸收中毒，应立即脱去其受污染的衣服和鞋袜，用流动清水冲淋15min以上。严禁使用热水冲淋，且要注意保护眼睛。

 （3）经消化道中毒，先用大量水漱口，再饮用大量清水，然后将手指伸入咽喉，促使呕吐。若是腐蚀性试剂中毒，不宜采用该催吐法，可服用牛奶、蛋清或植物油等。

 4.触电的处理

 立即切断电源，或用绝缘物（如干燥的木棒、竹竿、皮带或塑料制品等）将触电者与电源隔离，必要时再进行人工呼吸。

 5.割伤的处理

 先将伤口中的异物取出，伤势较轻者用医用酒精消毒后贴上创可贴即可；伤口较大或伤势较重者应立即用纱布按住伤口以压迫止血，并立即送医院救治。

 6.高温烫伤的处理

 有外伤的烫伤不能用水冲淋，也不可弄破水泡。未破皮肤的烫伤可涂擦NaHCO3饱和溶液、凡士林或烫伤药膏。

 1.2.4防火和灭火的消防知识

 （1）牢记“以防为主”的安全意识，杜绝各类火灾隐患。在实验大楼通道和实验室内外等场所配置了灭火器、灭火毯、消防沙等消防设备或器具，一定要熟悉其位置和使用方法。

 （2）严禁在敞口容器或完全密闭体系中用明火加热有机溶剂；使用CCl4、乙醚和苯等有毒或易燃有机溶剂时要远离火源和热源；严禁将HClO4与有机物共热。

 （3）低闪点的有机溶剂不能存放在普通冰箱内；其蒸气不能接触红热状态的物体，否则容易着火。

 （4）油浴加热时，尽量不要使用明火或敞开式电炉加热，而应使用封闭安全的电设备加热。严禁在烘箱等加热设备中存放和烘干有机物。

 （5）严禁将钠、钾等活泼金属与水接触。废弃的钠、钾等活泼金属不能随意丢弃，需用乙醇销毁。

 （6）使用氧气钢瓶时，不得让氧气大量溢入室内。例如，在含氧量25%的大气中，物质的着火点会大大降低，且燃烧剧烈，不易被扑灭。

 （7）身上着火时，应迅速脱去外衣，就地打滚或用灭火毯包裹。有机物着火时，应立即用灭火毯、湿布或消防沙等扑灭，若火势太大，则应选择合适灭火器扑灭。

 （8）钠、钾等活泼金属着火时，应采用消防沙和干粉灭火器等，切忌使用水或泡沫灭火器。铝粉着火时，应采用干石灰粉扑灭，切忌使用水、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器或有压力的灭火器。

 （9）电器设备起火时，应先切断电源，再选用合适的灭火器扑灭。

 实验室常用灭火器及其适用范围见表1-1。

 1.2.5实验室环保原则及“三废”处理

 1.实验室的环保原则

 化学实验室的废气、废液和废渣种类多，直接排放必将造成环境污染。化学实验室要遵循“减量化”（reduce）、“重复利用”（reuse）和“废物回收”（recycle）的“绿色化学3R”原则。在进行化学实验时，可以采取以下环保措施：①减少实验中物质的消耗，推广半微量或微型实验；②提高物质的回收利用率；③对产生的废气、废液和废渣进行处理。实验室如果不能进行废液处理，应将废液分类收集，再交专门的环保机构处理。

 2.实验室“三废”处理

 1）废气的处理

 对于产生废气较多或产生有毒气体的实验，需配置气体吸收装置，不能直接排放。气体吸收可以采用以下两种方法：

 （1）溶液吸收法。这种方法成本低、操作简便，广泛用于含SO2、NOx、HF、HCl、Cl2、NH3和多种有机物气体的处理。

 （2）固体吸收法。常用的固体吸附剂有活性炭、硅胶和分子筛等，一般用于净化低浓度污染的废气。

 2）废液的处理

 （1）中和法。对于酸含量小于3%（体积分数）的酸性废液，或碱含量小于1%（体积分数）的碱性废液，可以采取酸碱相互中和的方法处理，达到“以废治废”的目的。不含硫化物的酸性废液可以直接加入浓度相近的碱性废液中和；含金属离子较多的酸性废液可以加入固体碱性试剂（如NaOH、Na2CO3）中和。

 （2）化学沉淀法。含有重金属离子、碱土金属离子及某些非金属（砷、氟、硫和硼等）离子的废液，可以采用生成氢氧化物、硫化物和铬酸盐沉淀的方法进行处理。

 （3）氧化还原法。水中溶解的有害无机物或有机物可以采用氧化还原反应，将其转化成无害的物质或可分离的形态。例如，采用漂白粉等氧化剂对含氮废水、含硫废水、含酚废水以及含氮氧废水进行处理；常用的还原剂有FeSO4、Na2SO3、H2O2和活泼金属（如铁、铜和锌等）。

 3）废渣的处理

 实验室废渣主要采用掩埋法处理，每一次掩埋均要有记录。对于有毒废渣，应先进行化学处理，再深埋在远离居民区的指定地点；对于无毒废渣，可以直接掩埋。

……

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