工业分析化学实验（第2版） 9787122308795

前言

《工业分析化学实验》自2007年5月出版以来，先后印刷5次，一直作为我校应用化学专业的必修课（专业实验课）教材。自教材出版之日起我们一直在不断检查和审视这本教材，力求使之更加符合教育培养目标的要求，更加具有可操作性和实用性，保证其在充分发挥高素质、高技能人才培养中的作用。时过十年，工业分析技术有了新的发展，出现了很多新方法和新技术。为反映工业分析技术领域的进展，并适应新的就业形势发展，我们根据教学需要和化学工业出版社的建议作次修订。

本书第二版在保持版编写体系的前提下，主要在以下方面进行了修订：

（1）在第二章中增加了现代仪器分析方法“电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定环境水样中金属元素”和放射性测定方法“水中锶90的放射化学分析法——二（2-乙基己基）磷酸萃取色谱法”。

（2）鉴于第三章中已有磷的测定方法，本次修订在第四章中删除了“五氧化二磷的测定——磷钼蓝光度法”，增加了“土壤有效磷的提取和测定”。

（3）鉴于快速检测技术和现代质谱技术在工业分析中发挥着越来越重要的作用，本次修订在第六章中删除了“食品中亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺法”，增加了“食品中亚硝酸盐的快速检测”和“食品中氟虫腈及其代谢产物测定——气相色谱三重四极杆质谱法”。

（4）修订了原教材中不规范的文字，更正了文中的不妥之处。

本书由原作者修订编写，全书由刘淑娟、张燮统稿，罗明标审校。在修订过程中得到了东华理工大学重点教材建设项目的资助和化学工业出版社的大力支持和帮助。同时参阅和引用了相关书籍、期刊和标准方法等有关资料，在此一并表示诚挚的感谢。

由于编者水平所限，书中还存在很多暂未发现的瑕疵，欢迎各位同行、读者批评指正。

编者

2017年9月

于东华理工大学

版前言

《工业分析化学实验》是理论课《工业分析化学》的配套实验教材，也是我校应用化学专业的工业分析方向和进出口商品检验方向的必修课(专业实验)教材。

本教材的编写原则：（1）作为实验课教材，要有其科学性、系统性和实际可操作性；（2）既要考虑实验内容的广泛性、实际操作能力的训练多样性，循序渐进，做好素质教育和技能培养，又要考虑设计、开发能力的训练。重点放在化学分析技能训练和分析与解决问题能力的培养上。

本教材内容选择与编排上考虑到不同行业工业分析的不同对象编排了六章。章绪论，介绍专业实验的目的要求及它与本专业开设的其他课的关系；工业分析化学实验的基础知识和安全知识。第二章水质分析，选择天然水、饮用矿泉水、用水与污水中主要常见组分测定方法，计16个实验。第三章金属材料分析，安排了钢铁分析和铝及铝合金分析实验14个。第四章岩石矿物、土壤、工业原料分析，安排了常见组分和铀、钍、稀土、金等微量组分分析，共21个实验。第五章化工产品分析，安排了无机和有机化工产品检验中10个项目的12个实验。第六章食品分析，安排了食品中18个项目以上的13个实验。全书所选编的76个实验，涵盖了重量法、滴定法、分光光度法、荧光光度法、红外吸收法、火焰光度法、原子吸收分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、等离子体发射光谱法、电化学分析法等。在教学内容安排上，实验可分为三部分，一部分为工业分析方向和商品检验方向的必做实验；第二部分为不同专业方向的选做实验；第三部分为综合实验和设计性实验的参考内容。这样编排虽然篇幅大了些，但为不同行业的相关专业选用本教材提供了条件。

本教材、三章由张燮编写，第二章由彭雪娇编写，第四章由刘淑娟编写，第五、六章由牛建国编写。全书由张燮统稿，罗明标审校。

由于编者水平所限，书中不妥之处，望读者批评指正。

编者

2007年2月

于东华理工学院

章绪论1

节导言1

一、专业实验与本专业开设的其他课程的关系1

二、专业实验的目的和要求1

三、教材中使用的有关名词术语2

第二节工业分析实验室基础知识3

一、玻璃仪器3

二、其他器皿9

三、工业分析实验室用水12

四、化学试剂14

五、实验室的分类及设计要求18

六、实验室的管理20

第三节工业分析实验室安全知识22

一、防止中毒、化学灼伤、割伤22

二、防火、防爆22

三、灭火23

四、化学毒物及中毒的救治23

五、实验室安全守则26

第二章水质分析28

实验一化学需氧量的测定(一)——重铬酸钾法28

实验二化学需氧量的测定(二)——库仑滴定法30

实验三五日生化需氧量的测定——碘量法32

实验四天然水中碳酸盐和重碳酸盐的测定——酸碱滴定法36

实验五水中氯化物的测定——硝酸银滴定法37

实验六水中硫酸盐的测定——硫酸钡比浊法39

实验七水中钙和镁的测定——EDTA滴定法40

实验八水中钾和钠的测定——火焰光度法42

实验九水中总铬的测定——二苯碳酰二肼光度法43

实验十水中六价铬的测定——二苯碳酰二肼光度法45

实验十一水中可溶性硅酸的测定——硅钼黄光度法46

实验十二水中硒的测定——二氨基萘荧光法47

实验十三水中矿化度的测定——重量法49

实验十四水中硝酸盐氮的测定——二磺酸酚光度法51

实验十五天然水中细菌总数的检验方法52

实验十六水中锶90的放射化学分析法——二（2-乙基己基）磷酸萃取色谱法54

综合实验（一）天然水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn的连续测定——原子吸收光谱法56

综合实验（二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定环境水样中金属元素59

第三章金属材料分析61

实验十七钢铁中碳的测定——燃烧-气体体积法61

实验十八钢铁中硫的测定——燃烧-碘酸钾滴定法64

实验十九钢铁中碳硫的联合测定——高频引燃-红外吸收法66

实验二十钢铁中磷的测定——磷钼蓝光度法68

实验二十一钢铁中硅的测定——硅钼蓝光度法70

实验二十二钢铁中锰的测定——高碘酸钠（钾）氧化光度法72

实验二十三钢铁中硅、锰、磷的连续测定——分光光度法73

实验二十四铝及铝合金中铝的测定——氟化物置换-EDTA滴定法75

实验二十五铝及铝合金中镁的测定——铜试剂分离-EDTA滴定法77

实验二十六铝及铝合金中锌的测定——PAN光度法78

实验二十七铝合金中锰的测定——过硫酸铵氧化-高锰酸盐光度法79

实验二十八铝及铝合金中铜的测定——草酰二酰肼光度法80

实验二十九铝及铝合金中钙的测定——火焰原子吸收光谱法82

综合实验碳钢及低合金钢的系统分析84

第四章岩石矿物土壤及工业原料分析90

实验三十二氧化硅的测定（一）——动物胶凝聚重量法90

实验三十一二氧化硅的测定（二）——氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定SiO291

实验三十二三氧化二铝的测定——氟化物置换-EDTA滴定法93

实验三十三总铁的测定——EDTA滴定法95

实验三十四亚铁的测定——K2Cr2O7滴定法96

实验三十五氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法97

实验三十六氧化钙和氧化镁的测定——EDTA滴定法99

实验三十七二氧化钛的测定——二安替比林甲烷光度法101

实验三十八氧化锰的测定——银盐过硫酸铵氧化法102

实验三十九土壤有效磷的提取和测定103

实验四十电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钙、镁、钾、钠105

实验四十一H2O-的测定——重量法106

实验四十二H2O 的测定——重量法107

实验四十三灼烧减量的测定——重量法108

实验四十四高含量铀的测定——Fe（Ⅱ）还原-钒酸铵滴定法109

实验四十五微量铀的测定（一）——TRPO萃取分离-5-Br-PADAP光度法112

实验四十六微量铀的测定（二）——离子交换分离-偶氮胂Ⅲ光度法114

实验四十七微量钍的测定——离子交换分离-偶氮胂Ⅲ光度法116

实验四十八微量稀土总量的测定——PMBP-苯萃取分离-偶氮氯膦-mN光度法119

实验四十九痕量金的测定——P350微色谱柱分离-硫代米蚩酮光度法120

设计性实验工业原料或废渣的系统分析123

第五章化工产品分析124

实验五十无机化工产品中氯化物的测定——汞量法124

实验五十一肥皂和洗涤剂中EDTA（络合剂）含量的测定——硫酸铜滴定法127

实验五十二洗衣粉中活性氧含量的测定——高锰酸钾滴定法128

实验五十三电镀用硫酸铜的测定——硫代硫酸钠滴定法129

实验五十四工业硫酸锰的测定——硫酸亚铁铵滴定法131

实验五十五氯化钾的测定——四苯硼酸钠重量法132

实验五十六硫酸铵的测定（一）——蒸馏法134

实验五十七硫酸铵的测定（二）——甲醛法136

实验五十八工业用尿素中铁含量的测定——邻菲啰啉分光光度法137

实验五十九有机化工产品酸值的测定——酸碱滴定法139

实验六十有机化工产品中皂化值和酯含量的测定——酸碱滴定法140

设计性实验化工产品中主要成分和杂质分析141

第六章食品分析142

实验六十一食品中铝的测定——铬天青S比色法142

实验六十二食品中糖精钠的测定——高效液相色谱法143

实验六十三食品中黄曲霉毒素B1的测定145

实验六十四食品中苏丹红的检测——液相色谱法149

实验六十五果汁饮料中总酸度的测定——酸碱滴定法151

实验六十六食品中镉的测定（一）——碘化钾-甲基异丁酮萃取原子吸收光谱法152

实验六十七食品中镉的测定（二）——二硫腙-乙酸丁酯萃取原子吸收光谱法154

实验六十八食品中镉的测定（三）——不经分离的石墨炉原子吸收光谱法156

实验六十九食品中亚硝酸盐的快速检测157

实验七十食品中氟的测定——离子选择电极法159

实验七十一饮料中维生素C的测定——直接碘量法161

综合实验（一）食品中多元素的测定——原子吸收光谱法163

综合实验（二）食品中氟虫腈及其代谢产物测定——气相色谱-三重四极杆质谱法168

设计性实验食品中有效成分和有害成分分析170

参考文献171