分析化学实验（王平）

分析化学实验课程是分析化学理论课的重要组成部分，实践性较强。该课程是化工、化学、材料、轻工、环境等专业及相关专业开设的一门公共基础课。 

本书编写目的和任务是培养学生通过分析化学实验获得化学变化的感性知识，加深对分析化学基本理论、基础知识的理解，正确熟练地掌握分析化学基本操作和实验技能，提高观察、分析和解决复杂问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学方法，树立严格“量”的概念，为学习后续课程、科学研究及未来从事化学工作打下良好的基础。

全书介绍了分析化学实验基本知识、分析化学实验内容，并附有常用数据表，全书共11章，61个实验。第1、2章是分析化学实验的一般知识、分析化学实验仪器与操作方法，主要介绍实验基本知识、操作、实验数据处理和常用仪器的使用方法，使学生初步掌握一定的基本实验技能。第3～9章为分析化学基础实验，内容涵盖了酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法及重量分析法、分光光度法。第10、11章是综合性实验和设计性实验，所选内容紧密联系工程实际和热点知识，不仅拓宽学生的知识面，而且提高学生综合实验技能和创新能力。每个实验均由应用背景，实验目的和要求，实验原理，实验仪器、材料与试剂，实验操作，注释，思考题8个部分组成，其中注释部分是对相应实验内容的解释或提示（用①②表示）。

本书由下列人员合作完成：王平（主编，执笔第9～11章），江艳（执笔第3～7，11章和附录），李奕萱（执笔第1、2和8章）。全书由王平统稿。本书在编写过程中，参考了相关大学的化学实验、学习指导等参考书，在此对这些参考书的作者致谢。

本书是齐齐哈尔大学化学与化学工程学院分析化学课题组全体教师和实验室工作人员多年教学实践与教学成果的总结。本书的出版获得了齐齐哈尔大学第四批教材资助项目、黑龙江省自然科学基金项目（LH2019E127）、黑龙江省省属高等学校基本科研业务费科研项目（YSTSXK201836）和化学工业出版社的大力支持。

由于编者水平有限，书中不足之处在所难免，恳请读者批评指正。

编者

2021年3月

本书是依据“分析化学”教学大纲和教材多年使用实际情况编写而成。全书分11章，共计61个实验。为教学和训练学生的基本实验技能，内容除分析化学实验基本知识、实验仪器与操作方法外，还包括分析化学中的称量操作、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法、重量分析法及分光光度法等实验内容；根据需要还增加了综合性实验和设计性实验两个章节，重在培养学生创新能力和综合实验技能。各实验均包含应用背景，实验目的和要求，实验原理，实验仪器、材料与试剂，实验操作，注释，思考题八个部分。全书收载实验内容丰富，可选择性多，重现性好，易于操作，为将来从事化工行业工作打下良好的分析实验基础。

本书可供高等院校化学、化工、轻工、材料、食品、环境等专业及相关专业师生使用，也可供从事化学检验等工作的科技人员参考。

第1章 分析化学实验的一般知识 1

1.1 分析化学实验的基本规则 1

1.2 化学实验安全基本知识 2

1.3 绿色化学及实验室“三废”处理 6

1.4 实验室用水 7

1.5 化学试剂 9

1.6 试纸与滤纸 12

1.7 误差分析与数据处理 13

1.8 实验数据的记录、处理和实验报告 18

第2章 分析化学实验仪器与操作方法 20

2.1 常用仪器简介及玻璃器皿的洗涤和干燥 20

2.2 滴定分析仪器使用与操作方法 28

2.3 重量分析法的操作与仪器 34

2.4 常见分析化学实验仪器及使用方法 40

第3章 定量分析基本操作实验 52

3.1 电子分析天平称量练习 52

3.2 滴定分析基本操作练习 54

3.3 滴定分析器皿使用与校准 56

第4章 酸碱滴定实验 59

4.1 NaOH标准溶液的配制与标定 59

4.2 盐酸标准溶液的配制与标定 61

4.3 食用白醋中醋酸含量的测定 62

4.4 工业纯碱中总碱度测定 63

4.5 有机酸分子量的测定 65

4.6 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 66

4.7 药用硼砂含量的测定 68

第5章 配位滴定实验 70

5.1 自来水总硬度的测定 70

5.2 铋、铅含量的连续测定 72

5.3 工业级硫酸锌中锌含量的测定 74

5.4 鲜牛奶中钙含量的测定 75

5.5 驱蛔灵糖浆中枸橼酸哌嗪含量的测定 77

第6章 氧化还原滴定实验 79

6.1 石灰石中钙含量的测定 79

6.2 水果中抗坏血酸含量的测定（直接碘量法） 81

6.3 加碘食盐中碘含量的测定 83

6.4 铁矿石中全铁含量的测定 86

6.5 高碘酸钾法测定甘露醇的含量 88

第7章 沉淀滴定实验 90

7.1 莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量 90

7.2 佛尔哈德法测定碘化钠中I?的含量 92

7.3 醋酸银溶度积常数的测定 94

第8章 重量分析实验 96

8.1 二水合氯化钡中钡含量的测定 96

8.2 沉淀重量法测定硫酸钠的含量 98

8.3 重量法测定稀土氧化物总量 100

8.4 氯化钡中结晶水的测定（挥发法） 102

第9章 分光光度法实验 104

9.1 邻二氮菲分光光度法测定铁 104

9.2 血中葡萄糖的酶测定法 106

9.3 吸光度加和性试验及水中微量Cr（Ⅵ）和Mn（Ⅶ）的同时测定 108

9.4 分光光度法测定钢中低含量钼 111

9.5 分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量 113

9.6 Al3 -CAS-TPB三元配合物吸光光度法测定Al3 的含量 115

第10章 综合性实验 118

10.1 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定 118

10.2 室内空气中甲醛含量的测定 121

10.3 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成分析 123

10.4 工业硫酸铜的提纯及其分析 126

10.5 硫酸亚铁铵的制备及产品中Fe2 含量的测定 130

10.6 钴和镍的离子交换法分离与含量的测定 133

10.7 萃取光度法测定树叶上的铅 135

10.8 甲基橙的合成、pH变色域的确定及离解常数的测定 137

10.9 乙二胺四乙酸铁钠的制备及组成测定 141

10.10 洗衣粉中聚磷酸盐含量的测定 144

10.11 铝合金中铝含量的测定 146

10.12 亚甲基蓝分光光度法测定废水中硫化物 148

10.13 谷物及谷物制品中钙的测定 151

10.14 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组成的确定 153

10.15 阳离子交换树脂交换容量的测定 156

10.16 过氧化钙的制备及含量分析 158

10.17 Fe3O4磁性材料的制备及分析 159

10.18 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 162

10.19 镀铜锡镍合金溶液中铜、锡、镍的连续测定 163

10.20 高锰酸钾间接滴定法测定补钙试剂中钙含量 165

10.21 医用消毒剂溶液中过氧化氢含量的测定 166

10.22 复合滴定方法测定果蔬中维生素C的含量 169

第11章 设计性实验 172

11.1 设计性实验的实施方法 172

11.2 混合碱体系组成含量的测定 174

11.3 混合酸（HCl H3PO4）的含量测定 176

11.4 沉淀滴定法测定味精中氯化钠的含量 177

11.5 可溶性硫酸盐中含硫量的测定 180

11.6 蔬菜与水果中总抗坏血酸含量测定 181

11.7 蛋壳中碳酸钙含量的测定 183

11.8 漂白粉中有效氯和总钙量的测定 184

附录 186

附录一 技能操作规范要求 186

附录二 常用酸碱试剂的密度和浓度 190

附录三 常用标准物质的干燥条件和应用 190

附录四 常用指示剂 191

附录五 配位滴定常用的缓冲溶液 193

附录六 实验室仪器清单及基本操作考核参考指标 193

参考文献 195