热分析实验方案设计与曲线解析概论

图书标准信息

• 作者 钱义祥 编著；丁延伟；郑康
• 出版社 化学工业出版社
• 出版时间 2020-08
• 版次 1
• ISBN 9787122368997
• 定价 128.00元
• 装帧 精装
• 开本 16开
• 纸张 胶版纸
• 页数 318页
• 字数 389千字

【内容简介】

本书主要内容涉及热分析基本概念和常用术语，重点介绍实验方案设计和曲线解析的基本思路。对于各种热分析方法适用的检测内容与范围，各种材料的检测分析都有实际的案例分析，包括实验的设计、注意事项、可能出现的问题、具体的曲线解析过程。作者都是长期从事热分析研究的专家级人才，多次在业内进行技术培训，深谙专业读者的需求，因而图书所设计的内容针对性强，更实用性。热分析方法以及该方法与其他方法的联用广泛应用于地质、矿产、食品、药品、高分子材料等领域，因而本书的读者对象为从事热分析相关仪器的技术人员、科研人员，以及材料相关领域的研究生及科研工作者。

【作者简介】

丁延伟，博士，中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师。中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作。曾获中国分析测试协会科学技术奖（CAIA奖）二等奖。主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2019),以主要作者发表SCI论文30余篇，著作有《热分析基础》。

【目录】

第I部分  热分析技术简介 / 1

第1章  热分析技术简介 / 2

1.1  热分析技术的定义及相关术语 / 2

1.1.1  定义 / 2

1.1.2  相关术语 / 3

1.2  热分析技术的分类 / 3

1.3  常用热分析仪器 / 5

1.4  热分析技术的特点 / 7

1.4.1  热分析技术的优势 / 8

1.4.2  热分析技术的局限性 / 10

1.5  热分析曲线的影响因素 / 12

1.5.1  仪器因素 / 12

1.5.2  操作条件因素 / 12

1.5.3  人为因素 / 17

1.5.4  实验室工作环境因素 / 18

1.5.5  其他影响因素 / 18

1.6  热分析技术的应用领域 / 19

1.7  热分析实验方案设计简介 / 21

1.8  热分析曲线解析的基本原则 / 22

1.9  热分析曲线解析步骤简介 / 22

1.9.1  数据处理 / 22

1.9.2  标注曲线的特征变化 / 23

1.9.3  热分析曲线的描述 / 24

1.9.4  热分析曲线的分析 / 24

1.9.5  热分析曲线的规范报道 / 25

参考文献 / 25

第II部分  热分析实验方案设计 / 29

第2章  热分析实验方法的选择 / 30

2.1  实验方法选择的基本原则 / 30

2.1.1  发生较明显质量变化过程的实验方法选择 / 30

2.1.2  发生较少质量变化过程的实验方法选择 / 31

2.2  在研究相转变时的热分析实验方法选择 / 32

2.2.1  相变简介 / 33

2.2.2  可用于相变研究的常用热分析技术 / 36

2.3  研究热分解时的热分析实验方法选择 / 39

2.4  特征物理参数的测量 / 42

2.5  在确定样品的热处理条件时的实验方法选择 / 43

2.6  特殊环境下的实验方法选择 / 45

参考文献 / 46

第3章  热分析实验条件设计 / 47

3.1  确定实验条件的基本原则 / 47

3.1.1  试样量/试样形状的选择 / 47

3.1.2  实验气氛的选择 / 48

3.1.3  温度控制程序的选择 / 49

3.1.4  实验容器或支持器的选择 / 51

3.1.5  其他实验条件的选择 / 53

3.1.6  控制环境下的实验条件的选择 / 53

3.1.7  数据采集频率的设置 / 53

3.2  热重法的实验条件选择 / 54

3.2.1  制样 / 54

3.2.2  实验气氛 / 55

3.2.3  温度程序 / 55

3.2.4  坩埚 / 58

3.3  差示扫描量热法的实验条件选择 / 59

3.3.1  制样 / 60

3.3.2  实验气氛 / 60

3.3.3  温度程序 / 60

3.3.4  坩埚 / 62

3.4  同步热分析法的实验条件选择 / 63

3.5  热机械分析法的实验条件选择 / 64

3.5.1  制样 / 65

3.5.2  实验气氛 / 65

3.5.3  温度程序 / 65

3.5.4  支持器类型 / 66

3.5.5  实验模式 / 67

3.6  热分析联用技术的实验条件设定 / 67

3.6.1  热分析/质谱联用技术的实验条件设定 / 68

3.6.2  热分析/红外光谱联用技术的实验条件设定 / 70

参考文献 / 72

第4章  典型的实验方案设计应用实例 / 74

4.1  利用热分析法确定物质的热稳定性的实验方案设计 / 74

4.1.1  确定化学品的热稳定性和含水量 / 74

4.1.2  确定复合材料在不同条件下的热稳定性 / 75

4.1.3  利用热分析法研究药物的热稳定性 / 76

4.2  利用热分析法确定物质组成的实验方案设计 / 76

4.2.1  利用热分析法确定超导化合物中氧含量 / 77

4.2.2  利用热分析法确定催化剂的组成 / 78

4.2.3  利用热分析法确定复合材料的组成 / 78

4.2.4  利用热分析法确定聚合物的组成 / 80

4.3  利用热分析法确定热分解机理的实验方案设计 / 80

4.3.1  利用热分析法确定简单体系的热分解机理 / 81

4.3.2  利用热分析法确定复杂体系的热分解机理 / 81

4.4  利用热分析法研究物质的相变的实验方案设计 / 84

4.4.1  利用热分析法研究物质的熔融过程 / 84

4.4.2  利用热分析法研究物质的固相相变 / 86

4.5  利用热分析法测量物质的玻璃化转变的实验方案设计 / 88

4.5.1  利用DSC或DTA法测量物质的玻璃化转变 / 88

4.5.2  利用TMA或DIL法测量物质的玻璃化转变 / 89

4.5.3  利用DMA法测量物质的玻璃化转变 / 90

4.5.4  利用介电热分析法测量物质的玻璃化转变 / 91

参考文献 / 92

第III部分  热分析曲线解析 / 95

第5章  热分析曲线解析的原则 / 96

5.1  热分析曲线解析的科学性 / 96

5.1.1  根据不同的热分析技术确定可能解决的科学问题 / 96

5.1.2  结合样品结构信息解析曲线中的特征信息 / 98

5.1.3  科学解释曲线中的微弱变化信息 / 99

5.2  热分析曲线解析的规范性 / 101

5.2.1  热分析曲线作图的规范性 / 101

5.2.2  规范确定热分析曲线中的特征物理量 / 104

5.2.3  规范描述热分析曲线所对应的实验条件以及所得到的信息 / 108

5.3  热分析曲线解析的准确性 / 108

5.3.1  热分析曲线所对应的数据的准确性 / 109

5.3.2  结合样品信息准确解析热分析曲线 / 112

5.3.3  结合实验方法自身特点准确解析热分析曲线 / 114

5.3.4  结合实验条件准确解析热分析曲线 / 115

5.4  热分析曲线解析的合理性 / 116

5.4.1  正确看待实验过程中仪器自身对曲线的影响 / 116

5.4.2  结合样品的实际信息对曲线进行合理的解析 / 121

5.4.3  结合实验条件对曲线进行合理的解析 / 123

5.5  热分析曲线解析的全面性 / 124

5.5.1  结合热分析联用技术尽可能全面地解析热分析曲线 / 124

5.5.2  结合其他分析手段尽可能全面地解析热分析曲线 / 138

参考文献 / 145

第6章  热分析曲线的解析过程 / 147

6.1  概述 / 147

6.2  热分析曲线的获取 / 147

6.2.1  与热重实验相关的信息 / 147

6.2.2  与差示扫描量热实验相关的信息 / 150

6.2.3  与热重-差示扫描量热实验和热重-差热分析实验相关的信息 / 151

6.2.4  与热膨胀实验相关的信息 / 151

6.2.5  与静态热机械分析实验相关的信息 / 151

6.2.6  与动态热机械分析实验相关的信息 / 152

6.2.7  与热分析联用实验相关的信息 / 154

6.3  实验数据的导入与基本分析 / 154

6.3.1  实验数据的导入 / 154

6.3.2  实验数据的作图 / 154

6.3.3  曲线的简单数学处理 / 156

6.3.4  曲线中特征变化的分析 / 159

6.3.5  软件中多条曲线的对比与分析 / 161

6.3.6  数据的导出 / 161

6.4  在作图软件中对热分析曲线的作图和进一步分析 / 162

6.4.1  在Origin软件中导入实验数据 / 162

6.4.2  在Origin软件中作图 / 165

6.4.3  在Origin软件中对曲线进行简单的数学处理 / 167

6.4.4  在Origin软件中对多条曲线进行对比 / 168

6.5  热分析曲线的描述 / 170

6.5.1  样品信息的描述 / 170

6.5.2  实验条件的描述 / 172

6.5.3  热分析曲线的描述 / 173

6.6  热分析曲线的初步解析 / 180

6.6.1  结合样品信息解释曲线中发生的变化 / 180

6.6.2  结合实验条件信息解释曲线中发生的变化 / 183

6.7  热分析曲线的综合解析 / 184

6.7.1  通过多种分析技术对热分析曲线进行互补分析 / 184

6.7.2  通过多种分析技术对热分析曲线进行验证分析 / 189

6.7.3  通过外推方法对热分析曲线进行分析 / 190

6.8  撰写实验报告或科研论文 / 193

6.9  必要时建立并完善热分析曲线数据库 / 194

参考文献 / 194

第7章  典型的热分析实验曲线解析举例 / 196

7.1  热重曲线的解析实例 / 196

7.1.1  由热重曲线确定样品的组成 / 197

7.1.2  利用热重曲线确定物质的结构式 / 204

7.1.3  由热重曲线确定分解机理 / 205

7.1.4  由热重曲线确定热稳定性 / 212

7.1.5  特殊应用领域中的热重曲线解析 / 217

7.2  差示扫描量热曲线的解析实例 / 218

7.2.1  由DSC曲线确定物质的状态变化 / 219

7.2.2  由DSC曲线确定物质的结晶度 / 227

7.2.3  由DSC曲线确定物质的比热容 / 229

7.2.4  由DSC曲线确定药物和小分子有机物的纯度 / 231

7.2.5  由DSC曲线确定物质的热导率 / 235

7.2.6  由DSC曲线确定物质的相图 / 237

7.2.7  由DSC曲线确定物质的组成 / 239

7.2.8  由DSC曲线确定物质的反应条件 / 241

7.2.9  由DSC曲线比较不同工艺下得到的材料的差异 / 242

7.3  同步热分析曲线的解析实例 / 242

7.3.1  TG-DTA和TG-DSC曲线的基本解析 / 243

7.3.2  分析物质的热分解过程 / 244

7.3.3  由TG-DSC曲线确定添加组分对物质热分解过程的影响 / 245

7.3.4  确定材料的热处理工艺时的曲线分析 / 246

7.4  热膨胀曲线的解析实例 / 247

7.4.1  通过热膨胀曲线研究材料的相变 / 249

7.4.2  通过热膨胀曲线确定陶瓷材料的烧结条件 / 250

7.5  热机械分析曲线的解析实例 / 252

7.5.1  不同操作模式下得到的TMA曲线 / 252

7.5.2  TMA曲线中特征量的确定 / 254

7.5.3  TMA曲线的应用实例 / 255

7.6  动态热机械分析曲线的解析实例 / 255

7.6.1  由DMA曲线研究高聚物的玻璃化转变 / 257

7.6.2  由DMA曲线研究热固性材料的固化程度和测定凝胶点 / 260

7.6.3  由DMA曲线研究聚合物的相容性 / 261

7.6.4  由DMA曲线研究聚合物的阻尼性能 / 262

7.6.5  由DMA曲线测量高聚物的次级转变及低温性能研究 / 262

7.6.6  由DMA曲线测量高聚物的耐老化性能研究 / 264

7.7  由热分析联用技术所得曲线的解析实例 / 265

7.7.1  热重/红外光谱联用曲线的解析 / 265

7.7.2  热重/质谱联用曲线的解析 / 271

7.7.3  其他联用技术得到的曲线的解析 / 276

参考文献 / 277

第IV部分  与热分析实验方案设计和曲线解析相关的常见问题分析/ 279

第8章  与热分析实验方案设计相关的常见问题分析 / 280

8.1  与实验方法选择相关的常见问题分析 / 280

8.1.1  对实验方法缺乏了解 / 280

8.1.2  实验目的不清晰 / 287

8.2  与实验条件选择相关的常见问题分析 / 288

8.2.1  与样品处理方法相关的问题 / 288

8.2.2  与温度控制程序相关的问题 / 289

8.2.3  与实验气氛相关的问题 / 292

8.2.4  与其他实验条件相关的问题 / 296

参考文献 / 296

第9章  与热分析曲线解析相关的常见问题分析 / 297

9.1  仪器状态的判断 / 297

9.1.1  曲线中出现与样品和实验条件无关的异常峰 / 298

9.1.2  曲线中出现与样品和实验条件无关的异常漂移 / 299

9.1.3  曲线中未出现与样品和实验条件有关的变化信息 / 300

9.2  基线的合理确定 / 300

9.2.1  热分析中基线的定义及分类 / 300

9.2.2  曲线解析中与基线相关的主要问题 / 303

9.3  曲线的规范表示 / 306

9.3.1  热分析曲线的规范表示方法 / 306

9.3.2  热分析曲线的规范表示中的常见问题分析 / 307

9.4  曲线的合理描述 / 312

9.5  曲线中异常的波动现象 / 312

9.6  由于样品自身热效应而引起的曲线变形 / 314

9.7  平滑 / 317